离子色谱仪核查程序

1、ICS-2000离子色谱系统仪器核查程序From：kavamorph's Weblog概述ICS-2000离子色谱系统是一个PC色谱工作站控制的液相分析系统，由电导检定器检测各类离子的分析仪器，适用于水质、食品及各类样品中阴、阳离子的样品检测。ICS-2000离子色谱系统核查的目的是保证仪器正常运行，通过点检，如达到要求则可随时开展该机所承担的分析项目，如发现异常情况及时维修，防止故障，避免国家财产损失，本机点检是以系统的稳定性、重现性及灵敏度检查来表达整个系统的偏差情况。一、技术要求1外观1.1  仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。1.2

2、0; 仪器属全电脑控制的自动分析仪器，各连接管路无液漏现象，液泵运行有均匀性，洗涤泵吸气正常，试剂流动控制压力显示平稳，仪器自身控制系统能稳定工作。2技术指标2.1  电源：220-240VA，50Hz        主机运转性能：打开开关，在启动Suppressor系统，运行：    2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3流动相    流量 0.8ml/min，洗涤转换1小时，电导检测应达到14s/cm  

3、  基线噪声：不大于1.5%FS, 基线漂移：不超过±3.0%FS 最小检出浓度：不大于CL0.005 ,  NO3-0.05线性范围：SO42-不小于102 相关系数不小于0.995    测量误差：用0.5mg/L F-                  5mg/L Cl-       

4、0;         10mg/L NO3-                 10mg/L SO42-        连续进样三次：保留时间重复性误差1.5%           

5、           定量重复性误差5.0%  环境温度：+545  湿度2080%        单峰宽：259mm  峰高最高：446mm        净重：13.5Kg二、校验条件1.1  环境条件  温度：+5+45，湿度2080%。1.2  电源要求：220240VA  50H

6、z1.3  配制：2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3溶液2mol/L H2SO4，1us/cm蒸馏水开机流行1小时，仪器以自动运行20分钟Suppressor洗涤一次，进行稳定性没定，保持电导没定值衡定在14us/cm范围。三、校验方法项目1.1  泵的耐压性：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以流动相流量设为1ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5min无泄漏。1.2  泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检

7、定。按设定的流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集1025分钟，称重，计算Ss和SR           Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%           SR=(Fmax-Fmin)/×100%式中：Ss流动设定值误差（%）      Fm=(W2-W1)/Pi

8、·t，流量实测值（ml/min）      W2容量瓶+流动相的重量（g）  W1容量瓶的重量(g)      Fs流量设定值（ml/min）  Pi实验温度下流动相的密度（g/cm3）      t收集流动相的时间（min）  SR流量稳定性误差（%）      Fmax同一组测量中流量最大值  Fmix同一组测量中流量最小值 

9、0;    同一组测量值的算术平均值Ss、SR的检定流量设定值（ml/min）0.51.02.0测量次数333收集流动相时间（min）251510允许误差Ss5%3%2%SR3%2%2%1.3  用标准溶液混合液含：0.5mg/L F-，5mg/L Cl-，10mg/L NO3-，10mg/L SO42-连续测定6次，保证峰高均值SD0.3%.1.4  基线漂移和基线噪声的检定按说明书将仪器各部分联接好，调查流量为1.0ml/min；吸光度选择为最灵敏档，记录纸速为530min，开机运行，待基线稳定后，记录20min，抑制后40min，60mi

10、n基线运行的压力，电导值的变化值，计算基线漂移和噪声。1.5  最小检测浓度的检定在静态条件下，进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度，根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高，计算最小检测浓度        最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度 / 样品峰高1.6  线性范围检定配制1.3中不同梯度系列标准系，每个标准重复测定3次，取算术平均值，找出曲线拐点（读数值较理论值低5%处），此为线性范围的上限，按1.5式计算出最小检测浓度值，由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。四、检定结果处理和

11、检定周期1.1  按本规程条款检定，待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。1.2  检定周期暂定为两年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。五、技术记录1、基线稳定性洗脱液 FS CL浓度（10-6） 记录时间（min） 噪声（%FS） 漂   移（%FS） 2、最小检出浓度：基线噪声HN（mm） 检测离子      检测离子浓度（ug/g）      峰高

12、0;     最小检出浓度（ug/g）       3、保留时间和定量重复性检测离子     浓度（ug/g）       保留时间（min）1     2     3     4  

13、60;  5     平均     RSD保留%       峰高（或面积1     2     3     4     5     平均  

14、;   RSD定量%         附录A：A.1 电子学参数主电源：交流 85 265V,  47 63Hz, 2.5安培，自动感应式电源不需进行任何调节。保险丝：两个3.15A速熔保险丝(P/N 954745) A.2 物理参数外形尺寸：22.5×56.1×53.3cm(宽×高×长)重    量：30kg A.3 环境要求工作温度：4 40环境湿度：5 95% 

15、A.4 前面板320×240像素液晶触摸屏幕，背景亮度可以调节。 A.5  泵类型：串联双柱塞流速：0.005.0mL/min（无淋洗液发生器）， 0.103.0mL/min（有淋洗液发生器），改变量0.01mL/min，最佳工作范围0.42.0mL/min流速准确度：最佳工作范围内与设定值的偏差1%流速精密度：0.2%最大工作压力：35 MPa(5000psi)高压极限：0.734.4 MPa (1005000psi)，无淋洗液发生器           

16、; 2.120.6 MPa (3003000psi)，有淋洗液发生器低压极限：0 33.7 MPa (4900psi)，无淋洗液发生器            1.419.9 MPa (2002900psi)，有淋洗液发生器延迟体积：800L压力波动：流速1.0mL/min，压力13.8 Mpa(2000psi)时 1% A.6 检测器测量范围：0 3200S(数字信号)          0 3000S(模拟信号)温度补偿： 1.7%/池驱动： 8kHz方波  线性：相关性0.999重复性5% A.7 电导池池体材料：PEEK有效体