氨氮HJ532009

1、氨氮 HJ535-2009水质氨氮的测定方法验证报告1（检验依据HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法2.主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计（编号:IE005）3（分析步骤参考町535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法4.验证结果4. 1校准曲线及线性范围表1氨氮标准曲线氨氮含量（Ug） 0 5. 0 10.0 20.0 40.0 60.0 80. 0 100吸光度As 0. 0540. 095 0. 127 0. 192 0. 345 0. 489 0. 638 0. 783吸光度As-A0 0 0. 041 0. 073图1氨氮标准曲线图回归方程：y二0. 0

2、0728737x-0. 00056509 r, 0. 99994.2检岀限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质(即0. 125mg/L),进行 测定，t按HJ 168-2010规定MDL二进行计算，结果如下：(n, 1, 0. 99), S表2方法检出限测定结果(二10)序号123456789 100. 047 0. 046 0. 043 0. 041 0. 043 0. 044 0. 047 0. 045 0. 047 0. 041吸光度(A)样品浓度0. 1305 0. 1278 0. 1196 0. 1141 0. 1196 0. 1223 0. 1305 0. 12510

3、. 1305 0. 1141 (mg/L)平均值0. 1234 (mg/L)标准偏差0. 00647 Sb (mg/L)2. 821 t值检出限0.018 (mg/L)4. 3精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55,标准 值分别为(3. 01?0. ll)mg./L和(1. 09?0. 05)mg/L,按照步骤3,分别做6次平行实 验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3表3精密度测试数据试样平行号编号BY140812-54标准样品 编号BY140812-55标准样品1 3. 05mg/L 1. 09mg/L2 3.

4、 Olmg/L 1. 08mg/L测定3 3. OOmg/L 1. 12mg/L结果4 3. 04mg/L 1. llmg/L5 2. 98mg/L 1. 08mg/L6 3. OOmg/L 1. 09mg/L平均值3. 02mg/L 1. lOmg/L标准偏差0. 02858mg/L 0. 01643mg/L相对标准偏差0.93% 1. 50%4.4准确度4.4.1有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55,标准 值分别为(3.01?0. U)mg/L和(1.09?0.05)mg/L,按照步骤3,平行测定6份样品, 计算平均值，相对误差

5、，检测结果见表4。表4有证标准样品测试数据有证标准样品平行号 编号BY140812-54标准编号BY140812-55标准样品样品1 3. 05mg/L 1. 09mg/L2 3. 04mg/L 1. 08mg/L测定结果3 3. OOmg/L 1. 12mg/L4 3. 04mg/L 1. llmg/L5 2. 98mg,/L 1. 08mg/L6 3. OOmg/L 1. 09mg/L平均值3. 02mg/L 1. lOmg/L有证标准样品浓度3. 01?0. 11 mg/L 1. 09?0. 05 mg/L相对误差0. 33% 0. 92%4.4.2实际样品加标回收测试取2个浓度水平的实

6、际样品，按照步骤3,分别做6次加标回收实验，汁算出 氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5.表5实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品加标样品 样品加标样品1 13. 66 24. 0259. 47 89. 762 13. 61 23. 9559. 35 89. 62测定结果3 13. 63 23. 9859. 38 89. 66 u g4 13. 58 23. 8959.31 89. 575 13.51 23. 8259. 35 89. 636 13. 61 23. 9259. 40 89. 69平均值P g 13. 60 23. 93 59. 38 89. 66加标量Pg 10 30加标回收率(%)103. 3 100. 95(注意事项配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl的加入量，2至微量Hgl红色沉淀不再溶解时为止。为了加快反应速度，节省配置 时间，可低温加热进2行，防止H红色沉淀的提前出现。26.结论1本方法检出限为0. 018mg/L,符合方法要求；2测定编号为BY140812-54和BY140812-55的两个有证标准样品，相对标准偏 差分别为和1.50%; 0. 95%3测定编号为BY140812-54和BY140812-55