旋转蒸发系统验证方案

1、旋转蒸发系统验证方案验证文件编号 ：_验证时间：_验证地点：_2014 年 11 月目录1.1. 引言1.11.1 概 述1.21.2 验 证小组成员1.31.3 验 证方案起草1.41.4 验 证方案审核1.51.5 验 证方案批准1.61.6 验证方案实施日期2.2. 验证目的3.3. 验证内容3.13.1 预确认（DQDQ3.1.13.1.1 供应商的资格和服务3.1.23.1.2 设备使用材质和结构3.1.33.1.3 需要的性能参数，能达到要求压力、温度3.23.2 回顾性安装确认（ IQIQ）3.2.13.2.1 随机技术资料3.2.23.2.2 仪器仪 表检验确 认3.33.3

2、运行确认3.3.13.3.1 启动前 检查3.3.23.3.2 运行确认3.43.4 旋转蒸发仪稳定性性能确认3.4.13.4.1 确认内 容与方法：3.4.23.4.2 将测定结果填入性能确认相应记录 表中3.4.33.4.3 整个系 统稳定性评价标准4.4. 验证 结果及分析 评价5.5. 批准6.6. 再验 证周期7.7. 附件1.引言1.11.1 概述本公司所用旋转蒸发系统由旋转蒸发仪（Z-20Z-20）、循环水式真空泵（Z301Z301）、 高低温一体循环机（LR-100LR-100）组成。主要用于洛氟普啶合成过程中反应液浓缩 工艺步骤。1.21.2 验证小组成员部门验证人员职务验证

3、分工生产部经理负责起草验证方案，审核、组织、协调验证负责撰写旋转蒸发系统验证方案及验证报告质管部负责文件核查及现场监管设备工程部保证设备正常运转1.31.3 验证方案起草起草部门签名日期生产部年 月日1.41.4 验证方案批准批准部门签名日期生产部年 月日2 验证目的按照 GMPGMP 勺要求，需要对该设备进行安装确认、运行和性能确认，通过该设 备的验证，检查设备的规格、型号是否符合设计要求，设备的安装质量是否符合该设备正常运行的基本条件，辅助设施的布置是否合理、可靠、安全等，设备的生产能力是否既能满足生产需要，又能符合工艺要求。3 验证内容3.13.1 预确认（DQDQ3.1.13.1.1

4、供应商的资格和服务设备名称供应商地址电话旋转蒸发仪循环水式真空泵高低温一体循环机确认项目确认结果生产此类设备的经验、水平D1、D2 级低中压压力容器制造生产商信誉能否保证在安装、培训和试车方面给予全面支持技术培训水平技术文件（技术图样、设计资格证明）等是否完整，符合国家标准单项结论：检查人日期年 月日复核人日期年 月日3.1.23.1.2 设备使用材质和结构确认项目符合情况备注材质要求不与物料或清洗消毒剂反应材质中无组分排出或吸收组分不脱落材料颗粒材质为玻璃结构浓缩瓶内外表面光滑、无凸起和裂痕 不粘、不积，易清洁便于操作，物料能全 部排出便于拆卸、维护设备零件、计量仪表 有较高的通用性和标准化

5、程度润滑密封装置合理、安全，不会对药物造成污染单项结论：_检查人日期年月日复核人日期年月日3.1.33.1.3 需要的性能参数，能达到要求压力、温度该设备安装于本公司一车间合成岗位，结构简单，操作方便，物料能全部排出，运行过程中噪声不会使人感到不适，且与采用的厂房、设施匹配。型号容积设计压力实际使用压力设计温度实际使用温度单项结论:检查人日期年 月日复核人日期年 月日3.23.2 回顾性安装确认（IQIQ）321321 随机技术资料文件名称数量存放地点旋转蒸发仪产品说明书与质量保证书循环水式真空泵产品 说明书与质量保证书高低温一体循环机产品说明书与质量保证书设备图纸备注：单项结论：检查人日期年

6、 月日复核人日期年 月日3.2.23.2.2 仪器仪表检验确认名称数量校验情况温度计压力表单项结论：检查人日期年 月日复核人日期年 月日3.33.3 运行确认3.3.13.3.1 启动前检查3.3.1.13.3.1.1 操作人员在启动前应检查热浴锅内水，冷凝循环装置内冷水、水位是否正常和是否清洁，旋转蒸发仪是否清洁；3.3.1.23.3.1.2 检查安全防护、通风厨各部件是否齐全、完好，无松动现象;3.3.1.33.3.1.3 开启循环水式真空泵，按住抽气管看压力是否正常，机械密封是否完好；3.3.1.43.3.1.4 开启高低温一体循环机，检查仪器密封是否漏液，温度是否可以达到设定值；331

7、.5331.5 开启旋转蒸发仪，检查电机是否运行正常，听各转动部位是否异常声响，如有异常，需停机检查，检查水浴锅温度是否能够达到设定值；3.3.23.3.2 运行确认上述准备确认后，开启整个系统，检查系统真空度是否能够达到设定要求。旋转蒸发仪运行确认记录序号检杳项目检查结果1 1纯化水是否清洁2 2安全防护是否完好3 3循环水式真空泵运行情况4 4高低温一体循环机运行情况5 5旋转蒸发仪运行情况6 6整个系统真空度是否符合工艺要求7 7整个系统运行是否过大噪音单项结论：检查人日期年 月日复核人日期年 月日3.43.4 旋转蒸发仪稳定性性能确认3.4.13.4.1 确认内容与方法341.1341

8、.1 关闭旋转蒸发仪放空阀，用真空泵抽真空，当真 空度达到-0.-0. 1MPa1MPa 以 上，关闭系统阀门密封，系统确保真空度小于-0.090MPa-0.090MPa,保持时间达到 2020 分钟以上；3.4.1.23.4.1.2 当旋蒸系统达到设定参数时，旋蒸瓶中加入占体积 1/31/3 纯化水，没运行 10min,10min,记录水浴温度、高低温一体循环机冷却液温度以及系统真空度，观察 旋蒸效率和运行情况。3.4.23.4.2 将测定结果填入性能确认相应记录表中3.4.33.4.3 整个系统稳定性评价标准真空度 w -0.090MPa-0.090MPa 水浴温度 7070 2 2C冷却液温度 w 1515C旋转蒸发仪稳定性性能确认表检查项目设定值测量值10mi n20mi n30mi n40min水浴温度70C冷却液温度15C真空度-0.090MPa检杳人复核人日期日期年年月月单项结论：日日4 验证结论及分析评价结论：检杳人日期年月日复核人日期年月日5 批准6 再验证周期设备发生重大变更或设备大修等后，均应进行验证， 工艺无不良影响，经验证小组批准，设备才能正式投