HCl与NH4Cl混合溶液中各组分的含量测定终极版.doc

1、实验课程名称：_分 析 实 验 _ 实验项目名称：_混 合 酸 各 组 分 含 量 的 测 定 实验类型：_设 计 _ _学院：_化工学院_ _ 专业：_ 级化学 班_ 姓名：_ _ _ 学号：_ _ _ 指导老师：_ 成绩：_ _设计思想：测定HCl与NH4Cl混合溶液中各组分的含量，根据混合酸连续滴定的原理。HCl是强酸，第一步可直接对其滴定； NH4Cl是弱酸，其cKa<10-8,但可用甲醛将其强化，再进行滴定，该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。一、方法选择依据测定HClNH4Cl混合溶液中各组分的含量的方法有三种：方法一：先用NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂显微粉

2、色，测定HCl含量，再加KI指示剂, 用AgNO3标准溶液滴定至出现淡黄色AgI沉淀，这是氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。该法用酚酞作指示剂，而NH4+显弱酸性 ，最后滴定至终点时，有一部分NH4+与NaOH反应，造成的误差太大1。方法二：使用NaOH标准溶液滴定，用甲基红作指示剂由于滴定终点位于弱酸区出现橙黄色，测定HCl含量。再使用硝酸银进行反应，对沉淀进行称重，测出氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。该法对生成的沉淀进行称重，先要分离出沉淀，此时会损失部分沉淀的量，造成的误差也太大2。方法三：使用NaOH标准溶液滴定，先用甲基红作指示剂，滴定至溶液变为橙黄色，测定HCl含量；再用酚酞作指

3、示剂，滴定至溶液变为微粉红色，测定氯化铵的含量。该法操作简便易行且准确度较高，所以我选用方法三进行实验3。二、试样量及标准溶液浓度确定依据NaOH + HCl = NaCl + H2O4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2OHCl的浓度为0.150.25mol/L，NH4Cl为1015 g/L（NH4Cl的摩尔质量为53.49g/mol）换算成浓度为0.190.28 mol/L，由于NH4+ ：H+ =4：3即相当于0.140.21 mol/L的H，因此加上HCl中的H，则大约有0.290.46 mol/L氢离子，移取的样液为25.00mL，再将200g/

4、L的氢氧化钠溶液稀释10倍，因为要令消耗的标准溶液不能太小，也不能大于35mL。三、问题讨论由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），用NaOH标准溶液直接滴定，在滴定曲线上已无明显突跃，此时反应的完全程度很低，难以用指示剂来确定滴定终点，故不采用NaOH标准溶液直接滴定，采用甲醛法来进行测定。要注意的是：1.实验用NaOH做滴定剂，但是HCl和NH4 Cl都会和NaOH反应，故要选择恰当的指示剂，同时在其中加入一种掩蔽剂，使他们两个可以进行分别滴定。2.甲醛不稳定，很容易被氧化，为了确保实验的成功，在此反应液加入的甲醛应预先用氢氧化钠中和可能存在的游离甲酸至酚酞微红。一、

5、实验目的1、学习酸碱滴定实验方案的设计2、学习混酸的分析方法3、进一步总结HCl与NH4Cl混合溶液中各组分的含量测定的原理和方法二、实验原理HCl为一元强酸，可直接用NaOH标准溶液滴定；其反应式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O NH4Cl是一元弱酸，其解离常数太小不能用NaOH标准溶液直接滴定，故可用甲醛将其强化，其反应式为：4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6NH4+ +3H+ + 6H2O反应生成的H+和(CH2)6NH4+K=7.110-6可直接用NaOH标准溶液滴定。反应到第一化学计量点时溶液为NH4+溶液，pH=5.28故可用甲基红作指示剂。反应到第二化学计量点时

6、溶液为(CH2)6N溶液，pH=8.9故可用酚酞作指示剂。计算公式： 三、仪器与试剂1仪器：全自动分析天平、电子台秤、称量瓶、碱式滴定管（50mL）、移液管（25mL）、 烧杯（500mL1个）、锥形瓶（250mL3个）、玻璃棒、吸耳球2.试剂：NaOH（200g/L）、酚酞（1g/L）：0.1g指示剂溶于100mL60%乙醇、甲基红（2 g/L）0.2g指示剂溶于100mL乙醇溶液、混合酸: HCl的浓度为0.150.25mol/L、NH4Cl为1015 g/L配制成1L溶液、40%甲醛四、实验步骤1.标准溶液的配制及标定 (一)标准溶液的配制移取氢氧化钠(200g/L)溶液25.00mL于

7、250mL烧杯中，加入蒸馏水至刻度，摇匀。（二）标定准确称取邻苯二甲酸氢钾2.0-2.5g于250mL锥形瓶中，加50-60mL水，温热使之溶解，冷却后加1-2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪去，即为终点。平行标定三次。2混合溶液中各组分含量的测定用移液管准确量取25.00mL混合液于250mL锥形瓶中，滴加12滴甲基红，用已标定的NaOH标准溶液滴定至呈橙黄色，并保持半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH溶液的体积。继续加入10mL（11）甲醛溶液，滴加12滴酚酞，充分摇匀，放置1分钟后，用NaOH标准溶液滴定至呈微橙红色并保持半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH溶

8、液的体积，平行滴定三次。，3.3 实验完毕后，将仪器洗涤干净并放回原处，废液回收到废液桶中，实验台收拾干净。五、实验记录与处理计算HCl与NH4Cl的质量浓度和相对平均偏差。摩尔浓度计算公式： 六、注意事项a.注意滴定时指示剂的用量b.注意滴定时的正确操作：点滴成线，逐滴滴入，半滴滴入c.注意不应过早将NaOH标准溶液装入碱式滴定管，防止NaOH与空气中的CO2反应而部分变质d.注意测定混合溶液中各组分含量时，测完一份再移取一份试样进行测定，防止空气中CO2的影响 七、实验讨论1、加入甲醛的目的是什么？答：由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），用NaOH标准溶液直接滴定，在滴定曲线上已无明显突跃，此时反应的完全程度很低，难以用指示剂来确定滴定终点。故不采用NaOH标准溶液直接滴定，采用甲醛法来进行测定。2、实验中能否用甲基橙作为指示剂？答：酚酞指示剂的变色范围是8.0-9.6，甲基红指示剂的变色范围是4.4-6.2，甲基橙指示剂的变