精馏实验报告

1、精馏实验报告一、目的及任务认识精馏的工艺流程，把握精馏试验的操作办法。了解板式塔的结构，观看塔板上汽-液接触情况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度(或温度)分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板升高与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，举行传热与传质，使混合液达到一定程度的分别。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分别效果和能耗。 回流比存在两种极限状况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成

2、分别任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。固然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液所有返回塔中，这在生产中午实际意义。但是因为此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排解故障及科学讨论时采纳。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏操作中，若回流系统浮现故障，操作状况会急剧恶化，分别效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作情况的主要参数，有以下两种定义办法。(1) 总板效率ee=n/ne式中 e-总板效率;n-理论板数(不包括塔釜);ne-实际板数。(2)单板效率emleml=(xn-1-x

3、n)/(xn-1-xn*)式中 eml-以液相浓度表示的单板效率;xn ，xn-1-第n块板和第n-1块板的液相浓度;xn*-与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由试验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过转变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分别效果，常用于板式塔设计中。若转变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内升高蒸汽量将会转变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变幻，其沸腾给热系

4、数也将发生变幻，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知q=αatm式中 q-加热量，kw;α-沸腾给热系数，kw/(m2*k);a-传热面积，m2;tm-加热器表面与主体温度之差，。若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为q=aa(ts-tw)因为塔釜再沸器为挺直电加热，则加热量q为q=u2/r式中 u-电加热的加热电压，v; r-电加热器的电阻，ω。三、装置和流程本试验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1.精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构

5、尺寸为:塔径(57×3.5)mm，塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形罗列，孔间距为6mm。为了便于观看踏板上的汽-液接触状况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口，分离用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。因为本试验所取试样为塔釜液

6、相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。图1 精馏装置和流程暗示图1.塔顶冷凝器 2.塔身 3.视盅 4.塔釜 5.控温棒 6.支座7.加热棒 8.塔釜液冷却器 9.转子流量计 10.回流分配器11.原料液罐 12.原料泵 13.缓冲罐 14.加料口 15.液位计2.回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分离用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现

7、塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态;当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3.测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分离测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使试验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4.物料浓度分析本试验所用的体系为乙醇-正丙醇，因为这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率

8、，从而得到浓度。这种测定办法的特点是便利快捷、操作容易，但精度稍低;若要实现高精度的测量，可利用气相色谱举行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。.=60.8238-44.0529nd式中 .-料液的质量分数;nd-料液的折射率(以上数据为由试验测得)。四、操作要点对比流程图，先认识精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观看塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触情况(观看视镜)，发觉

9、塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。测定全回流状况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时光，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪举行分析，测取数据(重复23次)，并记录各操作参数。试验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时光后(视镜内无料液时)，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。五、报告要求在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。 求出全塔效率和单板效率。结合精馏操作对试验结果举行分析。六、数据处理(1)原始数据塔顶：nd1=1.3597，nd2=1.3599;塔釜：nd1=1.3778，nd2

10、=1.3779nd1=1.3658，nd2=1.3658;nd1=1.3678，nd2=1.3681。第四块板：第五块板： (2)数据处理由附录查得101.325kpa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：表1：乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kpa) 序号 12 3 4 5 6 7 8 9 10 11液相组成x 气相组成y 沸点/ 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.00 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.097

11、.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38乙醇沸点：78.38，丙醇沸点：97.16。 纯溶质(溶剂)折光率原始数据纯物质 冰乙醇 正丙醇折光率1.3581 1.3579 1.3809 1.3805均值 1.3580 1.3807回来方程：由质量分数m=a-bnd代入m1=1 nd1=1.3580 与m2=0 nd2=1.3807 得 .=60.8238-44.0529nd 原始数据处理：表2：原始数据处理名称塔顶 塔釜 第4块板 第5块板折光率nd1.3597 1.3778 1.3658 1.3678折光率n

12、d1.3599 1.3779 1.3658 1.3681平均折光率nd 质量分数ω 摩尔分数x1.3598 1.37785 1.3658 1.367950.9207 0.1255 0.6563 0.56160.9380 0.1577 0.7136 0.6256以塔顶数据为例举行数据处理：dnd1.nd21.3597.1.3599.1.3598将平均折光率带入式.60.8238.44.0529nd.60.8238.44.0529.1.3598.0.92070.9207x.0.93801-0.92071-0.9207.乙醇.正丙醇4660在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出

13、理论板数。乙醇参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,详细作图如下所示(塔顶组成，塔釜组成)：图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为6.2块(包含塔釜)，故全塔效率为e.第5块板的入板液相浓度x4=0.7136，出板组成x5=0.6256由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得x5=0.5490n6.2.100%.100%.77.5%n总8则第5块板单板效率 em1,5.0.7136.0.6256.100%.53.46%0.7136.0.5490七、误差分析及结果研究1.误差分析：(1)试验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差(2)数据处理误差：用法手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5=0.5490时，挺直在图上寻觅对应点，误差较大。(3)折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。2.结果研究：此次试验测得的全塔效率为77.5%，单板效率为53.46%，全回流操作稳定 ，全塔效率和塔板效率较为合理。八、思量题1.什么是全回流.全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义.如何测定全回流条件下的气液负荷.答