离子色谱仪检测作业指导书

1、标题Item离子色谱仪检测作业指导书编制Prepared By编号Doc. No.版次 Version审核Checked By生效日期Valid Date页码Page批准Approved By作业说明1.修订履历版本变更内容编制人修订日期2.评审会签（需会签无需会签）会签部门会签意见会签人会签日期标题Item离子色谱仪检测作业指导书页码Page2/6作业说明1. 目的：本作业指导书适用于离子色谱仪，其口的是检测阴离子、阳离子含量是否满足有关标准的要求， 规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项LI的仪器设备要求、作业程序和试验注意事项等。 制定本作业指导书的口的是规范离子色谱仪作业操作、

2、保证试验结果的准确性，为设备运行、监督、 检修提供依据。2. 范围：检验电解液中鞍离子含量以及样品中常规阴、阳离子、有机酸、糖类、氨基酸的检测。3. 权责：品质部：阴、阳离子检验方法的制定与执行。4. 测试原理：输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器，抑制型离子色谱 则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器，在抑制器中, 流动相的背景电导被降低，然后将流出物导入电导检测池，检测到的信号送至数据系统记录、处理或 保存。分离的原理是基于离子交

3、换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进 行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。如图所示：图4. 1第2贞作业说明标题离子色谱仪检测作业指导书页码3/6ItemPage5.操作说明：5.1开机:观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充 足，若不足，请加足量（需用量+200 mL）。如图 5. 1图515. 1开机：打开气路气源开关，调节减压表到0.2 Mpa调节淋洗液瓶压力表为3、6 psi。如图5. 2 打开离子色谱电源开关，启动电脑，双击桌面 上变色龙软件，直接进入软件界面如图5. 3。清理Chromeleon7Aut 201?图52

4、图5. 35. 1开机：打开泵头冲洗阀1-2圈逆向旋转如图54,冲洗泵头5分钟后关闭泵头冲洗阀。图5.45. 1开机：点击控制面板上的泵上开按钮，启动泵 如图5. 5所示。等压力上升到1000 psi以上并 且稳定后打开抑制器电源。开始系统平衡。On2174 psi1.00图5.5图3.65. 1开机：点击控制菜单里的监视，开始采集基 线，等基线平稳后，再点击停止，停止基线采 集。第8贞标题离子色谱仪检测作业指导书页码4/6ItemPage5. 1开机：量取水样10 mLf加入LH-N3试剂1. 0 mL -加入LH-N2试剂1. 0 mL摇匀1-常温静置10 min比色读值自训靈26.747

5、 pS帥 26.747图5.75. 1开机：点击左侧数据导航条，进入数据界面,创建仪器方法及序列。如图58所示文件衰(F)(O)摘建(5 |文件泳林(E)THERMO-IC卩 ICS6O0抿音模板(R)谡样訥(Q光谱库(L)仪器芳去 处37法(P)视囹i殳鱼(V) eWorkflow. 电子报吉图5.85. 1开机：在仪器导航条队列中添加选择要运行的序列，执行就绪检查，成功后点击开 始，开始进行样品分析如图59所示。5. 1开机：分析完成后进入数据导航条，找到需要 进行数据分析的序列，双击打开图谱，依次执 行Cobra向导，Smart peak及组分表向导，修 改建立标准曲线。查看结果及报告输

6、出。图522图5. 23标题离子色谱仪检测作业指导书页码5/6ItemPage5.2进样在点击测试前需要进样品，用注射器抽取样品，每次注入20微升左右。如图5. 10所示。图 5. 105.3关机前的工作： 阴离子：如果样品很复杂，先用高浓度 氢氧化钠清洗系统15-20分钟，然后在调到 30 mM正常浓度清洗30分钟； 阳离子：用正常淋洗液条件（20mM）冲 洗系统20分钟； 糖：使用200 mM氢氧化钠冲洗系统15 分钟，然后再换成18 mM清洗15-20分钟； 氨基酸：最好在结束样品后走空白梯度 或进针水走75分钟的梯度；5.4关机： 阴、阳离子：将抑制器电流关掉，然后 将泵流速由1-0.

7、 6-0. 3 mL/min逐步降为0： 关闭离子色谱，关闭软件。 严格执行6S管理，检验完成后，试剂放 回原处。6.注意事项：6.1对于具体成份不清楚的洁净样品，有时可能含有重金属或个别离子浓度较高，应大倍数稀释后进 样，通常至少稀释100倍，然后视结果情况决定稀释倍数。6.2进口六通阀内部流路有专利的泄压保护，当阀扳至“进样”和“分析”中间时，不会产生高压， 而国产阀没有泄压保护，所以扳至“进样”和“分析”中间时，实际上流路被堵塞了，瞬间会产 生较高的压力。6.3六通阀上与泵连接的接头漏液。标题离子色谱仪检测作业指导书页码6/6ItemPage6. 4泵头上的各接头漏液。6.5未经处理的不洁样品不能直接进样。6.6分析阴离子时高硬度样品不宜直接进样，钙镁离子易与阴离子淋洗液形成沉淀，堵塞色谱柱。解 决办法：进样前在样品中加入淋洗液，0.22微米滤膜过滤后进样。6.7抑制器停流时，应将电流调为零，否则会烧坏抑制器。6.8冲水时将电流调为零，否则会使抑制器寿命缩短。6.9连续使用一个月，应将抑制器电极对调一下。这样有利于延长抑制器的使用寿命。6. 10每周通水或淋洗液一次，特别是夏天。6.11每次分析结束，泵一定要冲水，否则密封圈会漏液。6. 12冬夏两季不用时，应在泵头内冲入乙醇保存，冬季可防冻，夏季可防菌。6. 13使用大流