硅酸盐的测定

1、硅酸盐的测定水的硅酸盐硅含量的测定方法水中硅的测定有重量法和比以法两种，重量法适用于硅含量较高（20亳克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钳酸盐比色法（钳黄法或硅钳蓝法）。一、原理在PH值近乎1.2的酸性溶液中，铝酸筱能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钳酸，其成分大致是Si0212Mo03nH2O.因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钳酸溶液的黄色与适当PH条件下铭酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铭酸钾溶液作永久性标准色阶。水中磷酸盐也能与钳酸钺反应，生成黄色物质（磷钳酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷铝酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每亳克P2O5应从所测的硅酸数值中

2、减去0.5亳克。用硫酸酸化可减低单宁（或糅酸）的干扰。铁离子形成黄色FeC163-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20亳克/升，对本测定影响极小。水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与笆黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。二、试剂1、10%铝酸镀溶液称取10克分析纯钳酸钺（NH4）6Mo70244H20溶少量纯水，并稀释到100亳升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯

3、水混合。3、铭酸钾溶液称取（在105C烘干的）铭酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000亳升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10亳克Si02/亳升）。4、这硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O710H20）溶于少量纯水中,并稀释到1升。5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2c2042H20）溶于少量纯水中，并稀释到100亳升。三、测定步骤1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200亳升容量瓶中用移液管加入100亳升水样，加1亳升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1亳升10%氯化钙溶液和1亳升2.5%氢氧化镀溶液。用纯水将溶液稀释到

4、刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50亳升（相当于25毫升水样）进行分析。若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100亳升滤液中，加数亳升1:1盐酸和少许固体过硫酸铉，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸钱再煮沸。待溶液冷却后，取50亳升此溶液进行比色。2、标准色阶的配制取8支50亳升比色管分别按下表加入铭酸钾溶液，并在各管中分别加入25亳升硼砂溶液，用纯水稀释到50亳升，充分摇匀。放置5-10分钟，加L5亳升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。四计算硅酸盐（亳克Si02

5、/升）=VS/Vx*CS*f式中：VS、CS为等色时标准管的体积（亳升）及浓度（亳克Si02/升）：Vx为等色时水样管的体积（亳升）；f为水样的体积校正因数。五、注意事项1、用二氧化硅标准溶液代替钠酸钾溶液，就可进行光电比色。二氧化夺标准溶液的配制方法是：称取4.730克分析纯的硅酸钠（Na2SiO39H20）溶于刚煮沸冷却的蒸饰水中,稀释至1000毫升，储存在塑料瓶中。稀释100倍此标准液作标准使用液，用水样显色的同样方法配成标准色列，光电比色时用蓝色滤光片；用分光光度法测定时，则选用440亳微米波长测定其吸光度。严格说此二氧化硅标准溶液，应该用生成挥发性的四氟化硅（SiF4）的减重法来准确

6、地测定其浓度才行。2、本测定基本上参照“天然水分析方法”中92页硅酸（可溶性）的测定编写的。3、测定中的标准色阶是模拟的，若用带塞比色管在配好色阶后用石蜡封好，可保存较长时间。4、若仅做少数样品，本测定也可用滴定比色来做，其测定步骤如下：取两支管径相同有25亳升刻度的50亳升比色管，甲管中加入25.0亳升澄清的水样（已处理）加入1亳开钳酸镀溶液及0.5亳升1：1盐酸，混匀。5-10分钟后，加入0.75亳升草酸溶液，混匀。乙管中加入12.5亳升硼砂溶液，并用装有将酸钾标准溶液的滴定管往乙管中滴加铭酸钾溶液，直到颜色从上往下看同甲管相近时暂停滴定，用纯水将乙管稀释到和甲管的液柱高度相同，再继续滴定调节至两管颜色相同体积相等。记下滴加倍酸钾标准溶液的体积V标，可按下列公式计算：硅酸盐（亳克Si02/升）=f*V标*0.1/V样