聚羧酸合成技术

1、聚羧酸合成技术反应过程如下：（1）、酯化反应（制备大单体）：计量聚乙二醇1200料3960kg,将其在 水浴中溶化，加入反应釜内，同时加入甲基丙烯酸1140kg,以及小料1份（对苯二酚：5.28kg、吩噻嗪：1.06kg）,升温至90C, 加入浓硫酸69.3kg，继续升温至120C，保持4.5小时，后充氮气2 小时，（6川/时，每30分钟充1瓶，共4瓶），反应完成，得到减 水剂中间大分子单体聚乙 二醇单甲基丙烯酸酯和水。（经减压蒸馏脱 水，酸化反应更为完全）。（2）、聚合反应：采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。计量酯化 产物即聚乙二醇单 甲基丙烯酸酯1545kg，丙烯酸77.3kg，分子量调 节

2、剂十二烷基硫醇21.3kg，配以130 kg去离子水，泵入滴定罐 A备 用，是为A料。计量过硫酸铵34.5kg，配以950kg去离子水，泵入 滴定罐B备用，是为B料。加去离子水1425kg入 釜，升温至85C, 同时滴定A、B料。A料3小时滴定完，B料3.5小时滴定完，保温 1.5小时。（温度控制：902C）。（3）、中和反应，将反应好的聚合物降温至 50C以下，边搅拌边 加入片碱100kg，调节PH值67,反应完成，得到含固量为30%的聚 酯类聚羧酸系高性能减水剂成品。（二）、聚醚类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺（1） 、合成工艺简图：聚合反应 中和反应 成品（2） 、反应过程如下：、聚合反应

3、：计量维生素C： 2.975kg,疏基乙酸：4.375kg,配以580kg去离子水，泵入滴定罐 A备用，是 为A料。计量丙烯酸175.5kg，配以44kg去离子水，泵入滴定罐 B 备用，是为B料。往反应釜内加入去 离子水930kg，烯丙醇聚氧乙 烯醚1800kg，由室温升至55C，加入双氧水6.2kg（配114kg去离子 水），同时滴定A、B料，B料3小时滴定 完，A料3.5小时滴定完， 保温1小时。（温度控制602C）。、中和反应：将聚合物降温至50C以下，边搅拌边加入片碱67.5kg，调节PH值67,反应完成。 继加去离子水1100kg，得到含固量为40%的聚醚类聚羧酸系高性能 减水剂成品

4、。三、几点补充1、在聚酯类聚羧酸系高性能减水剂的合成中，减水剂中间大分 子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯的合成是决定减水剂性能的关键因 素。因此，我们应该通过对不同分子量的聚乙二醇与甲基丙烯酸在不同摩尔比，不同反应温度、不同阻聚剂掺量、不同催化剂掺量、不 同反应时间等试验条件下的研究，确定最佳的酯化工艺，达到95%以 上的酯化率。2、通过对不同引发剂掺量、不同分子量调节剂掺量、不同反应 温度、不同反应时间等试验条件下的研究，确定最佳的聚合工艺。3、关于PH值控制。PH值在67范围内较好：当PH值低于4 时，聚合物浑浊，其净浆流动度、商品混凝土坍落度全无；当 PH值 高于9时，其净浆流动度、商品混凝土坍落度开始下降。四、结束语聚羧酸系高性能减水剂的研发，应用是商品混凝土外加剂发展史 上的一个里程碑。由于其分子结构可调性比较大，我们应该通过改变 分子结构中官能团的种类和数量赋予 其更高的性能。如低温早期强 度型、高