材料分析方法考试资料(1)

1、材料科学研究方法考试试卷（第一套）课程号6706606030考试时间120分钟适用专业年级（方向）：材料学、高分子考试方式及要求：闭卷、笔试题号一二三四总分得分阅卷人一 名词解释（每题2分，选做5题，共10分，多答不加分）1. 基态2. 俄歇电子3. 物相分析4. 色散5. 振动耦合6. 热重分析二 填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）1. 对于X射线管而言，在各种管电压下的连续X射线谱都存在着一个最短的波长长值，称为 ，当管电压增大时，此值 。2. 由点阵常数测量精确度与q角的关系可知，在相同条件下，q角越大，测量的精确度 。3. 对称取代的S=S、CN、C=S等基团在红外光

2、谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为： 、 、 。5. 两组相邻的不同基团上的H核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象叫 。6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。7. 激发电压是指产生特征X射线的最 电压。8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？ 。9. 对于电子探针，检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪来完成的。常用的X射线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。10. 对于红外吸收光

3、谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。12. DTA曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅d TMS 。17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主

4、要以 为成像信号。14.氢核受到的屏蔽效应强，共振需要的磁场强度 ，共振峰在 场出现，其d 值 。三 简答题（共50分，选做50分，多答不加分）1 说明倒易矢量的定义及倒易矢量的基本性质；（10分）2 为什么用三乙胺稀释时，CHCl3上氢核的NMR峰会向低场移动？(10分)3 凡是满足布拉格方程的皆会产生衍射，这种说法正确与否？为什么？并写出布拉格方程的矢量表达式。（10分）4 运动电子与固体作用产生的哪些信号？（5分）5 简述扫描电镜粉末试样制备的方法。（10分）6 简要说明差热分析曲线的影响因素。（5分）7 影响红外吸收光谱中峰位的因素有哪些？请简要说明。（10分）8.与吸收频率在什么范围

5、内？哪个峰强些？为什么? （10分）四 综合题（每题10分，选做2题，共20分，多答不加分）1. CuKa辐射（l CuKa0.154nm）照射Cr（b.c.c）样品，已知Cr的点阵常数a0.288nm，试用布拉格方程求其（211）反射的角。(10分)2. 已知Ag（fcc）的点阵常数为0.40856nm，假设用CuKa（Kl Cua =1.541Å）X射线照射Ag样品。试写出头四条衍射线的干涉指数，并计算相应各衍射线的2q值。（10分）3. 纯液体化合物的分子式为C8H8，试推断其可能的结构。（10分）频率 （Hz）4. 分子式为C7H16O3，试推断其结构。(积分曲线高度比为16

6、9)（10分）材料科学研究方法考试试卷（第一套）课程号6706606030考试时间120分钟适用专业年级（方向）：材料学、高分子考试方式及要求：闭卷、笔试题号一二三四五六七八九总分得分阅卷人一 名词解释（每题2分，选做5题，共10分，多答不加分）1. 激发态2. 短波限3. 干涉指数4. 基频峰5. 差热分析6. 生色团二 填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）1. 同一阳极靶，管电压V不变，提高管电流I，各波长射线的强度I ，但短波限0 ；短波限0仅与 有关。2. 原子核外电子遵从能量最低原理、包利不相容原理和洪特规则，分布于各个能级上，此时原子处于能量最近状态，称之为 ；原子

7、中的一个或几个电子由基态所处能级跃迁至高能级，此时的原子状态称为 ；而由基态转变为激发态的过程称为 。3. 倒易矢量r*HKL的基本性质是：r*HKL 于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于（HKL）之 dHKL的倒数。4. 根据核的等价性，中Ha、Hb是 核。5. 红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有 的变化。6. 衍射线的 由晶胞大小、形状和位向决定；衍射线的 取决于原子的种类及其在晶胞中的位置。7. 可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 ， 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。8. 产生光电效应的条件：入射X射线光子波长必须 吸收限k。9. 由德拜相机的分辨

8、本领：可知：相机半径R越大，分辨本领 ；越大，分辨本领 高； X射线波长越长，分辨本领 ；面间距越大，分辨本领 ；10. 当用同一射频照射样品时，样品分子中处于不同化学环境的氢核，所产生的共振峰将出现在不同磁场强度的区域。这种共振峰位置的差异称为 。11. 高速运动的电子与物质碰撞产生的X射线很少 ，约占总能量的1，其余多转为 。12. 热重法是在程序控温下，测量物质的 与温度或时间的关系的方法。13. 多原子分子的基本振动有两大类型： 和弯曲振动。14. 在与外磁场B0 垂直的方向上施加一个频率为 v 的交变射频场B1，当 v 与核的回旋 v0 相等时，自旋核能够吸收射频场的能量，由低能级自

9、旋状态跃迁至高能级自旋状态，产生自旋的倒转和共振吸收信号，这种现象叫 。15. 固有偶极距为零的分子，其对称伸缩振动不会产生红外吸收峰。此种说法正确与否？ 三 简答题（共50分，选做50分，多答不加分）1. X射线管产生特征X射线的波长是否与管电压有关，为什么？（10分）2. 通过布拉格方程的讨论，我们知道布拉格方程描述了“选择反射”规律，在这里，“选择反射”规律是指的什么？（5分）3. 电磁透镜的主要像差有哪些？其各种产生的原因是什么？（5分）4. 简述红外吸收光谱产生的必要条件；（5分）5. 简述透射电镜制备复型所需材料应具备的条件；（10分）6. 举例说明透射电镜在高分子材料中的应用；（

10、10分）7. 简要分析差热分析的原理；（10分）8. 什么是共轭效应，在红外吸收光谱中共轭效应对峰位是如何影响的？（10分）四 综合题（每题10分，选做2题，共20分，多答不加分）1 已知金属W（体心立方）的点阵常数为0.316nm，假设用CuKa（l CuKa =1.541Å）X射线照射W样品。试写出（211）晶面所对应的衍射线的2q值。（10分）2 试计算体心（点阵）晶胞的F与|F|2值。（10分）3. 化合物分子式为C8H7N，试推断其可能的结构。（10分）4. 化合物分子式为C8H8O2，试推断其结构。（积分曲线高度比为1223）。（10分）材料科学研究方法考试试卷参考答案提

11、要（第一套）课程号6706606030考试时间120分钟适用专业年级（方向）：材料学、高分子考试方式及要求：闭卷、笔试题号一二三四总分得分阅卷人五 名词解释（每题2分，选做5题，共10分，多答不加分）7. 基态：原子核外电子按照能量最低原理，泡利不相容原理、洪特规则分布于各能级上，此时系统处于能量最低状态，称为基态。8. 俄歇电子：当高能级的电子向低能级跃迁时，所释放出的能量被某个壳层电子所吸收，并促使该电子受激发逸出原子形成的二次电子称为俄歇电子。9. 物相分析：确定材料由哪些相组成和组成相的相对含量。10. 色差：由于入射电子的波长或能量的非单一性所造成的像差。11. 振动耦合：当两个频率

12、相同或相近的基团在分子中靠得很近时，它们的振动可能产生相互影响，使吸收峰裂分为两个，一个高于原来的频率，一个低于原来的频率。12. 热重分析：在程序控温下，测量试样质量与温度或时间关系的动态技术。六 填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）19. 对于X射线管而言，在各种管电压下的连续X射线谱都存在着一个最短的波长长值，称为 短波限 ，当管电压增大时，此值 减小的 。20. 由点阵常数测量精确度与q角的关系可知，在相同条件下，q角越大，测量的精确度 越高 。21. 对称取代的S=S、CN、C=S等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸收带），而在 拉曼（或者Raman） 光

13、谱中往往产生很强的吸收带。22. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为： 正装法 、 偏装法 、 反装法 。23. 两组相邻的不同基团上的H核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象叫 自旋耦合（或者自旋干扰、耦合裂分） 。24. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 样品的吸收误差 。25. 激发电压是指产生特征X射线的最 小 电压。26. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？ 错 。27. 对于电子探针，检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪来完成的。常用的X射线谱仪有两

14、种：一种 波谱仪 ，另一种是 能谱仪 。28. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区：特征频率区和指纹区。 特征频率区 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。29. 衍射仪的测量方法分哪两种： 连续扫描法 和 步进扫描法 。30. DTA曲线描述了样品与参比物之间的 温度差 随温度或时间的变化关系。31. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 物镜 。32. 紫外吸收光谱是由分子中 电子能级（或价电子） 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 振动能级和转动能级 跃迁引起的。33. 有机化合物的价电子主要有三种，即 s电子 、 p电子 和 n电子 。34. 核磁共振

15、氢谱规定，标准样品四甲基硅d TMS 0 。35. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法正确与否？ 否 36. 透射电子显微镜以 透射电子 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 二次电子 为成像信号。14.氢核受到的屏蔽效应强，共振需要的磁场强度 高（大） ，共振峰在 高 场出现，其d 值 小 。七 简答题（共50分，选做50分，多答不加分）1 说明倒易矢量的定义及倒易矢量的基本性质；（10分）提要：倒易矢量的定义：以任一倒易阵点为坐标原点（以下称倒易原点，一般取其与正点阵坐标原点重合），以a*1、a*2、a*3分别为三坐标轴单位矢量。由倒易原点向任意倒易阵

16、点（以下常简称为倒易点）的连接矢量称为倒易矢量，用r*表示倒易矢量的基本性质：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)之晶面间距dHKL的倒数。2 为什么用三乙胺稀释时，CHCl3上氢核的NMR峰会向低场移动？(10分)提要：三乙胺的结构式为N(C2H5)3或者三乙胺分子中含有较多的氢核；稀释时，分子中的氢核与CHCl3上的氢核相互作用发生范德瓦尔斯效应，共振吸收峰移向低场；当化合物中的两个氢原子的空间距离很近时，其核外电子云相互排斥，使得周围的电子云密度相对降低，屏蔽效应减弱，共振吸收峰移向低场。3 凡是满足布拉格方程的皆会产生衍射，这种说法正确与否？为什

17、么？并写出布拉格方程的矢量表达式。（10分）提要：错误。因为由衍射的充分必要条件可知，产生衍射的充分必要条件是：“反射定律布拉格方程¹”。因此凡是满足布拉格方程的只是可能会产生衍射，但不一定会产生衍射。布拉格方程的矢量表达式：(s-s0)/=r*HKL4 运动电子与固体作用产生的哪些信号？（5分）提要：运动电子与固体作用产生的信号有：二次电子、俄歇电子、特征射线、连续射线、背反射电子、透射电子等。5 简述扫描电镜粉末试样制备的方法。（10分）提要：粉末样品需要先黏结在样品座上，黏结的方法是先将导电胶或双面胶纸黏结在样品座上，再均匀地把粉末试样洒在上面；用洗耳球吹去未黏住的粉末；也可以

18、将粉末制备成悬浮液；滴在样品座上，待溶剂挥发，粉末就附着在样品座上得；再镀上一层导电膜得。6 简要说明差热分析曲线的影响因素。（5分）提要：主要影响因素：样品因素、实验条件和仪器因素；样品因素：试样的性质、粒度及参比物的性质。实验条件：升温速率、加热气氛类型和气体的性质；仪器因素：加热炉的结构和尺寸、坩埚材料和形状、热点偶的性能与位置7 影响红外吸收光谱中峰位的因素有哪些？请简要说明。（10分）提要：影响因素有内部因素和外部因素一、分子内部因素对峰位的影响：1.诱导效应： 2共轭效应3.场效应4.空间位阻效应5.环张力效应6.跨环效应7.氢键效应8.振动偶合效应与费米共振 振动偶合效应：9.互

19、变异构 二、分子外部因素对峰位的影响外部因素包括：样品的物理状态、溶剂、仪器等。1.样品的物理状态。2.溶剂的影响三、仪器的影响8.与吸收频率在什么范围内？哪个峰强些？为什么? （10分）提要： 吸收频率在19001500cm-1，允许缩小范围或1600左右； 吸收频率在16901500 cm-1，允许缩小范围或1650左右；C=O的峰比C=C的更强；吸收峰的强度由振动时分子偶极矩变化的大小决定；偶极矩变化的大小与组成分子的原子电负性差有关，C、O原子电负性差比C、C原子电负性差大，若为对称性的差别；振动时偶极矩变化越大，吸收峰越强。八 综合题（每题10分，选做2题，共20分，多答不加分）1.

20、 CuKa辐射（l CuKa0.154nm）照射Cr（b.c.c）样品，已知Cr的点阵常数a0.288nm，试用布拉格方程求其（211）反射的角。(10分)2. 已知Ag（fcc）的点阵常数为0.40856nm，假设用CuKa（Kl Cua =1.541Å）X射线照射Ag样品。试写出头四条衍射线的干涉指数，并计算相应各衍射线的2q值。（10分）3. 纯液体化合物的分子式为C8H8，试推断其可能的结构。（10分）频率 （Hz）5. 分子式为C7H16O3，试推断其结构。(积分曲线高度比为169)（10分）、提要：由布拉格方程可知：从而得出提要：由结构因子的计算可知，对于面心立方结构而言

21、，头四根衍射线分别是：（）、（）、（）、（）。由布拉格方程，且已知、，可知3、1）W = （2×88+2）/ 2 = 52）31003000 cm-1：=C-H（双键上的C-H或者烯氢的伸缩振动）Ar-H （芳氢伸缩振动） 1630 cm-1：C=C（C=C双键伸缩振动）1580、1500、1450cm-1：苯环上的骨架振动1420 cm-1：C-C（C-C伸缩振动）770、710 cm-1：一取代苯990、910 cm-1：=C-H（双键上的C-H或者烯氢面外弯曲振动） 表明存在CH=CH23）可能的结构： 4、W =（7×2162）/ 20 积分曲线高度简比数字之和16

22、9163.38 四重峰：与之相连的是CH3 1.37 三重峰：与之相连的是CH2 上述两组峰相互耦合CH2 CH3 3.38 含有OCH2 CH3结构 5.3 单峰：CH，位于低场，应与多个电负性基团相连。 材料科学研究方法考试试卷（第一套）课程号6705005030考试时间120分钟适用专业年级（方向）：材料科学与工程专业考试方式及要求：闭卷题号一二三四五六七八九总分得分阅卷人一、 名词解释（每题2分，共10分）1辐射跃迁： 2物相定性分析：3热分析：4透光率：5IR：二、 填空题（每题1分，共10分）1. 用n（主量子数）、S、L、J、MJ等量子数表征原子能态，则原子能级由符号nMLJ表示

23、，称为 2. 物质中与入射的辐射即入射线相互作用而致其散射的基本单元可称 。3. 衍射波的两个基本特征 和 ，与晶体内原子分布规律（晶体结构）密切相关。4. 由点阵常数测量精确度与q角的关系可知，在相同条件下，q角越大，测量的精确度 。5. 通过研究电磁透镜的分辨本领可知，电子波的波长越小，即加速电压越大，则电磁透镜的分辨本领 。6. 电子探针X射线显微分析仪是利用高能电子与固体物质相互作用时激发出的 波长和强度的不同，来确定分析区域的 。7. 差热分析是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的 与温度的关系的一种热分析方法。8. 有些官能团本身并不在紫外区产生吸收，但它们具有能使生色团的光谱

24、峰移向长波区并使其强度增加的作用，这种官能团叫做 。三、 选择题（每题2分，共20分）1下面哪些晶面属于11晶带（ ）A、（101）B、（102）C、（120）D、（231）2对于连续X射线谱，其短波限只于（ ）有关。A、管电压B、管电流、C、靶材的原子序数D、温度3、下列哪种信号不可是电子与固体作用产生的信号。（ ）A、特征X射线B、光电子C、二次电子D、俄歇电子4对于立方晶系，（100）晶面的多重性因子P(100)=（ ）.A、4 B、6 C、8 D、105对于德拜相机的分辨本领，以下哪种说法不正确：（ ）A、相机半径越大，分辨本领越高；B、q角越大，分辨本领越高；C、波长越长，越高；D、

25、所选晶面衍射线对应的晶面间距越大，分辨本领越高；6多晶X射线衍射仪在衍射实验过程中，采用的驱动方式为：（ ）A、q-2q联动B、q轴单动C、2q轴单动D、q-q联动7对于宏观残余应力，若（111）面承受压应力，则（111）面对应的衍射线的q值与无应力时的（111）面对应的q值相比将（ ）。A、减小B、增大C、不变8电磁透镜焦距的调节一般是通过（ ）调节的。A、改变激磁电压B、改变激磁电流C、更换电磁透镜D、改变电子加速电压9下列哪种工作方式不是电子探针的工作方式。（ ）A、定点分析B、线扫描分析C、面扫描分析D、体扫描分析10下列哪种因素不是影响红外光谱谱峰位置的影响因素。（ ）A、诱导效应B

26、、共轨效应C、分子含量D、偶合效应四、 判断题（每题1分，共10分）1 因晶体的周期性，与晶面指数一样，干涉指数表示的晶面一定是晶体中的真实原子面。（ ）2 凡是实物粒子，不管是运动的还是静止的，都具有波粒二象性，称为物质波或德布罗意波。（ ）3 特征X射线的波长与原子序数存在着特定的规律；（ ）4 衍射的充分必要条件是“反射定律+布拉格方程”；（ ）5 吸收因子越大，X射线的衍射强度也越大；（ ）6 衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关，衍射线的强度仅取决于晶胞中原子的位置，而与晶胞形状及大小无关。（ ）7 透射电镜的光学性质与玻璃透镜的光学性质相似；（ ）8

27、 扫描电镜的一大特点是可以观察磁性样品；（ ）9 红外吸收光谱属于振转光谱，因有机分子都存在振动、转动能级，故凡是有机分子都会产生红外吸收。（ ）10 差热分析可以做物相的定性分析，因此可以分析样品的元素组成。（ ）五、 简答题（每题10分，共40分）1 简述倒易矢量的定义及性质；2 简述特征X射线产生的原理；3 简述X射线与固体物质的相互作用；4 简述X射线多晶衍射物相分析的基本原理；六、 计算题（10分）1、CuKa辐射（l CuKa0.154nm）照射a-Fe（b.c.c）样品，已知a-Fe的点阵常数a0.287nm，试用布拉格方程求其（211）反射的角。（10分）材料科学研究方法考试试

28、卷（第二套）课程号6705005030考试时间120分钟适用专业年级（方向）：材料科学与工程专业考试方式及要求：闭卷题号一二三四五六七八九总分得分阅卷人七、 名词解释（每题2分，共10分）1电离：2俄歇电子：3电子透镜：4热重分析：5红移：八、 填空题（每题1分，共10分）1. 通常，原子核外电子遵从能量最低原理、包利（Pauli）不相容原理和洪特（Hund）规则，分布于各个能级上，此时原子处于能量最低状态，称之为 2. X射线激发原子，使原子电离，原子在发射光电子的同时内层出现空位，较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程可称为退激发或去激发过程。退激发过程有两种互相竞争的方式，即

29、或发射俄歇电子。 3. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为： 、 、 。4. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。5. 透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，复型是常见的一种透射电镜制作方法，而复型是属于间接样品还是直接样品？ 。6. 电子探针使用的X射线谱仪有波谱仪和 。7差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量样品和参比物之间的 随温度变化关系的一种热分析方法。8n-p*和p-p*跃迁这两种跃迁都要求分子中存在具有p轨道的不饱和基团，这种不饱和的吸收中心称做 。九、 选择题（每题2分，共20分）1下列哪种光谱属于非特征光谱（ ）。A、连续光谱B、线光谱C、带光谱2红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必