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文档简介
1、文件编号:TF/ZY-41第A版第0次修改KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序第1页共2页一.目的为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法,特制订本操作规程。二.适用范围适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。三.责任化验员有责任按本操作规程正确操作,以提供准确的实验数据。四.内容4.1 操作程序4.1.1 仪器安装后,接通电源,指示灯亮。4.1.2 滴定溶剂甲醇中的水分4.1.2.1 加经4A分子筛脱水的无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,无水甲醇用量约 10ml, 然后打开电磁搅拌器,调节好转子转速,使均匀平稳。4.1.2.2 关闭排废液的进气阀,打开贮液瓶的进气阀,然后打
2、气,使滴定管中充满卡氏 试齐I。4.1.2.3 将仪器面板上的校正开关拨到校正档,调节校正电位器,使电表指针指示为40A ,然后将校正开关拨到测定档。4.1.2.4 用卡尔?费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38 pA)并彳持1min不变 为终点(不需记录卡尔?费休液体积)。此时呈无水状态,再按下法标定卡尔.费休试剂。4.1.3 标定卡尔.费休试剂4.1.3.1 用双链球加压使卡尔?费休液达到滴定管满刻度。4.1.3.2 用微型注射器取10仙l (约10mg)蒸储水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水 溅到反应瓶壁上)。4.1.3.3 用卡尔?费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴
3、定,并注意观察 指针,当指针产生最大的偏转(38 pA)并保持1min不变,即可认为达到滴定终点。4.1.3.4 此时应记下所消耗卡尔 ?费休液体积(ml);按照上述方法测定两次,计算两次 消耗卡尔?费休液体积(ml)的平均值A,计算每ml卡尔?费休液相当于水的毫克数:WFA4.1.4 样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。用注射器取5ml样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开 始进行滴定。记下样品所消耗卡尔?费休液体积(ml) A;称注射器的重量 G2;则样品重量 为G(mg)= (G1- G2)。并按下式计算:一, A F水份% 100%G式中:A样品所消耗的卡尔?费休液体积(ml)F-每ml卡尔?费休液相当于水的毫克数(mg);G样品重量(mg)。每个试样测试两次,以两次测试结果的平均值作为试验结果。文件编号:TF/ZY-41第A版第0次修改KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序4.2 维修保养4.2.1 卡尔费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。4.2.2 标准磨口均应涂有硅酯,并经常转动。4.2.3 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确 保安全。4.2.4 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下 水道以防污染环境。4.2.5
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