食盐中碘含量测定

1、如文档对您有帮助，欢迎下载支持，谢谢!实验报告食盐中碘含量的测定班级：应111-11 .【实验目的】1 .通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范 围。2 .准确，熟练掌握滴定的基本操作。3 .熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。4 .熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定，熟悉硫代硫酸钠与基准物重铭酸钾 的反应条件。2 .【实验原理】在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标按照GB5461-92勺规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg/kg.由于加碘食盐中碘元素绝大部 分是以IO3一存在，少量的是以形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和 定量检测。1 .

2、碘的测定：(1) I-的定性检测：通过 NaNOt酸性环境下氧化I-生成I2,遇淀粉呈蓝 紫色而检验的存在。(2) KIO3的定性：在酸性条件下，IO3-易被Na&Q还原成I2,遇淀粉呈现 蓝紫色。但Na&Q浓度太高时，生成的12又和多余的Na&O反应，生成I- 使蓝色消失。因此实验中要使Na&Q的酸度控制在一定范围。测定范围是每 克食盐含30ug碘酸钾立即显浅蓝色，含 50ug显蓝色。含碘越多颜色越深。(3)定量测定：I-在酸性介质中能被饱和澳水还原成IO一样品中原有及氧 化生成的IO3于酸性条件下与I-成的12再用Na&O标准溶液滴定，以淀粉为指示剂

3、，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量。主要反应：I +3B2 + 3HO IO3 +6H+ 6BrIO3 + 5I +6H -312 + 3H2OI 2 + 2S 2O2 u 2I + S4Q2故有 KIO3I 3I 2 6Na2&O及 I KIO33I 2 6Na24Q2.Na2&Q的标定:(1) .结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且NaSO溶液不稳定易分解。(2) .引起硫代硫酸钠分解的原因：溶液酸度：在中性和碱性溶液中 SO2-较稳定，在酸性不稳定可能发生以下 反应： .水中的二氧化碳：可促使Na&Q分解，故在配制溶液时加

4、入0.02 % NazCO,使溶液中的PHH= 9-10,可抑制Na&Q分解 . 空气的氧化 .微生物：空气和水中含有能使 Na&Q分解的微生物基于以上的原因， 制备溶液的水必须是新煮沸且放冷的蒸馏水， 并加 0.02 Na2CO3, 以杀死微生物，除去CO2.日光能使Na2S2O3 分解，所以溶液宜保存于棕色试剂瓶中，放置一周以上，待溶液浓度稳定后再标定。（3） . Na 2S2O3 的标定: 标定硫代硫酸钠浓度时，常用重铬酸钾作为基准物 .根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系：K2Cr2O73I26Na2s2O3

5、.三 【实验仪器及试剂】：（一）实验仪器：1. 酸式滴定管（50ml， 25ml） 2. 锥形瓶（250mL） 3. 容量瓶（250mL） 4.移液管（25mL） 4. 电子天平 5. 胶头滴管 6. 托盘天平 7. 滤纸 8. 药匙 9. 小烧杯（50ml） 10.大烧杯（500ml） 11.量筒（5mL， 10mL） 12. 锥形瓶（ 250ml） 13.玻璃棒 14. 电炉子 15. 白瓷板 16. 表面皿（二）实验试剂：1.0.5% 的 KI 溶液2.0.5mol/L 的 Na&O溶液3. 淀粉指示剂4 .混合试剂I （1:4硫酸4滴+0.5% NaNO容78滴+0.5%的淀粉

6、溶液20ml。用 前临时配制）配制方法（取硫酸1ml 去离子水 4ml 搅拌均匀配成1:4 硫酸备用，取 0.05mlNaNO29.95ml 去离子水混合均匀备用）5 .混合试剂II （0.5%的淀粉溶液10ml+1%勺Na&Q5HO12滴+2.5mol/L硫酸 510滴。用前临时配制）6 .基准物质K2Cr2c7的配置：称取0.61g基准物质于小烧杯中加入少量去离子 水溶解，转移到250ml容量瓶中，定容到250ml,备用。四 【实验步骤】：（1） . I - 的定性检测: 称取约 2g 样品，置于白瓷板上，滴加23 滴混合指示剂 I 于样品上，若显蓝紫色，表明有碘化物存在。（2）

7、. IO 3- 的定性：取适量样品于白瓷板上，滴加混合指示剂II ，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性不显色。（3） . 定量测定：1. Na 2&O溶液的标定： .用减量法准确称取 K2Cr2O0.6343g于小烧杯中，用适量蒸储水溶解，定量转移至 250ml 容量瓶中，摇匀，备用。 .用25ml的移液管移取配制好的 （Cr2。溶液于250ml的锥形瓶中，加入0.8g KI 固体， 摇匀， 加入 3ml6mol/L 盐酸， 摇匀后盖上表面皿。 暗处放置 5min。 .反应完毕后，用蒸储水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围，加入80100ml水，用0.05mol/L的Na&Q滴定，

8、直至溶液呈现浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定，直至溶液颜色变为蓝绿色，记录消耗NaSQ的体积。.重复操作三次，计算NaSQ溶液的准确浓度。2. Na2&Q溶液的稀释：0 .用10ml的移液管准确移取0.05mol/L的NaS2Q溶液10ml于250ml的容 量瓶中，加入蒸储水定容，摇匀备用。将稀释好的Na&Q溶液装入25ml碱式滴定管中，滴定备用。3.碘含量的定量测定： .称取10.00g样品，置于250ml锥形瓶中，加水100ml溶解，力口 2ml磷酸， 摇匀。 .滴加饱和滨水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不退色为止(约1ml)。滨水不宜过多。在室温下放置15min,放

9、置期间，如发现黄色退去，应再滴加滨水至呈现黄色。 .向锥形瓶中放入玻璃珠46颗。加热煮沸，至黄色退去，再继续煮沸5min, 立即冷却，加入5ml5%*化钾，摇匀,立即用 0.002mol/L的Na&Q标准溶液滴 定至浅黄色。加入1ml淀粉指示剂继续滴至溶液蓝色刚好消失为终点。.重复实验，测定三组样品。计算所测食盐样品中碘的含量。I(mg/Kg) =CNaSO3*V Na2&Q*21.3*1000 /m五.【实验数据及结果处理】：1 .定性检测：G). i -的定性检测：在食盐样品上滴加混合试剂I：食盐颜色无明显变化。证明食盐中没有的存在。.IO3-的定性检测：食盐样品滴加混合试

10、剂II:食盐变为蓝紫色，证明 呈现阳性，有IO3-的存在。2.定量测定:1)原始数据m (K2Cr2。)/gV Na2S2O3/mlmNaCl/gV Na2S2O3/ml0.634326.9527.01 2684 1).125510.103310.10332.202.162.03(1) . NazSO 的标定:1 .相关反应式：2 .定量关系：K2cr2O7 312 6 Na2S2O3.如文档对您有帮助，欢迎下载支持，谢谢！C (Na&O) = 6*m (&Cr2。)/M ( &C2。)*1000/V Na&Q4).相关数据以及结果计算:硫代硫酸钠的标定m (K

11、2Cr2O7 /g0.6343V Na2S2O3/ml26.9527.0126.84C (NaSQ) /mol/l0.04800.047900.04820 ,C (Na2s2O3 的平 均值/mol/l0.04803相对偏差0.0620.270.35相对平均偏差0.23(2).碘含量的定量测定:1) .相关反应式：I +3Br2+3H2O IO3 +6H+6BrIO 3 + 5I +6H+ u3I2 +3H2OI2 + 2s 2O2 2I + S4Q22) .定量关系：IKIO33I 26Na2&Q.计算公式:mNaCl/g10.1255 -0.1033 10.1033VNa2S2O3

12、/ml2.202.162.03碘含量(mg /Kg)8.898.758.224).相关数据以及计算结果:I (mg/Kg) -CNaSOV Na2s2Q*21.3*1000 /m六、【实验误差分析】：1、在标定NaS2Q时因为三组不是同一人所标定，造成消耗 NaS2O 的体积精密度不太好，引入误差。2、实验室原本配制的Na&Q溶液 未摇匀，致使溶液浓度不均，造成 实验误差。3、在标定Na&Q溶液时将反应液置于暗处放置时因表面皿的数量不够而使用纸 将瓶口盖住，致使I2损失，造成标定的误差。4、在碘的定量测定中，使用50ml滴定管，精密度偏低，造成误差。5、对于颜色的辨认，每个人的敏感程度不同，对结果的判定标准有差异。造成 随机误差。6、试验中淀粉出现问题，滴定过程中暂停一段时间，碘可能挥发。七、【思考题】1 .定量测定的碘是总碘还是某种形式的碘？食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法：I -的检测：在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变化 证明食盐中没有的存在。IO 3- 的检测：食盐样品滴加混