《中国药典》通则收载的含量测定方法（一）

1、中国药典通则收载的含量测定方法（一） 2015年版中国药典四部通则收载的含量测定通用办法主要有紫外-分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、氮测定法、挥发油测定法、鞣质测定法等。2015年版中国药典一部收载品种中的主要含量测定项目，修订、新增和删除的项目数与2010版药典比较，其中，色谱分析法以其分别分析的优势成为应用最多的办法。 以下主要介绍中国药典通则收载的含量测定办法。 一、挥发油测定法 (一) 简述 1. 供试样品经相宜办法粉碎，并通过二号至三号筛，称取一定量，置于挥发油测定器衔接的圆底烧瓶中，加水适量，加热至沸，并保持微沸约5小时，停止加热，放置，读取测定器中挥发油的量，

2、计算其含量。 2. 2015年版中国药典四部规定的用于挥发油的测定办法(通则2204)分为甲、乙两法。甲法用于测定相对密度在1.0以下的挥发油；乙法用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。 (二) 仪器与用具 1. 挥发油测定装置1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器，挥发油测定器的上端衔接回流冷凝管。以上各部均用玻璃磨口衔接。测定器应具有0.1ml的刻度。所有仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。装置中挥发油测定器的支管分岔处应与刻度基准线平行(见图14-1)。 图14-1挥发油测定仪器装置 2. 电热套(可调整温度)。 3. 防暴沸玻璃珠

3、或瓷片碎块。 (三) 试药与试剂 1. 蒸馏水或去离子水。 2. 。 (四) 操作法 1. 甲法取供试品适量(约相当于挥发油0.51.0ml)，精密称定(精确至0.01g)，置烧瓶中，加水300500ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，衔接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使弥漫挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。烧瓶置电热套中或用其他相宜办法徐徐加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增强，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水徐徐放出至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度线0平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥

4、发油的含量(%)。 2. 乙法取水约300ml及玻璃珠(或瓷片碎块)数粒，置烧瓶中，衔接挥发油测定器，自测定器上端加水使弥漫刻度部分，并溢流入烧瓶为止，用移液管量取1ml，加入测定器中，衔接回流冷凝管。加热至烧瓶内水沸腾，并继续蒸馏，保持冷凝管中部为冷却状态。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。照甲法自“取供试品适量”起依法测定，读取油层容积。自油层量中减去二甲苯量，得挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量(%)。 (五) 计算 式中，v为挥发油量；w为供试品的分量。 二、鞣质含量测定法 (一) 简述 1985年至2000年版中国药典一部鞣质含量测定法向来沿用皮粉法，虽适用

5、范围广，但存在是耗样量多，测定时光长，且没有挑选性，测定结果偏高，皮粉用量很大等缺点。近年来，皮粉试剂的供给和质量都很难保证，使皮粉法的应用受到很大限制。2005年版中国药典一部修改为磷钼酸-干酪素紫外-可见分光光度法。2015年版中国药典四部鞣质含量测定法(通则2202)仍采纳该测定法。 (二) 仪器与用具 1. 紫外-可见分光光度计。 2. 量瓶、移液管。 (三) 试药与试液 1. 没食子酸对比品。 2. 、(分析纯)。 3. (生化试剂) 4. 试液取钨酸纳100g、钼酸纳50g，加水700ml使溶解，加盐酸100ml、50ml，加热回流10小时，放冷，再加150g、水50ml和溴0.2

6、ml，煮沸除去残留的溴(约15分钟)，放冷，加水稀释至100ml，滤过，即得。本品不得显绿色(如放置后变为绿色，可加溴0.2ml，煮沸除去多余的溴，即可)。 5. 碳酸钠试液取碳酸钠12.5g或10.5g，加水使溶解成100ml，即得。 (四) 操作办法 本项测定应避光操作。 1. 对比品溶液的制备精密称取没食子酸对比品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。 2. 标准曲线的制备精密量取对比品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分离置25ml棕色量瓶中，各加入试液1ml，再分离加水11.5m

7、l、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用碳酸钠试液稀释至刻度，摇匀，30分钟后，以相应的试剂为空白，照2015年版中国药典四部紫外-分光光度法(通则0401)，在760nm波特长测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 3. 供试品溶液的制备按各品种项下规定的量取样，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置(使固体物沉淀)，滤过，弃去初滤液50ml，精密量取续滤液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。 4. 测定法 (1) 总酚：精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶

8、中，照标准曲线制备项下的办法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光值，从标准曲线中读出供试品溶液中相当于没食子酸的量(mg)，计算，即得。 (2) 不被吸附的多酚：精密量取供试品溶液25ml，加至已盛有0.6g的100ml具塞锥形瓶中，密塞，置30水浴中保温1小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线制备项下的办法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定汲取值，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg)，计算，即得。 (五) 记录与计算 1. 记录对比品、供试品的称样量，测定过程供试品溶液稀释、量取的体积等；标准曲线制备中对比品溶液的量取体积以及相应的吸光度值，计算回来方程。 2. 分离按标准曲线法计算