热电ICE3300原子吸收操作课件

1、ICE3300原子吸收分光光度计基本原理利用空心阴极灯所发出波测元素的特征辅射 光，破原子化器原孑化时所产生的样品蒸 中符测元素的基杰原子所吸收。通过测定特 征辎射光鼓吸收的大小，来计算出待泄元素 含量的一种分析方法。光源光源的作用是发射被测元素的光。常见光源：空心阴极灯（常用）、无极放电灯、蒸气 救电灯.<1*空心阴奴灯是一种羯射强度大，而JL稔定度高的锐 戋光源。其放电机理是就是在两电板之间施加 200500V的也压，使得阴极降放出的也孑在也场 作用下鼓加速.向阳板运动，高速运动的曲子与填充 专体原子发生激刃.的碰拉，从而使埴充体发生电 由，发出二次电离。埴元与体阳存子在电场作用下

2、加速轰击阴板技而而引起阴极潴射效应，然射出阴 机劫料附着在阴板表面， 近一步和阳禹孑和电子 发生非弹性碰技而次激发 发光。内七伶件气体原子化器作用：将试样转化为气态的基态原子，并吸 收光源发出的特征光谱.（一）火焰原子化法试样一去溶蒸发原子化燃烧头雾化器：作用是吸入试样溶液并雾化，使之形成 为微米级的气溶胶。雾滴越细、越多,在火焰中 生成的基态自由原子就越多，检出限越低。原子化器火焰：使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大炭基态原子。 原则：保证待测元素充分离解为基态原子的前提 "尽员采 用低温火焰C火焰种类：（常用）空气-乙烘火焰（二）石墨炉原子化法原子化器包括炉体、石腿管和电源三

3、大部分C原子化发生在一 小圆筒状石墨管中，中央开一个小孔作为液体试样的注入口和 保护气体的出气口.通过捽制石墨炉电源电流输出的大小，达 到 燥、灰化、原了化、干燥：蒸发除去溶剂.灰化：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收.原子化：使待测元素成为基态原子.净化；高温除去管内残;查，检测器作用：采集微弱信号并进行放大部件：PMT光电倍增管CCD等固态检测器数据处理及显示安装有SOLAAR软件的计算机仪器操作步骤1 .打开稳压电源（心电压稳定至220V） 再开上机、计尊机、打印机电源。2 .双击桌面的SOLAAR图标.即出现SOLAAR-置业对话根.3用户名铤入：ADMINISTRATOR,匚I令

4、逑入：SOLAAR 点击确定即进 入SOLAAR软件 用户名和口令可根据用户而要进行更改.进入软件后. 出现SOLAAR AA系统操作界面,并会立即出现储动向导平价对话也。1: Th|i- .-j .一 "rlli, xi U4.f rSOLAaRM fp,/?茅一仪器操作步骤4.向导平台对话框提供了包括建江 个新的方法、运行分析、运行PQ 等操作的迫：.小你忽样逐步的来完成每项LT怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指陛说明.请按向导提示 进行操作点出关闭,关闭启动向导平台对话框.即出现SOLAAR AA系统操H界面.所仃的编辑、操作.应用都在该操作界而下展和完成仪器操作步骤5,进

5、入SOLAAR AA系统操作界面.如数据L作站与光谱仪 己通讯连接，即会在该操作界面的右卜知出现0N LINE,如果显示为OFF-LINE,拉下动作,在通讯中 选连接，通讯连接完成后，即出现ON-LINE。00(20 «*：«>6.方法设定6.1 火焰部分方法设置6.16 进入方法设置点出系统操作软件中的方法改定按钮,弹出方法 对话框,如没勺出现概述界面点心概述进入该对话框。仪器操作步骤点击概述进入该对话框输入你的方法名称、操作者。在技 术中选择火焰（火焰、石墨炉可选）O共享标准不要选 择©仪器操作步骤6.12序列参数设定：点山序列,出现方法编辑的序列对话朴

6、:仪器操作步骤点小改变元素.出现元素周期表:中而要苜先测定的 元素,例如选 择铜.序列对 话推右上角即 会出现Cu”在 动作的第一行 双击.出现插 入动作对话框:仪器操作步骤选定校正，点击确定，校正动作即会加入进去,在动作的 第:行双山,向上插入试样，?品的数可4杆品总目 内输入，其它动作如自动调零，可根据你的需要插入。 在一插入的动在k点击鼠标右键,可选择删除动作对不 相要的动作步竦进行删除。如你在测定完元素溶泌D中可直接输入你的样品名称,样品详细信息中可以 输入样品校正因子等。勺兀素加擀潞M 5P髅. 侧和由列对话框的彳i上角依次列出O如有的样品不需测定选定的元素，”点击相应的%去抻、 即

7、取消r该样品中此兀素的测定。仪器操作步骤6.1.3光谱仪参数设定：点击光谱仪，出现方法编辑的尤谱仪对话框,一省的参数设定已显 示其中,进入帮助菜单,其中列出了蛤定的光谱仪关于火焰和石墨 炉分析的详细参数,供畲考点击光谱仪对话框右上角的元素符号, 有看并编辑每个元素的光谱仪参数。U 5仪器操作步骤6.L4火始参数设定：点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框C旗省的参数设定己显不其 中.建议你不要做任何更改.仪器操作步骤6.1.5 校正参数设定.点击校正.进入方法编辑的校正对话框方法中提供多种曲线拟和 方式，使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时.选抒般拟和 方式。通常使用一般：线性最小二乘法。从小到

8、大输入标准的浓度 系列。仪器操作步骤6.1.6 QC聚数设定（质控样的测定）点小QC.进入方法编辑的QC对话归 如需要在测定中进行QC控制, 在此对活枢中,输入QC检介标布液的浓度和允许谈号.在序列对话 框动作中插入相应的QC测试，使测定过丹中每测定数个样品后测定 该QC冷代标准液，用来检疗标准曲线的漂移。6.I.7至此所仃的参数设定完中.返回概述窗口，保存，点击确定.退 出方法设置窗口.仪器操作步骤6.2火始部分方法设置6.2.1 方法设置同火焰法所示,点击方法设定按械弹出方法对话也，输入你 的方法名称、操作者。在技术中选择石黑炉。选择FS95门动进样器,如方法中耍测定多个元素,并且使用多元

9、素混合标准溶液,可选抒共学标准。仪器操作步骤622序列参数设定点击序列,进入方法编辑的序列对话框,元素的改变.增加及其 他设置同火焰法.仪器操作步骤ASLG-进入自动进样器装投指导窗口:图中的杯尸项中试剂16 为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯, 17X为ITiWi盘外两圈的60 个样M杯.上图次示1号试剂杯即放置主标出，2号试剂杯放置稀科 液,3试剂杯放置空白,如方法中使用基体改进剂,它的位置也将 自动给出.样品杯按顺序放置待测样品.Hft t仪器操作步骤点击便积3,提示自动进样器曰动稀杼进样吸取的各种试样的体积.仪器操作步骤6.2.3光谱仪参数i殳定点击光滑仪,进入方法编辑的光谱仪对话框信

10、号中.选择峰高测方式背景校正选择四线笊灯.缺省的参数设定已显小其中.DE<Kf I 盛刊HBrlttZ 13f |K.KEFr* t - v >r” a G<a ai(i») rprr-r七，,iF0r 4”«康妁RR d>CW -Mr 怵和i*q 犬 y-C6争什IA”| > dl f ”：%;1 瓜"仪器操作步骤6.2.4 石墨炉参数设定点击石墨炉,进入方法编辑的布果炉对话框。对话框中显示石墨炉 程序升温的设定,是石墨炉分析的关键参数.,点击石即炉程序中的 温度时间等选项下曲的数字,可根据需要编辑相应的燥.灰化.原子化和消除的温度

11、、时间等参数,建议你按方法给出的缺省值进仪器操作步骤在主菜单动件中选抒灰化/原广化,出现灰化/收干化对话框。首先在元素中对需要进行灰化/原f化的元素进行选择.选择用f熊佳灰 化/原子化的溶液.需要最隹灰化/旅子化的温度范围及升温的温力,点 击确定.进行般隹灰化/原子化.灰化/原子化完成且已得到灰化/原子化 坡住温度府.鼓隹的灰化/原/化温度会自动杵代原方法中的灰化和原f 化的温度.仪器操作步骤6.2.5 校正的参数次定点击校正,进入方法编辑的校正对话框与火焰法相同.N万a晟用朴WWZE淤；0itfftrx 则i0 6F-ItWEH.他3I41n mor sfnmvP3仪器操作步骤6.2.6 进

12、样参数设定点击进样.进入方法殡料的进样对话框.在作体积处.输入自动 进样器的进样体枳.选择同定体枳时门动进样器将按标准系列的浓度 值,依据r作体枳和主标准浓度，计算出诲个标准需吸取的主标准的体 枳.自动补充稀拜液使总的进样体积达到工作体枳.为防止样品间的污 染.你认为而要作样品的吸光值超过一定值时,对fi动进样器进行清洗. 可选择清洗自动进样器,如果时样超过XXAbs,具体的吸光色可依你 的需要而输入.仪器操作步骤6. 2.7 QC参数的设定。与火馅法相同.6 . 2.8至此石墨炉所有的参数设定完毕,返回概述窗口,保存点由 确定.退出此窗口7 ,样品测定7.1 火焰部分。打开乙乙气融.调节压力

13、0.06MP开启空气IK缩机.调节压力0.5 MP安装空心阴极幻点由系统操竹界面中的 画 图标,进入仪器操作步骤安装热电的编码灯：首先在灯座位置中，输入你希望安装的空 心阴极灯位置的数字，如选择4号位，灯座的4 号位置将自动旋转到最前方，如该位置已经安装 翳睛筋燧挑蹒耀卜的豌其变为点击该灯的型号，选-编码。仪器会自动*甥：陋湄。在灯的位置和状态中显示元素和 点击关面退出灯的配置和状态对话框点山系统操作界面中的调整光路图标国， L嗥统操 E变为BUSY,灯准直完成后,又会变为ON-LINE。现 在灯已安装并准直完成。仪器操作步骤如需在测定过程中对灯进行门动预热，在河丸菜版中点击选必然 后法抒灯开

14、关.仪器操作步骤准直仪器首.先执行调整光路。冷门燃烧头打开期逃态如示窗口,喷入空门溶液. 友心fI动调专,确俣吸麻R琮有为0.000士0.002.喷入标 准溶液标川溶液的浓度为兀素行征浓度的25200倍.使得 到白吸光L隹0.10.8A范困,燃烧器向上和燃烧器向一 图标调日燃烧器的高度使得到最大的吸光心 注花 过短施 岛尊堤头高度，会使燃烧头进入光路,阻挡光线通过而产生 较大仇吸收因此以上调行后,应再次喷入去岗子水.观察 濡醯第1r薪枝赫滕嵬儿媲调整燃烧头雾化器撞击球调节,打开木用仅林态池小窗II.喷入空 白溶击点击自动调叫确保鳏荷踪值,为0.000±0Q02. 喷入标准溶液，轻轻调

15、用市击球便获得标准溶液最大的吸光 度。分析结果,出现选择投收件提示逐个喷入标准溶液和样品溶液进行测定.仪器操作步骤7.2 石墨炉部分打开氧气，调节压力至0.12MP,打开冷却循环水安装石墨管建议用镣子镶取新的石墨管,以避免污染。用棉签清除石墨炉体内的污染物，如破碎的石墨管残 液等。用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。将新的石屡管进样孔朝上塞入炉头内,小心地关上右 半炉头.队进样口检查石墨管的进样孔位置是否正确,如未对准. 轻轻地松开妒头,用石墨管准点工具进行校准，然后关 闭炉头。在软件中点击动隹菜单,占击小黑管寿命,进入五墨箕叁 全对话框，将石墨管使用计数复位到零。仪器操作步骤自动进样器安装与

16、调整m料样暮睁翻搬督r哪辘瞟鹄然血如调整自动进样器安装后，应检介洗液瓶(Wash Liquid Container) 是否已尢满去函子水.废诚旅(Waste Container) M废 液是否倾倒干净。则会损坏自动进样深度，可将牙医极器,进样瞥上的丝杆用调疗进样的 放在炉头右面对着石布管进行观察，点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标.进 杼节合自动移至七亿墨炉进样口位外小心调。山如鸣印 醺本侏晶A和B选样针谨调节旋钮,调居进仔晤如 进入石墨管的进样孔中心为准。注莓:进住臂自动移动 的过程中,切勿用夫或其他物品我进样臂的移动,否根据进样鼠的大小,适当调洋深度,一般位于石眼管的 约三分之二

17、深处比较合适。如进样针尖排水,可用棉签 蘸无水乙醉轻轻擦仪器操作步骤分析潦处藕赢獭龄点击系统操作软件件的奶菜单9选拧新创结果,出现新初结果文 懒谶微触牖r8 .数据处理8.1查看分析结果叼档驾叫嘱做需网"显示结果窗口。双标放大在该图上,仪器操作步骤点由选顼,出现结集显示选项 对话框。金近页中,选定应 有公近川以显示所外分析站 果,选定达拄分蚯用以显示 选抒分析结果，选定过慈分 折以操作者、时间或分析名 过滤分析结果后显示.维整页中可选择无索以分析元 素来显示结果,技术中可选 择显示所仃分析技术的结果. 也可选择显示火焰法或石中 炉法分析的结果。r s卡r，制u-rr kb&ar wqw。口M累系ifrsm 飨, | ar Ir um先3|仪器操作步骤显示页中,可选择结果参数,如 RSD%、SD.以及显示结果 的小数点后的位数.2J凶jgyP妇”P 应加P«5tP ?1: r swlf®3ns | r»I 号用以匕选项设定好后点击画I,关 闭级双显示选项对话框.所 选择的结果将会显示在结果 窗口。仪器操作步骤8.2结果打印而要的结果选定后，点由主菜单中的文件菜单，可选择打印他览、打 印选项.打印设置等。点击打印选项，对要打印的内容或格式,如 页眉、方法