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文档简介
1、环己烯的制备环己烯的制备 l实验目的和意义l实验原理l实验步骤l试剂及仪器l注意事项l思考题实验目的和意义实验目的和意义 l了解烯烃的制备方法l掌握环己烯的制备方法l复习分馏柱的使用l有机合成的思维训练l分离提纯的思维训练实验原理实验原理l一般原理 烯烃是合成工业的基本原料,其制备主要采用醇脱水和卤代烃脱卤化氢两种方法。实验室小量制备通常采用酸催化脱水,机理如下ROHH+ROH2+RHHRR+H+H+Zaytzeff rule实验原理实验原理l制备环己烯的原理OHH2SO4+ H2O实验原理实验原理l环己醇环己醇l室温下是室温下是黏稠黏稠液体,具有樟脑气味,能与醇,乙酸乙液体,具有樟脑气味,能
2、与醇,乙酸乙酯,芳香烃等混合,酯,芳香烃等混合,20水中溶解度水中溶解度3.6,而水在环,而水在环己醇中的溶解度为己醇中的溶解度为11,与水形成共沸物与水形成共沸物(沸点沸点97.8,含,含水水80%)比重比重0.962,熔点,熔点23-25 ,沸点,沸点161。l环己烯环己烯l无色液体,易溶于醚,能溶于醇,不溶于水,无色液体,易溶于醚,能溶于醇,不溶于水,与水形与水形成共沸物成共沸物(沸点沸点70.8 ,含水,含水10%)比重比重0.8098,熔点,熔点-80 ,沸点,沸点83。实验步骤实验步骤l安装仪器实验步骤实验步骤l1.在50ml的园底烧瓶中,加入15g环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石,混匀,安装分馏柱,接上冷凝管和接受瓶。l2.分馏,控制分馏柱柱顶温度不超过90度。l3.溜出液,用氯化钠饱和,3-4ml碳酸钠中和过量的酸,静置分层,分液,无水氯化钙干燥。l4.蒸馏,收集80-85度的馏分。试剂和仪器试剂和仪器l试剂:环己醇;浓硫酸;氯化钠;无水氯化钙;5%的碳酸钠水溶液l仪器 :分馏装置;蒸馏装置;分液漏斗注意事项注意事项l量取环己醇时,注意损失!l分馏时速度不易过快。l氯化钙可以处水和醇。l干燥或一般无水操作。思
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