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文档简介

1、求详细实验室制备氯化铵的实验方案氯化铵是常见物质,是易购的物质,实验室都有储备,所以实验室一般都不制备它,也没必要。若出于某种目的,如教学的需要,则可用盐酸来吸收NH3,或用浓盐酸和浓氨水混合,再冷却蒸发结晶。就可得到NH4CI的晶体。具体的方法是将浓盐酸和浓氨水先按10: 8的体积比混合,最好在通风橱中进行,混合时,溶液的温度会升高,用在不断搅拌的条件下,慢慢地将约80mL氨水加入到100mL盐酸中,盐酸的摩尔浓度是 12moI/L,密度是1。18kg/L,氨水的摩尔浓度是15moI/L。密度0。89g/L。在实验手册中可查到必要的数据,以作为实验的依据,在实验中可用水冷却反应液,装盐酸的烧

2、杯用一厚纸片当盖子,上打两孔,一是装搅拌器,可用吸管一端开一缝,再装一塑料片,既成简易搅拌器,一孔装一长颈漏斗,再用脱脂棉贴在纸片上,略浸湿,压平,盖在烧杯上,看看是否严密了,就可往烧杯中,加入100mL盐酸,烧杯可放在另一大烧杯中,大烧杯中加入足量的冷却水,这时就可,在长颈漏斗中加氨水,边加氨水,边转动搅拌器,要观察反应的剧烈程度,氨水全加完后,等溶液冷却后,用pH试纸检测pH,用氨水或盐酸调整溶液的pH在5左右,就可,将溶液倒入,蒸发皿中,小心加热蒸发,至有较多的晶体析岀就停止加热,冷却加热时要不断地用玻璃棒搅拌。无机设计实验 氯化铵的制备作者:佚名 文章来源:本站原创点击数:9517更新

3、时间:2007-6-2 17:03:13吕收厳此页、目的要求1. 运用已学过的化学知识,自行制定制备氯化铵的实验方案,并制出产品。2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤(常压、减压等)。3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵:2 NaCI + (NH 4)2SQ = NazSQ + 2NHCI根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理,采取加热、蒸发、冷却等措施,使溶解结晶转化,从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度(克/100克水)如下表所示:温度/ °C0102030405060708090100氯化钠十

4、水硫酸钠°C)硫酸钠氯化铵硫酸铵化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过,氯化钠溶解度受温度的表可知氯化铵、氯影响不大;硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转 折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加,但达°C时脱水变成NaSQ。Na2SQ的溶解度随温度的升高而减小。所以,只要把氯化钠、硫酸铵溶于水,加热蒸 发,N&SQ就会结晶析出,趁热过滤。然后再将滤液冷却,NHCI晶体随温度的下降逐渐析出,在35 °C左右抽滤,即得NHCI产品。三、实验步骤方案一:析出NaSQ法(加热法)1. 称取23g NaCI,放入25

5、0 mL烧杯内,加入60-80 mL水。加热、搅拌使之溶解。若 有不溶物,则用普通漏斗过滤分离,滤液用蒸发皿盛。2. 在NaCI溶液中加入26g (NH"2SQ。水浴加热、搅拌,促使其溶解。在浓缩过程 中,有大量NaSQ结晶析出。当溶液减少到70 mL (提前作记号)左右时,停止加 热,并趁热抽滤。3将滤液迅速倒入一 100mL烧杯中,静置冷却,NHCI晶体逐渐析出,冷却至35 °C左 右,抽滤。4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发,至有较多NaSQ晶体析出,抽滤。倾出滤液于小烧杯中,静置冷却至35 °C左右,抽滤。如此重复二次。5. 把三次所得的NHCI晶体合并,

6、一起称重,计算收率(将三次所得的副产品NqSO合并称重)。6. 产品的鉴定:取1g NHCI产品,放于一干燥试管的底部,加热。NHCI杂质含量=(G灼烧后-G空试管)g/1g1OO%方案二:析出NqSQIOH0法(冰冷法)1. 称取23g NaCI,放入250 mL烧杯内,加入约90 mL水。加热、搅拌使之溶解。若 有不溶物,则用普通漏斗过滤分离。2. 在NaCI溶液中加入26g (NH'SO。水浴加热、搅拌,促使其溶解。3. 然后用冰冷却到0-10?C左右,加入少量NaSO10H2O作为晶种,并不断搅拌。至有 大量N&SO10HO晶体析出时,立即抽滤。4. 将滤液转入蒸发皿中

7、,水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出,静置冷却,NHCI晶体逐 渐析出,冷却至35 °C左右,抽滤。5. 把所得的NHCI晶体称重,计算收率。(将所得的副产品NatSQ10HO也称重)。6. 产品的鉴定:取1g NHCI产品,放于一干燥试管的底部,加热。NHCI杂质含量=( G灼烧后-G空试管 )g/1g100%四、实验流程方案一:析出NaSO法(加热法)23gNaCI 75mL 水渣(弃)26g (NH4)2SO滤液反应蒸发浓缩Na2SQ晶体称重趁热抽滤NH4CI称重方案二:析出NaSQlOHQ法(冰冷法)23gNaCI 90mL 水渣(弃)26g (NH4)2SQNbci 溶解I过滤I

8、约35?C滤液反应|冰冷Na2SQIOHO 晶体称重抽滤 |NHf 4CI "称母液蒸发浓缩冷至35?C 抽滤母液产品检验产品回收五、注意事项1用水溶解的溶质量较多时,溶液体积与水的体积不等。2加热法:水量60-80mL即可,浓缩时要提前作好记号,浓缩不能过度,以防NaCI、(NH)2SQ析出,趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离 (NH)2SQ与NHCI。3冰冷法:水量75-90mL( NaSQ10HQ析出耗水)。冷却过程要不断剧烈搅拌(因为结 晶过程放出大量热量),形成过饱和aq时未能结晶的话,可加NaSQ10HQ作晶种。 为保证分离效果,在温度降至10?C以下时,最好能保持1hr左右。4以上2种方法中,“冰冷法”分离效果好,但速度慢。5加热浓缩时要注意不断搅拌。6 NH4CI与副产品均回收。7报告格式:一、目的二、原理、流程图四、步骤与现象五、结果六、讨论七、参考文献六、请各位老师注意:1设计方案与实验报告分别计分。2产

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