QSHZ002011神华集团煤炭化验室管理规范

1、Q/SH 神华集团有限责任公司企业标准 Q/SH. Z.001 2011 神华集团煤炭化验室管理规范 Method of coal laboratory management of Shenhua group 2011-11-01 发布 2012-01 - 01 实施 神华集团有限责任公司Q/SH . Z.001 2011 I 目 次 前言 . .II 引言 . .III 1范围 . .1 2规范性引用文件 . . . 1 3总则 . .1 4质里体系 . . 1 5人员 . .2 6设施与环境 . . .2 7仪器设备 . . 2 8药品、配件管理 . . . 4 9化验室标识标牌管理 .

2、. . 4 10检测方法的确认 . . . 5 11测量溯源性 . . . 5 12采样 . . 5 13样品制备 . . .6 14检验 . . 6 15检测样品的处置 . . . 7 16测试记录与与检验报告 . . . 7 17安全与卫生 . . 8 Q/SH . Z.001 2011 II 本标准由中国神华能源股份有限公司提出。 本标准由神华集团公司煤炭生产部归口。 本标准起草单位：神华销售集团、神东煤炭集团。 本标准主要起草人：华夏、陈本峰、段景波、缪希伟、刘宇、任德慧、刘兴海、庞有才、闫慧、李 永飞、辛晓燕、栗峰。 本标准为首次制定。 为加强神华集团各煤炭化验室内部质量控制， 规范

3、化验室工作行为， 不断提高化验室管理和技术水 平，根据集团质量管理要求，并参照 GB/T 27025 2008检测和校准实验室能力的通用要求，制订本 标准。Q/SH . Z.001 2011 1 神华集团煤炭化验室管理规范 1范围 本标准规定了对神华煤炭化验室的质量体系、人员、设施环境、仪器设备、药品配件管理、标识管 理、检测方法的确认、测量的溯源性、采样、样品的制备、检验、检测样品的处置等方面的要求。 本标准适用于神华集团各煤炭化验室，仅指导生产的化验室参考执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的

4、引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 27025 2008检测和校准实验室能力的通用要求 Q/SHXS 10神华煤化验室分级与配置通用要求 3总则 3.1 化验室管理应坚持“科学、公正、准确”的质量方针，以规范的行为、过硬的技术、高素质的人 员、严格执行煤 （炭） 产品检验方法国家 （行业） 标准，保证仪器设备的精确度和良好运行状态。认真 贯彻执行有关规章制度，向公司以及社会（授权）提供及时公正的优质服务和科学准确的煤炭产品检验 报告。 3.2 化验室应建立建全煤炭检测质量保证体系，并根据各自的具体情况编制相应的质量文件，使采、 制、化及检验结果的统计、审核、报出各

5、环节形成科学、系统、严格的质量控制和管理机制。 3.3 化验室在认真完成上级下达的各项检测任务的同时，要认真抓好人员素质的提高和在岗培训以及 新国标的宣贯、计量器具鉴定和设备的维护等工作。 3.4 化验室各级管理人员对本室管理工作负有主要责任，并以高度负责的精神认真履行岗位职责，做 好化验室的各项管理工作。 同时要把化验室质量管理工作列入日常重要议事日程， 在布置和检查任务的 同时要落实检验工作质量的完成情况。 4质量体系 4.1 各化验室应按照本标准的规定 （或参照GB/T 27025 2008）和公司的具体要求建立与化验室相适 应的质量管理体系，依据质量体系文件开展检测工作，并不断改进质量

6、管理体系。 4.2 化验室的质量体系应包括以下 5至17章所有内容，有质量手册，程序文件、作业指导书和记录构 成的整套质量体系文件。 4.3 职责中应明确化验室主任、质量负责人、技术负责人及检验人员的职责。 4.4 化验室管理人员、采、制、化以及相关人员必须熟悉质量体系文件的相关内容，并能够在检测工 作中严格执行。 5人员 5.1 化验室应保证各类人员达到相应的文化程度和具有相应专业知识及操作技能。 Q/SH . Z.001 2011 2 5.2 对人员的通用要求如下： 5.2.1 对本岗位相关的采、制、化方法、原理、步骤和应注意的事项有正确的理解。 5.2.2 对所用的仪器设备应懂原理，会使

7、用、调试、校正和维护保养。 5.2.3 对药品、试剂、溶液要会配制、标定。 5.2.4 对测试中出现的问题和现象能判断与处理。 5.3 对人员素质的具体要求： 5.3.1 化验室主任：具备中级以上技术职称，从事本专业工作5年以上，熟悉采、制、化管理业务。 5.3.2 技术负责人：具有中级以上技术职称，从事本专业工作5年以上，能够独立解决采、制、化业 务中出现的各种技术问题，具有综合审查测试结果的能力。 5.3.3 技术人员：具有技术职称和独立完成5个以上项目的测试能力，能够独立解决分管业务的技术 问题。 5.3.4 化验员：具有高中以上文化程度，并经相关技术培训持证上岗，能够熟练掌握煤炭常规检

8、验项 目，对有关测试项目的原理、操作应知应会。 5.3.5 维修工：具有大专以上文化程度，必须经专门培训有合格证，具有电工、电气、计算机、机械 和采制化方面的基础知识，对有关仪器设备能安装、调试和维修。 5.3.6 人工采样操作人员：具有初中以上文化程度和上岗合格证，熟悉采制样基本知识原理；了解制 样设备的工作原理和性能，能够按照国家标准熟练操作。 5.3.7 机械化采制样操作人员：具有大专以上文化程度，经过专业培训持证上岗，具有机电、机械、 计算机和自动采样等方面的专业知识。 6设施与环境 6.1 化验室设施应保证检测工作的正确实施，并确保检测条件不会使结果无效，或不会对所要求的测 量质量产

9、生任何不良影响。如发生环境条件危及检测结果时，应停止一切检测工作。 注：化验室的设施包括工作区域内水、电、照明、采暖和试验设备。 6.2 相邻区域内如果有互不相容的活动，工作时必须进行隔离，并采取必要的安全防护措施。 6.3 化验室不允许与检验室无关的人员进入。外来人员进入化验室必须事先征得主任同意后，在有关 人员陪同下方可进入。外来人员不得单独滞留在检验场所内。 6.4 化验室应保持整洁、有序和卫生，不得进行与检验工作无关的活动，不得将与检验无关的物品带 入化验室。 6.5 为保证检验过程中人员及设备安全，检验场地、环境应符合健康、环保、和安全的要求。工作人 员对检验现场进行监督、检查，一但

10、发现异常情况，应立即终止检验并采取必要的纠正措施。 6.6 化验室的建设应远离灰尘、烟雾、燥音和震动的环境中，不应建在交通要道、锅炉房、机房近旁。 其供电、供水、通风应满足检测工作的要求。 7仪器设备 7.1 化验室应根据其检测能力、工作量（包括采样、制样、分析和数据处理）配备相应的仪器设备， 并保持良好的状态。 7.2 用于采样、制样和检测的仪器设备及其软件的误差、准确度、分辨率、稳定性等技术指标必须符 合有关标准的要求。 7.3 仪器设备的购置按照公司规定的程序进行。设备的选型必须考虑技术上先进、经济上合理、生产 上适用。 7.4 仪器设备购入后化验室主任必须组织有关技术人员进行验收、安装

11、和调试，并在验收合格投入使 用前应进Q/SH . Z.001 2011 3 行校准或检查，以证实其能够满足标准或规范的要求。 7.5 设备验收主要包括： 7.5.1 主机、随机附件及技术文件等是否与装箱单相符。 7.5.2 设备各部分及附件、备件在装箱、运输过程中有无损伤或锈蚀。验收人员要把检查结果填入开 箱验收单并签字，发现问题应及时与供应商或相关部门交涉解决。 7.5.3 设备验收试验是否能够证明其能够满足标准或规范的要求。 7.6 对操作技术复杂的仪器设备和进口设备应编制操作和维护作业指导书，由经过培训的人员操作。 7.7 化验室必须建立仪器设备(软件)技术档案和台帐，仪器设备技术档案至

12、少应包括： a) 设备及其软件的名称； b) 制造商名称、设备型号、系列号或其它唯一性标识； c) 设备出厂合格证； d) 设备核查记录； e) 当前存放的位置； f) 制造商提供的说明书； g) 所有校准报告和证书及复印件，设备调整、验收细则和下次校准的日期； h) 设备的维护计划及维修记录； i) 设备的损坏、故障、改装记录； j) 设备报废有关文件。 7.8 化验室对所有设备应加以唯一性标识和实施“绿、黄、红”三色标识管理。 7.9 仪器设备安装环境应符合规定，未经主任批准不得擅自移动。 7.10 操作人员必须遵守操作规程，使用前必须对所用仪器设备进行认真检查， 确认工作状态正常后再 进

13、行操作。使用过程中，随时观察仪器运行情况，发现问题及时报告处理。 7.11 操作人员必须了解仪器的性能和操作程序，大型精密仪器必须经过培训考核合格后方可上岗操 作。 7.12 对自检或强制性检定的仪器、仪表、设备到使用周期时，必须经检定合格后方可使用。 7.13 每台仪器应明确专人负责保管。贵重精密仪器必须打印出操作和维护保养制度。 比较精密的仪器 不得放在高温、潮湿、有酸气、阳光直射和震动的地方。 7.14 操作人员应保持仪器使用环境整洁，达到仪器设备要求。 7.15 操作仪器设备时要认真细致， 不得使仪器超负荷或带病运转， 不得精表粗用。应随时观察仪器设 备的运行情况，发现异常现象及时报告

14、主任，由维修人员进行检修。 7.16 每台仪器设备应建立仪器设备使用维修记录。 7.17 化验室所有设备要定期检查、保养和修理，一年大检查一次；一季度巡检一次。 7.18 标准计量器应按检定周期送计量部门进行检定和校正。同时应编制年度检定计划。 7.19 要加强日常检测工作中对仪器设备的标定工作， 定期用标样检查设备的精度，发现问题及时分析 原因排除故障。 7.20 高温加热设备应测定其恒温区域，便于检测时使用。 7.21 化验室应购置适量的备品备件，确保检测工作的正常进行。 7.22 对于精度不符合标准要求、陈旧、效率低或零部件无法配齐的大型设备应根据公司设备报废审批 程序及时办理注销固定资

15、产台帐。 8药品、配件管理 Q/SH . Z.001 2011 4 8.1 采购及库房存贮管理 8.1.1 采购管理 化验室需要时，根据测试项目标准要求的规格和技术指标， 按集团公司相关规定报药品、 配件采购 计划。收到采购的药品和配件后，化验室组织相关人员进行验收。 8.1.2 存贮要求 化验室按药品、配件性质贮存，标识清楚，储物货架整洁、稳固无变形，存取方便。 8.1.3 存贮质量要求 化验室存贮的药品、配件无过期、无损坏、无玷污腐蚀、无腐烂干裂、无虫蛇鼠咬。 8.1.4 存贮数量要求 化验室存贮的药品、配件数量充足，可保证试验工作正常运行且不造成浪费。 8.2 工作场所药品、配件存放管理

16、 8.2.1 药品配件应存放在指定地点，摆放整体、有序，保证工作场所整洁、卫生、安全。 8.2.2 化验室气瓶等与易爆炸物品、 氧化剂、易燃物及腐蚀性物品隔离存放， 或存放于专业气瓶柜内， 存放条件要符合安全规定。 8.2.3 化学药品应放在专业柜中，氧化性与还原性、酸与碱应分开存放，危险化学品必须单独存放， 并由专人保管。 9化验室标识标牌管理 9.1 标识标牌规定 9.1.1 化验室根据需要规范设置各类标识、标牌。 9.1.2 化验室标识类型有禁止、警告、指令、提示四类，标识方法有划线、颜色、设置标识牌。 9.1.3 各类标识标牌尺寸大小、颜色、材料要求、设置位置应符合国家相关规定和公司本

17、安体系及化 验室管理要求。 9.2 检验工作标识 9.2.1 检验样品执行标识管理，标签内容应符合化验室有关规定。 9.2.2 仪器设备管理标识应包括设备名称、编号、型号、管理人等。 9.2.3 计量器具检定标识内容包括编号、检定状态、有效期等。 9.2.4 配制的试剂溶液应有标签，标签内容应有配制日期、浓度、使用有效期等。 9.3 安全标识 9.3.1 消防安全标志牌应设在与消防安全有关的醒目位置（安全通道、安全出口、避灾路线、消防器 材处等）。 Q/SH . Z.001 2011 5 9.3.2 放置有高温、强光、 X-射线、危险化学品环境控制场所及各类危险机械等场所应有安全警示、 禁止、

18、提示标志。 10检测方法的确认 10.1 各化验室应首选国家/行业标准方法并保证所使用的国家 /行业标准为现行有效的标准。 10.2 当没有标准方法时， 化验室可以采用知名技术组织、 有关科学杂志发表的方法， 但必须经过验证 并形成文件。 10.3 当规程、标准的文本规定不够详尽，容易造成误解偏离，而不能够充分指导和规范检测工作时， 化验室应编写方法的实施细则。 10.4 化验室所使用的标准及质量文件必须加盖 “受控”标记，停用的标准和质量文件应及时收回加盖 “作废”印章，必要时登记销毁。 11测量溯源性 11.1 化验室的检测设备和出具测量数据的量具、 量器应尽可能溯源至国家级标准， 以确保

19、测量数据始 终处于受控状态，维护测量结果的有效性。 11.2 执行检测任务的仪器设备必须具有相应的证书， 并在有效期内使用。 技术人员必须对检定的不确 定度有充分的了解，确保与检测项目的要求相适应。 11.3 对通用的、有计量检定规程或无检定规程但计量部门可以测试的仪器仪表， 要定期送计量部门检 定，提供所需的不确定度。 11.4 对检测准确性、 有效性有影响的仪器设备定期检定 （包括自检），测量值均应溯源至国家计量基 准，无法溯源到国家基准时，应采取比对试验等技术确定测量结果的真实性。 11.5 化验室应按年度制定仪器设备的溯源计划和标准物质更新计划。 11.6 在有效期内发生损坏的仪器设备

20、修复后需重新检定合格方可使用。 11.7 根据项目特点利用标准物质或标样定期检定和校核测量设备，以保证其计量性能的准确、有效。 11.8 积极参加实验室比对和能力验证，分析和总结存在的问题。 11.9 化验室严禁使用未经检定或检定不合格的仪器设备出据数据； 禁止使用超过检定周期的仪器设备 出具的数据；不准使用无证或过期未予验证的标准物质和标样。 12采样 12.1 样品的采集是否具有代表性是整个检测工作的关键， 化验室应按照国家标准方法要求， 确保所采 取的样品具有代表性。同时要加强对采样工作的监督检查，提高采样人员的责任心和职业道德。 12.2 机械采样应进行偏倚试验和精密度试验，且偏倚和精

21、密度满足相关标准的要求后方可投入运行。 同时要保证子样数量和主采样器按时间间隔均匀切割。如子样数相差较大时必须采取手工采样补救措 施。 12.3 手工采样必须保证使用的采样器具满足标准要求。 12.4 火车采样子样数量的减少必须在煤炭质量稳定， 其采样精密度经核查试验证明达到标准要求， 并 经公司主管部门批准后方可实施。 12.5 采样人员应对采样过程有关信息详细记录，所采样品应有唯一性标识。按规定进行煤样的包装。 12.6 各化验室要防止样品在运输、流传过程中丢失、污染、错样、错号等现象的出现。 Q/SH . Z.001 2011 6 12.7 样品采取后应及时送制样室进行样品的制备，防止放

22、置时间长导致样品水分的损失和氧化。 13样品制备 13.1 各化验室根据样品要求的化验项目编写制样 （样品）标签，不同化验项目的样品标签要有相应标 识，要同时编写来样编号，要标明样品粒度和质量。 13.2 样品制备过程中应按要求格式记录所有的信息。 13.3 在样品制备过程中，样品和其对应的标签要始终相随，不错位、不错号、不发生标签丢失。 13.4 制样人员在制样前， 应根据制样国家标准， 检查制样设备和各种样筛， 确认其规格和性能合乎要 求。 13.5 样品要及时制备；当样品水分大，影响破碎和缩分时，需预干燥， 如煤样能顺利通过破碎和缩分 设备可以不进行干燥，但最后制样阶段的空气干燥应达到湿

23、度平衡状态。 13.6 制样操作要严格按照标准规定进行，尽量做到一次破碎到所需粒度。尽量采用二分器缩分样品， 若采用四分法缩分，必须将样品充分混合均匀， 缩分样品的粒度和缩分后保留的样品质量要符合国标规 定。 13.7 制备不同样品时，要清洗制样工具设备，防止样品相互污染混杂。 13.8 对工艺特性测试项目用样的制备， 应按测试方法中规定的样品制备方法制样， 样品粒度组成和质 量要符合标准规定。 13.9 一般分析煤样必须全部通过 0.2mm的实验筛，不得将剩余筛上物样品弃掉。煤样应达到空气干 燥状态，并经混合均匀后方可装瓶。装瓶时，要认真检查核对样品与标签，确保不错号。 13.10 煤样瓶使

24、用前必须清洗干净后烘干，避免重复使用造成样品污染。 13.11 使用破碎缩分制样机械每年至少进行一次精密度试验，并保证设备的缩分精密度满足要求。 13.12 存查样通常从小于 3mm煤样中缩取不少于 700g。 14检验 14.1 化验室检验项目的确定应根据公司业务管理要求和用户的具体要求， 参照Q/SHXS 10加以设置。 14.2 检验工作应首选采用国家现行有效的标准方法进行测定。当无相应标准方法时，按本标准第 10 章确认检测方法。 14.3 检验人员在测试前应对仪器设备进行检查、调试、 校准、登记。部分项目用标准物质标定符合要 求后方可测定。 14.4 试验用的药品、 试剂、纯水的品位

25、、 纯度必须符合方法标准规定及要求，标准溶液的浓度要定期 标定。 14.5 检验人员应严格按测试标准进行操作。 并正确解决样品处理、测试、测值记录及异常现象的判断。 14.6 要经常进行样品空白测定值的比较，每当发现有较大波动时，应分析原因，并向主任报告。 14.7 要做好测试原始记录。记录的格式要规范，信息内容要满足标准要求，数据要真实、准确，不带 有人为因素，要保证原始性不得随意更改。 14.8 检验人员要做好结果的计算、核查和校对工作。 14.9 化验室应结合自身工作特点编制所有检测领域的质量控制程序。 并选用有效的方法来监控检验过 程和结果的技术有效性。具体监控措施如下： a) 定期使

26、用有证标准物质进行内部质量控制； b) 利用相同方法或不同方法进行重复测定； c) 参加实验室间的对比或能力验证计划； Q/SH . Z.001 2011 7 d) 对存查样进行再检测； e) 分析同一个样品测试项目之间的相互关系。 15检测样品的处置 15.1 化验室应建立对样品的运输、接收、处置、保护、存放、保留和销毁的管理制度文件。 15.2 化验室应结合受控样品的具体情况，规定样品识别的唯一性编号和样品在检测过程中的状态标 识，该标识包括唯一性编号和待检、在检、已检三个检验状态。 15.3 化验室收样人员对送到化验室的样品应及时会同送样人员进行详细检查、 验收与登记。检查验收 主要包括

27、： 15.3.1 样品是否随有送样单，填写是否规范； 15.3.2 在运送过程中，样品是否发生撒失、污染或变质； 15.3.3 样品的粒度和质量是否能满足化验项目的需求； 15.3.4 样品检查验收符合要求后，双方应在送样单上签字。 15.4 收样后要进行样品的详细登记，包括化验编号、送样单位、来样编号、样品种类、样品质量和粒 度、采样地点、要求化验项目、送样日期、要求提交检验报告的时间等信息。 15.5 化验室应建立样品领用和返回登记制度，不同项目的检测应填写样品传递卡。 15.6 样品管理人员应对样品在化验室期间的保存、 安全、保密完好负责，并对在检期间的检测样品管 理实施监督。 15.7

28、 分析样品在检测结束后，其保存时间一般不少于 2个月。 16测试记录与与检验报告 16.1 化验室应对各种测试记录表格按照标准要求的信息、内容、格式进行统一印制 ，测试记录主要包 括:送样单、样品验收记录、样品制备记录、样品接收记录、样品传递记录、试样测试记录、标准溶液 配制、标定及比对记录、分析仪器的工作曲线及数据记录、仪器设备的使用维护记录、测试报告等。 注：测试记录表格编制原则为能有效复现所记录事件。 16.2 化验室应建立三级审核制度，即检验人员互审、技术人员的统计审核， 主要包括：根据煤质指标 与煤化程度，煤炭组成的关系，煤的成分指标和性能指标之间的内在关系进行交叉比较， 综合分析和

29、多 指标内在相关规律审查，化验室主任最终审查、签发检验报告。 16.3 测试人员应按规定的格式、技术术语和计量单位、项目符号填写原始记录。原始记录的填写必须 字迹清晰、数据正确、纸面干净，不允许涂改。如填写错误需修改数据时，用“一”将原数据划去并在 其上方空白处填上正确数据，加盖本人印章或签字。 16.4 测试数据和报告值应按标准规定的有效位数进行确定； 试验数据应按修约规则进行， 不得随意简 化。 16.5 各化验室应准确及时向相关部门报出化验结果。 因特殊原因造成结果报出延误， 必须向有关部门 通报情况。 16.6 受检单位对检验报告发生异议时， 化验室应及时分析原因， 同时对检验报告进行复查， 其主要内 容包括： a) 样品是否倒错； b) 核对原始记录、台帐、计算机录入数据以及计算过程； c) 检查操作过程有无违章现象； Q/SH . Z.001 2011 8 d) 检查仪器是否正常； e) 检查标准