直接沉淀法制备纳米ZnO试验

1、沉淀法制备纳米ZnCOf表征实验-以氯化锌为原料系别：应用化学系班级：1004班姓名：刘凯强学号：2021080401指导教师：唐玉朋直接沉淀法制备纳米氧化锌实验刘凯强摘要：以氯化锌为原料，直接沉淀法制备ZnO纳米粒子；研究了制备过程中Zn离子浓度、焙烧温度等条件对ZnO纳米晶体粒径的影响,并对其机理进行了 分析。实验结果说明，较小的反响浓度可以获得较小的晶体粒径；在其它反响条 件相同的情况下,制备的纳米ZnO粒子，其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加,晶粒 逐渐增大,为ZnO的应用开辟了更为广阔的前景。关键词:纳米氧化锌，直接沉淀法，制备，表征。引言纳米氧化锌粒子直径在1-100nm是近年来已发现的

2、一种高新技术材料， 是一种新型的高功能精细无机材料，由于其具有量子尺寸效应，小尺寸效应、外表 效应和宏观量子隧道效应1,因而纳米ZnO产生了其体相材料所不具备的这些效 应、展现了许多特殊的性质，由于其粒子的尺寸小，比外表积大，使其在化学， 光学，生物和电学等方面表现出许多独特优异的物理和化学性能。与普通氧化锌相比，具有优良的光活性，电活性，烧结活性和催化活性，如无蠹和非迁移性， 荧光性，压电性，吸收和散射紫外线能力。这一新的物质状态，赋予氧化锌这一古老产品在催化、滤光、光吸收、医药、 磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。如制造气体传感器，荧光体。紫外线屏 蔽材料，变阻器，图像记录材料，压电材料

3、，压敏电阻，磁性材料，高效催化剂 和塑料薄膜等2。利用氧化锌的电阻变化，可制成气体报警器，吸湿离子传导 温度计;利用纳米氧化锌的紫外屏蔽能力，可制成紫外线过滤器，化装品；以氧 化锌为主体，配以Bi2O3,PbsOii,BaO等粉末材料烧结成型，可得变阻器；利 用氧化锌半导体光敏理论，纳米氧化锌可作高效光催化剂，用于降解废水中的有 机污染物，净化环境等。氧化锌的结构性能氧化锌ZnO晶体是纤锌矿结构，届六方晶系，为极性晶体。氧化锌晶体 结构中，Zn原子按六方紧密堆积排歹0,每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C 00001代行， 四面体的顶角正对 向负极面

4、0001 ,晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070k,纳米氧化锌的制备方法制备纳米ZnO的方法，可分为气相法、液相法和高能球磨法。在液相法中的 沉淀合成工艺简单，本钱低，便丁实现工业化生产。其中直接沉淀法是制备纳米ZnO的一种重要的方法，也是广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种 离子的可溶性盐溶液中参加沉淀剂后，丁一定条件下生成沉淀剂后从溶液中析出 将阴离子除去，沉淀经热分解制得纳米ZnO3。本实验采用直接沉淀法，制备了ZnO纳米粒子，并用XRDfS射仪对产物进行了组分分析。实验局部实验目的：(1)了解纳米氧化锌的根本性质及主要应用。(2)通过

5、实验掌握纳米氧化锌制备方法及表征方法。实验试剂及仪器:反响机理:氢氧化纳为沉淀剂制备纳米ZnO的反响方程式如下:沉淀反响:氯化锌，分析纯X-射线衍射仪循环水真空泵氢氧化纳，分析纯马弗炉抽滤瓶无水乙醇，分析纯分析天平布氏漏斗去离子水磁力搅拌器X-射线衍射仪以氯化锌为原料、室温下的禁带宽度为3.2eVZnO晶体结构在C (00001)面的投影ZnO纤锌矿晶格图ZnCl2+ 2NaOH = Zn(OH)2 + 2NaCI热处理:Zn(OH)2三=ZnO(s) + H2O f工艺流程：迅速加人并快速搅扑溶解 一Wtev干墀一产物晶体影响因素讨论：反响物浓度对ZnO粒径的影响4利用XRLW试技术，根据谢

6、乐公式D=0.89入/ (Bcos 9 )4(其中入为Cu靶的 波长,B为衍射峰半高宽，0为衍射角)，研究反响物浓度为ZnO晶体粒径的影 响。表1反响物浓度对纳米ZnO粒径的影响原料浓度/(mol/ L)2。BD/ n tn0. 136. 280.3821.48ZnChCL536. 180.3225-821.036. 220.3424. 31R536. 160.3027.5I结果说明，其它条件相同的情况下，随着反响物浓度的增加，制备的ZnO的粒 径逐渐增大。从折线图1中我们可以活楚的看出，反响物浓度从0.1mol/ L增加 到1.5mol/ L时，制备得到的ZnO的粒径从21.48nm增加到了

7、27.51nm，但是在浓INaOH度液-去岛亍水、乙成肉心洗洙图2给出了不同反响物浓度下制备的ZnO纳米晶体的XRS亍射图谱，图中的d2、c2、b2、a2分别代表反响物氯化锌的4种不同的浓度，分别为0.1、0.5、1.0和1.5mol/ L。从图谱中我们可以看出， 4种不同浓度下制备的ZnO的XRDffi射图 谱没有明显的差异， 与纯相ZnO的XRES谱比拟，可知4种浓度下都制得了纯相的ZnO粒子。燧烧温度对ZnO粒径的影响以氯化锌为原料，在相同的摩尔浓度1.0mol/L下，制备出的产物，分别在200C、300C、400C、500C焙烧2h，得到纳米ZnO晶体微粒。表2列出了不同 温度下，纳米

8、ZnO晶体的粒径。表2燧烧温度对纳米ZnO晶体粒径的影响瑕烧温度/C2白BD/ mu20036.220. 3424 . 3130036.260.2829. 5240036. 200.2829. 52_ 迎36.260.2679图3那么给出了在其它反响条件相同的情况下，ZnO粒径随焙烧温度变化的曲 线，从图中我们可以明显看出，随着焙烧温度的增加，所制备的纳米ZnO晶体的粒 径也逐渐增大。度0.5mol/ L1.0mol/ L的范围内，浓度对制备的ZnO的粒径影响不大图1纳米ZnO晶体粒径随反响物 图2不同反响物浓度下制得的ZnO纳米晶粒 浓度的变化曲线的XRD射图谱加2V却0 3504阳VII

9、2040RO制枷度任2比巾图3Zn。晶体粒径随焙烧温度的图4不同温度焙烧制得的ZnO纳米晶粒的变化曲线XRD射图谱图4给出了不同温度焙烧制得的ZnO纳米晶粒的XRD打射图谱,b2、b3、b4和b5分别为200C、300C、400C和500C下焙烧制得的ZnO米晶体的X射线 衍射图谱。从图中可以看出，随着焙烧温度的升高从b2到b5,纳米粒子的X射线衍射峰逐渐由宽变窄、由弱变强5。故反响中氯化锌溶液浓度以1.0mol/L ,燧烧温度以500 C适当。 制备过程：1前驱物的制备：取浓度为1.0mol/ L的锌盐溶液，在磁力搅拌的条件下迅 速参加等摩尔的氢氧化钠溶液1.0mol/ L,并强烈搅拌，生成

10、物用布氏漏斗减压 过滤,并用去离子水和无水乙醇进行洗涤，放入60C的烘箱中进行枯燥，得到前 驱物。 纳米ZnO的制备：将制得的前驱物放丁马弗炉内以500C条件下进行焙烧15min，得到了纳米ZnO粒子白色粉末状固体。产物测试：用洗净烘干的研钵将氧化锌粉末研磨后压片，用XRD身寸线衍射仪对制备的纳米ZnO进行表征。实验结论：XRD图谱分析：从图中可以知道，在31.76,34.46,36.26,47.54,56.60,62.90,68.00等处都有较强的峰，且与氧化锌的标准图谱相对应，说明产品中含有氧化锌。0.89 0.1540.006 cos18.16从计算结果来看，氧化锌的粒径比标准值要大,可

11、能是有一局部团聚造成 的，还有可能是杂质附着在氧化锌微粒外表，使测得的粒径值较大。以上实验说明，较小的反响浓度可以获得较小的晶体粒径 ，但过小的反响浓 度不利丁工业化生产，因此，在具体生产时应同时考虑生产的效率。在其它反响条 件相同的情况下，制备的纳米ZnO粒子，其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加，晶粒逐 渐长大。2-Theta( 参考文献1张立德，牟季美1纳米材料与纳米结构1北京：科学出版社，20012祖庸，刘超锋等1现代化工，1997,73祖庸，刘越锋等1化工新型材料，1997,84李栋梁，董峰亮，邹炳锁等 直接沉淀法制备纳米ZnO 11北京市城市建设工程研究院，北京100029; 21中国科学

12、院物理研究所，北京1000805孙晓君，井立强等1ZnO纳米粒子制备过程中XRD的研究1哈尔滨工业大学报，2001,6:383 384由图可知：0.342 180D冬24nmISLnuQtfvtLsnuefn20001800160014001200100080060040020002T=36.26，B=18502T=31.76，B=11972T=34|46，B=7412T=56.6，B=5812T=47.54，B=3462T=62.9，B=423L-1| 2T=68，B=381-i1|j 1100系列1纳米氧化锌 X-射线表征图20406080Preparation of particles

13、of nanometer zinc oxide by directprecipitation methodAuthor name : liukaiqiangAuthoraddress : yuncheng universityAbstract : With zinc chloride as raw materials, direct precipitation preparation ZnO nanoparticles; Thepreparation process of Zn ion concentration, roasting temperature conditions on the influence of ZnOnanocrystal size, and its mechanism was analyzed. The experimental results show that the smaller reactionconcentration can get smaller crystal grain size; In other reaction conditions of the same circumstances,the preparation of nanometer ZnO particles,