实验六硫酸亚铁铵的制备

1、硫 酸 亚 铁 铵 的 制 备一. 实验目的1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用5. 学习用目测比色法检验产品质量。二. 原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe + H2SQ = FeS04 + H 2 TFeS0+(NH4)2SQ+6HQ = FeSQ(NH) 2SQ 6H2Q由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSQ 6H2Q晶体。比色原理：Fe3+ n SC

2、N- = Fe(SCN) n(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质Fe 3+的量。Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质Fe(SCN) 2+,当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN) 2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三. 仪器及药品1. 仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管(25ml)，水浴锅，蒸发皿，量筒(10、50ml)，酒精灯。2.

3、 药品：3molL-1H2SQ溶液，铁屑，(NH) 2SQ(固体),1molL-1N&CQ溶液，0.1mol L -1 KSCN溶 液，pH试纸。四物理常数表1几种物质的溶解度(g/100gH2Q0C10C20C30 C40 CFeSQ 7H2Q28.840.048.060.073.3(NH4)2SQ70.67375.478.081FeSQ (NH4)2SQ12.517.226.43346FeSQ (NH4) 2SQ 6H2Q17.231.036.4745.0一表2不同等级标准溶液Fe3+含量规格In出Fef 量(mg)0.0500.100.20五实验步骤1.硫酸亚铁制备铁屑1g1水浴

4、加热，348K趁热|HaSQ 3mol/L 5mL过滤I配(NH4)2SQ加 Fe SQ4水浴加热饱和谷NH滤、2$q饱和溶液调PH值出现结晶膜2.硫酸亚铁铵的制备缓慢冷却(NT) 2SO)的质量：0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g,量取水：75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100- 75=2.64g (水)=2.64mL(2* :也可以将称取的(NHO2SQ加到Fe SO4的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴加热 出现结晶膜，缓慢冷却)3. Fe*的限量分析不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸1020分钟，冷

5、 却后备用。六.记录1. 实验现象： 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 趁热过滤后，滤液无色。 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2. 产量：3. 理论产量：Fe FeSQ4 (NH 4) 2SQ FeSQ 6H2Q5639217m (NH4)2SQ FeSQ 6fQ) =(392)/56=7g4. 产率： /7.0 *100% =%七操作要点1. 制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放 出为止。趁热减压过滤。2. 制备硫酸亚铁铵时，用 3molL-1HSQ溶液调节pH为12，以保持溶液的酸度。3. 水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄

6、膜即止。放置缓慢冷却，得晶体。减压过滤除去母液并尽量抽干。八.实验的注意事项1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？5mL 3mol L-1硫酸所需铁的质量为 0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止 Fe3+的产 生.若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的气体，铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀 HzSQ溶液中，以H2S、PH、 AsH的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。2. 混合液为什么要呈酸性？实验过程中应保持足够的酸度。Fe2空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。防止水中溶有的氧把 Fe2+氧化为Fe3+,影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe（SCN） n（3-n）（红色）4. 怎样才能得到