实验二十九粒度测定

1、实验二十九粒度测定【目的要求】1. 掌握斯托克斯（Stokes）公式。2. 用离心沉降法测定颗粒样品直径大小的分布。3. 了解粒度测定仪的工作原理及操作方法。【实验原理】溶胶的运动性质除扩散和热运动之外，还有在外力作用下溶胶微粒的沉降。沉降是在重 力的作用下粒子沉入容器底部，质点越大，沉降速度也越快。但因布朗运动而引起的扩散作 用与沉降相反，它能使下层较浓的微粒向上扩散，而有使浓度趋于均匀的倾向。粒子越大， 则扩散速度越慢，故扩散是抗拒沉降的因素。当两种作用力相等的时候就达到了平衡状态， 这种状态称为沉降平衡。在研究沉降平衡时，粒子的直径大小对建立平衡的速度有很大影响，表2-29-1列出了一些

2、不同尺寸的金属微粒在水中的沉降速度。表2- 29-1球形金属微粒在水中的沉降速度粒子半径V/cm s-1沉降1cm所需时间10'3 cm-11.7X 1015.9s104cm1.7X 10-39.8s100 nm1.7X 10-516h10nm1.7X 10-768d1nm1.7X 10-919a由上表可以看出，对于细小的颗粒，其沉降速率很慢，因此需要增加离心力场以增加其 速度。此外，在重力场下用沉降分析来做颗粒分布时，往往由于沉降时间过长，在测量时间 内产生了颗粒的聚结，影响了测定的正确性。 普通离心机3000r min-1可产生比地心引力大约2000倍的离心力，超速离心机的转速可达

3、 100160kr min-1,其离心力约为重力的 100万倍。 所以在离心力场中，颗粒所受的重力可以忽略不计。在离心力场中，粒子所受的离心力为 彳二r3（?-订）2x ,根据斯托克斯定律，粒子在沉降时所受的阻力为dx6二r岂。其中dtr为粒子半径;p p分别为粒子与介质的密度;加速度；dX为粒子的沉降速度。如果沉降达到平衡，则有：dt'二r3（：、-，0） 2x = 6 rdX3dt对上式积分可得:432 七2x2 dxr3(一 订)./ dt = 6二 r -3hX1 x2r2('一 订)，2(t2 -tj =9 In 2Xi.X2 InXiC 0) (t2 t1 )以理想

4、的单分散体系为例，禾U用光学方法可测出清晰界面，记录不同时间ti和t2时的界面位置Xi和X2，由（4）式可算出颗粒大小，并根据颗粒总数算出每种颗粒占总颗粒的百分数。 另外根据颗粒密度还可算出每种颗粒占总颗粒的质量百分数。【仪器试剂】粒度测定仪1台；超声波发生器1台；注射器（100mL, 1只、1mL, 2只）;温度计1只; 台称1只；烧杯（50mL, 2只）。固体颗粒（C.P.）;甘油（C.P.）;无水乙醇（C.P.）。【实验步骤】1. 打开粒度计电源开关和电机开关。2. 开启计算机和打印机，在计算机上启动相应的粒度测定程序。3点击“调整测量曲线”，输入电机转速，向电机圆盘腔内注入 3040m

5、L旋转液（40% 60%甘油-水溶液），调节“增益”旋钮将基线调整到适宜值（34003800），连续运行 2030min，观察基线值的波动和稳定性，一般要求基线波动量要小于10个数值，若基线波动量大于10个数值，应延长观察时间直至稳定性符合要求，基线稳定后，敲任意键返回。4.点击“输入参数和采样”，输入相应的参数值，检查无误后，点击“确认"。输入参 数要求：序号参数名称输入要求1样品名称中英文均可2前采样周期1 29s3后采样周期5 15s4颗粒样品密度实测或查表，单位：gem-35旋转流体密度实测或查表，单位：gem-36旋转流体黏度实测或查表，单位：泊7旋转流体用量实际使用体积（

6、ml）5. 注入1mL缓冲液（40%乙醇-水溶液），按“加速”按钮形成缓冲层，点击“确定”，计 算机开始采集基线，当基线太高或噪声太大时，程序不往下进行，一直采集基线，待问题解 决后，程序才往下进行。6. 采集基线后，注入1mL样品溶液(配制0.1%1 %的样品水溶液，放入超声波发生器中 超声1020min，直到聚集在一起的颗粒分散开)并及时按压任意键(时间间隔应小于1s),采样过程中一切会自动进行。采样结束后，按计算机指令进行操作。7点击“存盘退出”，存入数据及图形。8点击“调出结果”，查看结果。9点击“打印测试报告”，按指令打印数据及图表。10.将注射器用去离子水洗净，将圆盘腔用去离子水洗

7、净、擦干。【注意事项】注射旋转液和样品溶液时，注射器针头不要碰到圆盘腔内壁，以免划伤或损坏圆盘。当电机转速较高时，应先将电机转速以1000转/次递减速度降到2000 r min-1后再关闭电机。将圆盘腔擦干时，应小心操作以免划伤圆盘腔。【数据处理】1. 根据测得的不同颗粒在不同时间t1和t2时的界面位置 冷和X2,据(4)式计算出各颗粒的半径。2. 根据(1)的计算结果和颗粒密度，计算出颗粒总数和颗粒总质量。3. 计算每种颗粒占总颗粒的数目百分数和质量百分数。4. 以各颗粒的质量百分数对颗粒半径作图，从图中求出颗粒的最可几半径。思考题1. 本实验的主要误差来源是什么？怎样消除？2. 如何选择样

8、品用量及旋转液用量和浓度？【讨论】对于不同尺寸的颗粒，可采用不同的测量方法。一般来说，颗粒直径大于4nm的颗粒可采用离心沉降法进行测定，但如果颗粒密度较低(v1g cm-3),由于其沉降速度较慢，所以很难测出 20nm以下的颗粒直径，此 时可采用电子显微镜观察和测量。对于1 以上的颗粒，离心沉降法可测定 4nm以上的颗粒直径大小，但如果颗粒密度较低(v 1g cm-3),由于其沉降速度较慢，所以很难测出20nm以下的颗粒直径，此时可采用电子显微镜观察和测量。对于1m以上的颗粒，可采用沉降分析法测其颗粒大小，根据斯托克斯公式，当一球形颗粒在均匀介质中匀速下降时，所受阻力为 6n n,其重力为4二

9、3(匸颗粒介质)g，在匀速下沉时两种作用力相等，即6 n n= "t3 0"颗粒介质)g(5)3r =9 , I =9. h(6)'2g卩颗粒P介质 2g卩颗粒卩介质' tn颗粒介质粒也沉降完毕，总沉降量为WC。直径大的颗粒的沉降量为n，直径小的颗粒的沉降量为m，二者之和为 WC。d = 2r = 2V2g式中，r为颗粒半径（cm） ； d为颗粒直径（cm） ； g为重力加速度（980cm s2） ； p颗粒为颗粒密度（g cm-3） ； p介质 为介质密度（g cm-3）； v为沉降速度（cm s-1） ； n为介质黏度（泊）；h为沉降高度（cm）。称量不

10、同时间）颗粒的 沉降量（W）所作的曲线称为沉降曲线。图2-29-1表示颗粒直径相等体系的沉降曲线，其为一过原点的直线。颗粒以等速下沉，OA表示沉降正在进行，AB表示沉降已结束，沉降时间L所对应的沉降量为 Wj,总沉降量为 Wc,颗粒沉降完的时间为将tC和h的数值代入公式（7）可求出颗粒的直径。图2-29-2表示两种颗粒直径体系的沉降曲线，其形状为一折线。OA段表示两种不同直径的颗粒同时沉降，斜率大；至ti时，直径大的颗粒沉降完毕，直径小的颗粒继续沉降，斜率变小；至tc时，较小直径的颗将t, tc及h代入式（7），可求出两种颗粒的直径。图2- 29- 2两种颗粒体系的沉降曲线图2- 29- 3表示颗粒直径连续分布体系的沉降曲线，在沉降时间t1时，对应的沉降量为 W1。其分为两部分，一为直径d1在t1时刚好沉降完的所有颗粒，它的沉降量为n1，即对应t1时曲线的切线在纵轴上的截距值；另一部分为直径v d1在t1时继续沉降的颗粒，其已沉降的部分为m1。丄dw