试验报告酸碱标准溶液的配制和标定

1、实验一酸碱标准溶液的配制与标定实验目的1 .掌握标准溶液的配制方法。2 .掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴 定操作。3 .熟悉甲基橙与酚吹指示剂的使用与终点的确定。实验原理酸碱滴定法就是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定她们的浓度。按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中与时的pH值称为 化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：cAV AcBVB式中，cA、Va a分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数 ；cB、Vb、 b分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系

2、数。其中 ，酸、碱的化 学计量系数由酸碱反应方程式决定。由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在 pH=7处。 通常，酸碱溶液为无色，酸碱中与就是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往 往就是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂时, 其变色点（在化学计量点附近）的pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意：变色 点与化学计量点尽量一致：颜色变化明显；指示剂用量适当。酸碱滴定中常用 HCl与NaOH溶液作为标准溶液，但由于浓HCl容易挥 发,NaOH固体容易吸收空气中的H2O与CO2,直接配成的溶液其浓度不能达到标 准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基

3、准物质H2c2O4的分子式确定，化学性质 稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H2c2O4-2H2O,摩尔质量为 126、07g mol-1）为基准物质，配成H2c2。4标准溶液。以酚酥为指示剂，用H2c2。4 标准溶液标定NaOH溶液;再以甲基橙为指示剂，用标定后的NaOH标准溶液滴定 HCl溶液，从而得到HCl标准溶液。仪器与试剂电子天平，酸式滴定管(50 mL),碱式滴定管(50 mL),容量瓶(250 mL),移液管 (25 mL),吸耳球，锥形瓶(250 mL),试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，滴 瓶，滴管。H2c2O4标准溶液(约0、05 mol

4、L-1,学生通过直接法1自行配制),HCl溶液(0、 1 mol L-1),NaOH 溶液(0、1 mol L-1),酚猷(1%),甲基橙(0、1%)。实验内容1.准备用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管 ，再用去离子水洗 涤23次,备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯,依次用自来水，去离子水洗净。 2.0、1 molL-1HCl溶液与0、1 molL-1NaOH溶液的配制(实验室备好)HCl溶液的配制：用洁净的量筒量取浓盐酸 44、5 mL,倒入洁净的试剂瓶中， 用水稀释至500 mL,盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。NaOH溶液的配制：通过计算求出配制1 L NaOH溶液所需

5、固体NaOH数量, 在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠，加水溶解，然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中， 用水稀释至1 L,以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。3. NaOH标准溶液的浓度标定先以少量H2c2O4标准溶液润洗25 mL移液管23次，用该移液管吸取25、 00 mL H2c2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入23滴酚吹指示剂2。碱式滴定 管用少量待标定的NaOH溶液润洗23次后，装满NaOH溶液，赶走碱式滴定管的 乳胶管内的气泡，使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读 数。开始滴定，滴液的起始速度以3-4滴/ s,边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇 后消失，滴液速度必须

6、放慢，应一滴一滴地加入NaOH溶液。当溶液呈浅红色，并在 振摇30 s后不消失时，即为滴定终点。记下读数。再平行标定2次。实验数据记录于实验表1-1中。计算3次滴定所消耗的NaOH体积的平均值，并计算NaOH标准溶液的浓度 30表1-1 NaOH标准溶液的浓度标定H2c2O4标准溶液的浓度 / mol L-1平行滴定次数123H2c2O4标准溶液的体积 / mL25、0025、0025、00NaOH溶液的初读数 / mLNaOH溶液的终读数 / mLNaOH溶液的用量 / mL .-1NaOH标准溶液的浓度 / mol L 1测定值平均值4. HCl标准溶液的浓度标定用碱式滴定管准确放取20、

7、00 mL NaOH标准溶液于250 mL锥形瓶内，加23 滴甲基橙指示剂溶液4。以少量HCl溶液润洗酸式滴定管23次,酸式滴定管内 装满HCl溶液，并赶走气泡，使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准 确读数。开始滴定，滴液的起始速度以34滴/ s,边滴边摇，至溶液呈橙色，但经振 摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入HCl溶液。当溶液呈橙红色，即为 滴定终点。记下读数。再平行标定2次。实验数据记录于表1-2中。计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值，并计算HCl标准溶液的浓度。表1-2 HCl标准溶液的浓度标定NaOH标准溶液的浓度 / mol L-1平行滴定次数123Na

8、OH标准溶液的体积 / mL20、0020、0020、00HCl溶液的初读数/ mLHCl溶液的终读数/ mLHCl溶液的用量 / mLHCl标准溶液的浓度 / mol L-1测定值平均值注释1标准溶液的浓度可由直接法与标定法获得1）基准溶液的配制容量瓶的使用容量瓶常与移液管联用，主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液，带有专 用的磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标有容积，有多种规格，其具体操作 规程如下：使用前，应检查瓶塞就是否漏水。为避免打破或丢失瓶塞 ，应该用一根线绳或橡 皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制”。在容量瓶中不宜久贮标准溶液，尤其就是碱

9、性溶液，应转移到试剂瓶中保存。若固体就是经过加热溶解的，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中。容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防粘结。（2）移液枪当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液，转 移至容量瓶中，定容至标线，目前，实验室中也用移液枪（图1 一 1）代替吸量管量取 少量甚至微量的液体。1 一按钮；2 一外壳;3 一吸液杆；4 一定位部件;5 一活塞套；6 一活塞;7 一计数器图1一1移液枪示意图（3）基准溶液配制在定量分析实验中，需要配制基准溶液。基准溶液（也可称“标准溶液”）就是由基 准试剂配制而成。常用的基准试剂有：邻苯二甲酸氢钾、重铭酸

10、钾、氧化镁等。其配制方法就是：用加量法（或减量法）在分析天平上称取一定量的基准试剂于烧 杯中，加人适量蒸储水完全溶解，转人容量瓶内。转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流 入并中，注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁，但上端不可触碰容量瓶口（图1 一 2）。用 少量的蒸储水洗涤烧杯与玻璃棒 34次,洗涤液一并转移至容量瓶中（此过程称定 量转移）。加蒸储水至标线以下1 cm处，等待1 min左右，再用洗瓶或滴管缓缓加 水,直至溶液凹液面最低处与标线相切，旋紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托瓶底，将容量瓶反复倒转数次，并同时震荡，使溶液充分混匀(图1 3)。所得溶液的浓度可准确到4位有效数字。图1-

11、 3容量瓶内溶液的混匀3)标准溶液的配制有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重，在容量瓶里准确定容，但就是它们受 纯度、吸潮、稳定性等因素的制约，所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。例如，由于固体NaOH易吸收空气中水分与CO2,所以,NaOH标准溶液的浓度只能 通过标定法获得。因此，标准溶液的配制除直接法(见基准溶液的配制)外,大量采 用标定法。己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液。标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而成具体操作如下：用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，摇3)配制溶液的注意事项(1)配好的溶液应盛放在细口试剂瓶中。见光易分解的溶液盛于棕色瓶中，

12、如AgNO3、KMnO4, KI溶液。盛挥发性试剂的试剂瓶瓶塞要严密，长期存放时，可用 石蜡封住。浓碱液须用塑料瓶装，如果装在玻璃瓶中则不能使用玻璃瓶塞。(2)配制易水解盐类的溶液如 SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等，应先加相应的酸(HCl或 HNO3)溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，以抑制水解。(3)配制水中溶解度较小的固体试剂，如I2时，可选用合适的溶剂(如KI溶液)溶解。对于液态试剂，如HCl、HNO3、HAc、 H2SO4等，先用量筒量取适量的浓酸(浓 盐酸约为12 mol?L-1、浓硝酸约为15、8 mol?L-1、冰醋酸约为17、5 mol?L-1、 浓硫酸约为18、4 mol?L-1),然后用适量的蒸储水稀释。(5)配制硫酸等放热量大的溶液时，必须在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒 人蒸储水中，切不可将操作顺序颠倒过来。(6)配制饱与溶