质谱仪操作规程

1、简介： Agilent5975 质谱仪主要为有机化学重点学科及其研究生教学、科研之用，主要涉及有机合成和药物合成中间体及产品的检测、以及分析测试方法的建立研究等。 仪器由化学系实验中心安排专人维护，操作人员须由经过专门培训的或有操作经验的教师和实验员担任。学生在做研究性课题需使用本仪器时，须在有关老师指导下进行。开机：1 、 打开 Agilent5975 质谱仪主机和SIS Probedirect 控制器电源，再打开电脑桌面上的Instrumnet#1 、 Probedirect 软件及数据分析软件Intrumnet#1 Data Analysis ，进行通讯连接。2、 连接成功后，在化学工作

2、站上调入相应方法文件。在界面上有3 个监视框，分别显示离子源温度、四极杆温度和涡轮分子泵的转速比例。在开机 68分钟后，若涡轮分子泵转速达不到正常速度的80%，工作站会停止加热离子源、四极杆。出现这种情况应检查真空系统是否出现漏气情况。3、开机至少2小时后，做调谐报告。具体为：在主界面上点击，View戏单栏 下面的,Tune and Vacuum Control?，再选新界面，Tune深单下的Standard Sp ectra tune(Stune.U) ?, 调谐报告出来，查看报告里的一些重要参数是否正常。4、保存调谐报告。选，File俅单下的，Save Tune Parameters?保存

3、调谐参数。5、选,View?单下的Instrument Control?!回化学工作站界面。测试：1、打开Adwardz pump电源开关；打开N2冷却气阀门(减压表读数在 0.3Mp a 左右)；3、 在样品瓶中放入10 20ng 的样品 将样品瓶插入探针内；4、 将探针放到进样架中 推到 STOP 1 位置；5、 、 逆时针打开探针泵的出口阀. 停留 10 15 秒 . 将探针推到STOP 2 位置；6、 慢慢地打开隔离阀 将探针推到STOP 3 位置；7、 顺时针关掉探针泵的出口阀；7、再将探针推入MSD的离子源.不要太用劲以免损坏离子源；8、按探针控制器面板的START键运行样品分析；

4、9、 分析完成后 将探针拉到STOP 3 位冷却 等到温度下降到100 以下时 .再将探针拉到STOP 2 位置 关上隔离阀. 然后将探针拉到STOP 1 位置；10、 确认隔离阀已经关闭后 才可将探针完全拔出；11、 、 用丙酮等挥发性溶剂清洗装样工具，然后准备下一个样品。关机：样品测试完毕，选，View?®单下的,Tune and Vacuum Control ?,在 Vacuum 菜单下选Vent 放空，跳出一个界面框，显示当前仪器状况是否满足关机要求。当满足关机条件后，界面会转向关机提示框。关闭质谱仪电源、相关软件，关闭SIS Probedirect 控制器、Adwardz

5、pump电源，关闭 N2阀门。Agilent1100高效液相色谱仪操作规程作者：xl发布会员：admin版权：原创 发表日期：2009-1-12阅读：1694次Agilent1100高效液相色谱仪操作规程简介：Agilent1100高效液相色谱仪主要配置了四元泵、在线脱气机、自动进样器、柱 温箱和二极管阵列检测器，还配有氨基酸测试包。主要为化学系本科各专业学生 毕业论文和研究生现代仪器分析课程教学及科研之用，主要涉及有机合成中间体和产品的检测、天然药物的分离与分析、以及分析测试方法的建立研究等。 仪器 由化学系实验中心安排专人维护，操作人员须由经过专门培训的或有操作经验的 教师和实验员担任。学

6、生在做研究生课题需使用本仪器时，须在有关老师指导下 进行。样品处理：用已经过滤处理的溶剂配制适当浓度的样品溶液，样品溶液中若有不溶性杂质， 则需过滤后方可进样测试。流动相处理：有机流动相和水性流动相均需要使用专用过滤膜进行过滤处理才可上机使用。 开机：打开Agilent1100液相色谱仪专配工作站电脑，按操作提示进入系统，选择在线 操作，命令一起自检时，依次打开四元泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱和 二极管阵列检测器的电源开关，工作站屏幕显示七行信息表示自检已通过， 仪器 进入操作主菜单。测试：依次点击贮液瓶、泵、检测器、柱温箱图案，分别设置相应的操作测试参数，仪 器即进入测试前的平衡操作，

7、待画面显示基线已平直，即仪器已达到平衡后，在 相关的图标中选择输入文件名，设置进样器参数和数据采集情况。测试完毕，即 可进入数据处理。关机：样品测试完毕，必须用乙月青、甲醇、水按不同比例进行清洗，直到仪器显示基线 平直，已达到平衡状态才可进行关机操作。关机操作需要提示依次关闭个部分， 直至系统退出，最后关闭电脑。综合热分析仪使用方法1、打开总电源开关，将电源开关（power）置于on位置上，再依次打开循环水 浴开关、气体控制（在后部）开关和测量仪器（在后部）开关，仪表 on line ” 灯亮，调节循环水浴的水温到 23Co2、 开始“ f 序”小ETZSCH-TA4FTA 409PC on

8、COM2 TASC 414-_5丁开测 量程序。或直接在桌面双击 NETZSCH-TA4选择STA 409PC on COM2 TASC 414 5”打开测试程序。3、 文件"一一打斤”一TU量文件类型选修正”，选择所用基线文件DSC/TG4 用基线文件 0'30807.bsv'或 040220.bsv”； DTA/TG选用基线文件 DTA-baseline0 40221” 打开 测量类型再选“样品 +修正 ”。并填写样品编号、名称及质量（也可使用内部天平，用法见注意部分所述）。继续下一步，参比空白。吹扫气1为N2,流量为20ml/min。保护气N2流量60ml/mi

9、n。然后继续 ”下一步。4、选择调用温度校正文件DSC/TG4用温度校正文件0308.tsv ”； DTA/TG用 温度校正文件DTA-TEM-1打开，再选择调用灵敏度校正文件DSC/TG4用灵敏度校正文件0308.esv ”； DTA/TG选用灵敏度校正文件Senszero.exx ”。5、设定温度程序，起始温度为基线文件中所规定的，不可更改。可更改“动态 ”程序，改写（变小）终止温度，加热速率（不可改）。“结束 ”程序中，填写紧急复位温度（一般比终止温度高 50c左右）。（注意DSC/TG®一段温度程序的条件，选择“gas 1 ”（吹扫气）“gas 3 ”（保护气）。最后定义测量

10、文件名，并选择保存路径。点“保存 ”，弹出对话框 “将样品装入熔炉”。6、分析天平上称取10mg（DTA支架，15 mg左右样品）左右的样品，将研细的样品尽量均匀地铺在瓷坩锅底部，再将盖子盖上（凸出的部分朝下）。双手同时按测量仪正前方向上（up）和右方安全（safety ）钮（两个按钮必须配合使用，同时按住，才能将熔炉提起）。将熔炉升起，待其停在提升装置上方后，将参比坩锅和装有样品的坩锅分别放在称量杆（测量头）上，参比坩锅在后，装有样品的土甘锅在前。再同时按住测量仪正前方向下（dowrj）和右方安全（safety ）钮。 将熔炉下降到测量位置，此时，仪表板上 down灯亮，同时，表示仪器处在

11、开”的状态。然后点 “确定 ”，在弹出对话框中依次点“清零 ”、 “初始化条件 ”、 “开始 ”，即开始测量。7、打开氮气钢瓶，调节气体控制中保护气和吹扫气1 的流量，控制其分别为60ml/min 和 20ml/min 。8、测量正常结束时，待熔炉内温度降到300 左右时，才可升起熔炉。取出样品坩锅，并清洗。再将熔炉复位。9、按开机时的顺序，倒过来依次关闭电源，关闭氮气。注意：1、 固体样品尽可能研细，均匀地铺在坩锅底部，并用盖子封闭。2、 橡胶制品等其它难研细的样品，可用小刀切成细片（丝）平行（或将其绕成圈或螺旋状或用铝锡箔纸将其包裹起来）放置在坩锅底部。3、 当样品为液体时，可用细玻棒蘸取

12、（微取样器或注射器）滴加几滴。4、 仪器运行其间，如遇意外情况，可紧急停止，点可终止测量。5、 高于1200 度时，加一等速率降温到1200 度，以保护炉体。6、 内部天平用法：先在“工具 ”栏中选择 “称重分析 ” 选择 “使用内部天平测量样品质量"点确定”。然后，在步骤3中填写样品编号、名称后，点 称重”先在支架上放空坩锅，点“清零 ”，待装入样品，等示数稳定后，点“保存 ”， “确定 ”即GCMS QP-2010n皿气相色谱质谱仪操作简要规程发布者：信息室发布时间：2008-12-17 阅读：420次第一章准备与开机1 .确认色谱柱和离子源为本次分析所需类型并已正确安装、进样口

13、的隔垫和衬管尚在使用寿命内、气体管路无泄露、柱温箱门已正确关闭、电源及信号线均良好接触的情况下，依次打开氮气钢瓶（保证钢瓶出口压强不小于5MPa调节减压阀出口压强到0.60.8MPa）、计算机电源、GC电源、MS电源。2 .双击 Windows操作系统桌面上的" GCMSReal Time Analysis "图标，默认用户为" Admin", 无密码，点击"OK',打开工作站软件的界面，在辅助工具栏里点击"Vacuum Control ",在弹出的窗口中点击" Auto Start "。若不进行

14、直接进样（ Direct Injection ）分析，则应 手动关闭2号机械泵（Rotary Pump 2 ）。3 .等待质谱的高真空度达到10-4 Pa后，将柱温箱、进样口、接口的温度设定到比当前色谱柱的使用温度上限低20 c的温度老化色谱柱2小时以上。在辅助工具栏上点击“ Tuning ”按钮，进入调谐界面，在辅助工具栏上点击“ Peak Monitor View ”按钮，进入质谱真空度监 测界面。确认右侧调谐参数栏中的放大电压不高于0.8 kV ,确认下方监测参数栏中被监测离子质荷比分别设为18、28、69,在菜单栏中点击打开全氟三丁胺释放开关和离子检测器灯丝开关，调节放大电压，观察质荷

15、比分别为18、28、69的离子的响应信号值，若 m/z 69 >m/z 18 > m/z 28,则表示质谱真空度已达到要求。点击辅助工具栏中的"Start Auto Tuning "按钮启动自动调谐。自动调谐完成后进度框将自动关闭。以yymmdd_*eV_#? （*表示当前设定的离子源轰击能量数值，一般为 70, ?表示当前使用的灯丝代号）的格式保存含有调谐参 数的调谐文件（*.qgt ）到以当天日期命名的文件夹中。第二章样品分析1.在菜单栏中点击“ New Method File ”按钮，新建一个方法文件。设定进样口温度、柱温箱升温程序、接口温度、载气流量、分

16、流比、离子源温度、数据采集程序。保存该方法文件（*.qgm）Acquisition到第一章所述文件夹中，并在实验记录本中记载保存位置。在菜单栏中点击- “ Download Initial Parameters ”将该方法文件中的参数加载到仪器中。2 .待系统状态监测栏中显示GC与MS的状态都达到 “Ready”后，在辅助工具栏中点击“SampleLogin ”按钮，输入样品名称、序号等信息；以 yymmdd_*（ * 表示序号，如01 、 02、 03, ）的格式命名数据文件（*.qgd ），保存位置设为第一章所述文件夹；加载最近一次生成的调谐文件。点击“OK”。3 . 点击辅助工具栏上的“Stand By ”按钮。用色谱纯乙酸乙酯清洗 10 次进样针。待系统状态监测栏中显示 GC与MS的状态都达到“ Ready”，用样品（已 12000rpm 离心10min ）润洗3次进样针，吸取样品进样，同时点击GC控制面板上的“ Start ”按钮，开始分析。第三章 数据处理在 Windows 系统桌面上点击“Postrun Analysis ”图标，进入数据处理界面。定性分析使用标准质谱库检索结果或对照品色谱峰保留时间定性。定量分析使用色谱峰高