高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法

1、v1.0可编辑可修改实验十二(L) KMnO 4标准溶液的配制与标定<xmln amespace prefix ="o" />1、实验原理市售的KMnO 4试剂中常含有少量的MnO 2和其它杂质，高锰酸钾在制备和 贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质， 它们可与 Mn0 4-反应而析出MnO(OH) 2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条 件的改变均会促进KMnO 4的分解，因此KMnO 4标准溶液不能直接配制。为了配制较稳定的KMnO 4溶液，常采用下列措施：(1) 称取稍多于理论量的KMnO 4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。(

2、2) 将配制好的KMnO容液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置23天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。(3) 用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。(4) 将过滤后的KMnO容液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。如需要浓度较稀的KMnO容液，可用蒸馏水将KMnO稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。标定KMnC标准溶液的基准物很多，如 Na< xml namespace prefix ="st1"/>2C2O、As2O、HC2O 2H2O铁丝等。其中以NaC2O较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。NaC2Q在105110C烘干2h后冷却，

3、即可。在H2SO溶液中，MnO与GQ-的反应如下：2 MnO + 5 C2O- +16H < xml namespace prefix ="v" /> 2Mrn+ + 1OCOT + 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：(1) 温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至7085C时进行滴定。但温度过高，若高于 90C，会使部分HC2Q发生分解：F2C2O4 f CO2 + CO + H 2O(2)酸度：酸度过低，KMnO易分解为MnO酸度过高，会促使HC2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在1mol/L。(3) 滴定速度

4、：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KM nO容液来不及与C2O-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。(4) 催化剂：开始加入的几滴 KMnO容液褪色较慢，随着滴定产物 Mn 2+勺生成，反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴MnSO乍为催化剂。(5) 指示剂KMnQ自身可作为滴定时的的指示剂， 但使用浓度低至LKMnO 溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或 1，10-邻二氮非-Fe2+等指示剂来确定终点。(6) 滴定终点 用KMnO容液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持久，这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO还原，使溶液的分红色逐渐消失。所以，滴定时溶液中出现的分红色

5、如在 1min内不褪色，就可认为已经达到滴定终点。2、操作步骤(1) KMn(标准溶液(L)的配制：称取，溶于 400ml新煮沸放冷的蒸馏水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置714天，用垂熔玻璃漏斗，存于另一棕色玻璃瓶中。(2) KMn束准溶液(L)的标定：精密称取在105C干燥至恒重的基准物NqC2Q约，置锥形瓶中，加入新鲜蒸馏水 50ml加热使溶解，加入 3mol/LH2SO15ml,摇匀，水浴加热至约75C，逐渐缓慢加入数滴KMnO标准溶液, 并充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度，近终点时又须减慢滴定速度， 至溶液显粉红色并保持30s不褪即为终点。当滴定终了时，溶液温度不低于55C。

6、四、结果计算MNa2C2C=3、注意事项(1) 滴定完成时，溶液温度应不低于 55r，否则反应速度慢而影响终点的观察与准确性。操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免H£2C4分解。(2) 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn+后, 由于Mn+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意仍不能过快。否则来不及反应的 KMn(在热的酸性溶液中易分解。近终点时，反应 物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。(3) KMnC容液受热或受光照将发生分解：分解产物MnC会加速此分解反应。因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。 并置 于冷暗处保存。(4) KMn(在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中 放置时，由于和空气中的还原性气体和灰