仪器分析试题八套

1、仪器分析习题（1）一、选择题1. 石墨炉原子吸收分析和分子荧光分析分别利用的是：A原子层电子和分子层电子跃迁B原子核和分子层电子跃迁C原子外层电子和分子外层电子跃迁C原子外层电子和分子振动跃迁2. 系数倍率法的原理可用下列公式表示（其中：K为常数，s和R分别表示待测物和参比）:A DA=（el2-el1）bC B DA=K2AS-K1AR C DA=K2AI2-K1AI1 D DA= AI2+AI13. 下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？A若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA能有效地校正待测成份以外的背景吸收B可用于扣除混浊液背景校正C由于记录的是两个波长信号的信

2、号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响D可用于追踪化学反应。4. 下列哪种方法不属于双波长光度分析？A零交截距法；B等吸收法；C系数倍率法；D双峰双小波长法5. 导数光谱：为几阶导数光谱？A 一阶；B二阶；C三阶；D四阶6. GFAAS的升温程序如下：A灰化、干燥、原子化和净化；B干燥、灰化、净化和原子化；C干燥、灰化、原子化和净化；D净化、干燥、灰化和原子化。7. GFAAS升温过程中，通何种载气最佳？A O2； B N2 ； C Ar ； D） CO28. 何种曲线可用于了解基体成份对等测原子信号的影响？A蒸发曲线；B原子化曲线轮廓；C分解-原子化曲线；D峰值吸收曲线9. 对于GFAA

3、S基体干扰消除方法，下列哪种说法不对？A）化学预处理；B基体改进剂；C降低升温速率；D石墨炉平台原子化技术10. 属正常Zeeman分裂的是：A 1S0-1P1 ； B 2S1/2-2P3/2； C 6S5/2-6P7/2； D 4S1/2-4P1/211. 反常Zeeman分裂4S1/2-4P3/2 的谱线数有：A三条；B四条；C五条；D六条12. 与经典AES相比，关于ICP-AES分析，下列哪种说法不对？A ICP-AES的基体干扰效应小；B由于温度高，因而电离干扰要严重些；C离子线比原子线强得多；D更低的检出限、更大的线性围13. ICP光源中，一旦ICP开始工作后，可以停止的是：A外

4、管气；B中间管气；C管气；D感应线圈中的冷却水14. MFS分析中，含重原子（如 Br和I ）的分子易发生：A振动弛豫；B部转换；C体系间窜跃；D荧光发射二、判断对错1. 荧光也叫二次光，都属吸收光谱的畴。2. 当使用等吸收法测定双组份体系中某一组份时，一般只要通过作图就可找出测量和参比 波长，而不须进一步确认。3. 在双峰双波长位置有最大的吸光度差值，且可以提高校正曲线的斜率，因而可提高灵敏 度。但准确度将有所下降。4. 可通过导数光谱中相邻两峰的峰值之比来衡量吸收曲线的对称性。5. 凡是会发出荧光的物质首先必须能吸收一定频率的光；凡能吸收光的物质不一定能发射荧光。因而荧光分析的应用不如UV

5、-vis法广泛。6. 部转换（ic）去活化过程往往发生在单重态和三重态之间。当温度升高，则ic增加。7. Stokes荧光波长比激发光的波长要长；而反 Stokes荧光波长则相反。8. 无论是给电子基或得电子基的取代，它们都会影响到荧光体的荧光强度和波长，而且使 激发光谱和发射光谱中的精细振动结构消失。9. 所谓“荧光猝灭”就是荧光完全消失。10. 与AAS样，GFAAS言号测量方法也是多采用峰高法而少用峰面积法。11. 与AAS相比，GFAASI的基体干扰较严重，测量的精度较差，但其绝对检出限低。12. 使用斜坡升温方式可大大改善石墨炉原子化装置的性能，女口：防止干燥期间样品的溅射、有效地消

6、除基体成份的影响、提高检测能力等。13. 与普通原子吸收法相比，Zeeman原子吸收将得到更高的灵敏度。14. 将磁场置于光源使发射线发生Zeeman分裂的称为直接 Zeeman调制；将磁场置于原子化器上使吸收线产生 Zeeman分裂的称为反Zeeman调制。15. ICP光源通常以感应区作为光谱分析常用的区域。三、填空题：1. 双峰双波长是以最大吸收波长为测量波长，以 最大吸收波长为参比波长。2. 等吸收法通常要求共存（干扰）组份在所选定的两个波长处有等吸收值，但当共存组份没有吸收峰时，就不能使用此法。此时可采用 法。3. 获得导数光谱的方法包括电学方法、 法和双波长扫描法；导数光谱的测量方

7、法包括和代数计算法。4. 导数光谱法的特点（优点）包括： 、和 （列出三个即可）。5. 由三重态到 的跃迁而产生的辐射称为磷光，观测磷光时通常要用液氮冷冻的方法。6. 分子共轭p键大，则荧光发射强，荧光峰向 波方向移动；给电子取代基将 （加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度 （加强或减弱）。7. Zeeman效应校正背景方法可分为光源调制法和 ，后者通常是在 上施加磁场。8. 点燃ICP的方法有热致电离法和 法。四、简答题：1. 列出影响荧光强度的主要因素，并分别作出说明。2. 何为基体效应？基体改进剂的作用如何？3. 请画出下列两种谱线的 Zeeman分裂图，各产生几条谱线？1P-1D 和

8、 2S1/2-2P3/24. 简述ICP炬的形成过程并解释ICP光源的电离干扰、化学干扰和基体干扰相对较小的原 因。5. 选择波长对的原则是什么？选择参比波长为什么比选择测量波长更重要？仪器分析习题(2)一. 以下各题中只有一个答案是正确的，请选择正确答案填在各题前面的括号中。()1.光学分析法中,使用到电磁波谱,其中可见光的波长围为 。A. 10 400nm; B. 400 750nm; C. 0.75 2.5mm; D. 0.1 100cm.()2. 波数(T )是指。A. 每厘米波的振动次数；B.相邻两个波峰或波谷间的距离；C.每秒钟振动的次数；D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量.

9、()3.辐射能作用于粒子(原子、分子或离子)后，粒子选择性地吸收某些频率的辐射能，并从低能态(基态)跃迁至高能态(激发态),这种现象称为 。A.折射；B.发射；C.吸收；D.散射.()4.共振线是具有 的谱线。A. 激发电位；B.最低激发电位；C.最高激发电位；D.最高激发能量.()5.当物质在光源中蒸发形成气体时，由于运动粒子的相互碰撞和激发，使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子；这种电离的气体在宏观上中性，称为。A.等离子体；B.等原子体；C.等分子体；D.等电子体. ()6.棱镜或光栅可作为 。A.滤光元件；B.聚焦元件；C.分光元件；D.感光元件.()7.在AES中，设I为某

10、分析元素的谱线强度，c为该元素的含量，在大多数的情况下，I与c具有的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。A. c = abI; B. c = bIa ; C. I = ac/b; D. I = bca.()8.原子吸收光谱法是基于光的吸收符合 ,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。A.多普勒效应；B.朗伯-比尔定律；C.光电效应；D.乳剂特性曲线.()9.原子吸收分光光度计由光源、 、单色器、检测器等主要部件组成。A.电感耦合等离子体；B.空心阴极灯；C.原子化器；D.辐射源.()10.为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差，可以采用 进行定量分析

11、。A.标准曲线法；B.标准加入法；C.导数分光光度法；D.补偿法.()11.原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 。A.定性；B.半定量；C.定量;D.定性、半定量及定量.()12.原子吸收光谱法是一种成分分析方法，可对六十多种金属和某些非金属元素进行定 量测定，它广泛用于 的定量测定。A.低含量元素；B.元素定性；C.高含量元素；D.极微量元素.()13.分子光谱是由于 而产生的。A.电子的发射；B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动；C.质子的运动；D.离子的运动.()14.不饱和烃类分子中除含有b键外，还含

12、有n键，它们可产生 两种跃迁。A.* 和 nn * ; B.* 和 nib * ; C. nn * 和 nn * ; D. nib * 和 nn *()15.溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性，。A.不会引起吸收带形状的变化；B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化；C.精细结构并不消失；D.对测定影响不大.()16.伍德沃德(Woodward)规则提出了计算共轭二烯、多烯烃及共轭烯酮类化合物的跃迁最大吸收波长的经验规则。A.* ; B. n* ; C. n fn * ; D. nn* .()17.红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来。A.鉴定未知物的结构组成或确

13、定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定；B.确定配位数；C.研究化学位移；D.研究溶剂效应.()18.红外光谱的谱带较多，能较方便地对单组分或多组分进行定量分析，但红外光谱法的灵敏度较低,尚不适于的测定。A.常量组分；B.微量组分；C.气体试样；D.固体和液体试样.()19.原子核在磁场中自旋时，其自旋轴只能有21+1个取向(I为自旋量子数)。例如1H核在磁场中能级分裂时，可能有两种取向(因1=1/2);这两种取向代表两个能级，这两个取向的能量差为 E。要使核磁发生跃迁，须用一能量为 ，即具有一定频率的电磁波照射才行。A. E ; B. 40MHz ; C. 100MHz ; D.能量值任意大小

14、.()20.核磁共振吸收的应用十分广泛，但它主要用于 。A.定量分析；B.结构和含量分析；C.结构分析；D.表面状态和化学状态分析.()21.当用高能量电子轰击气体分子 ，则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子，并使之加速导入质量分析器中，然后按质荷比(m/e)的大小顺序进行收集和记录下来，得到一 些图谱，根据图谱峰而进行分析，这种方法成为。A.核磁共振法；B.电子能谱法；C. X 射线分析法；D.质谱法.二. 填空题1. 在质谱分析法中，使不同质荷比的正离子在强磁场沿着弧形轨道分离开来，质荷比大的正离子，其轨道弯曲较 ，而质荷比小的正离子，轨道弯曲程度较 ，这样即可由磁场强度推算出离子质量

15、，从而得出某一化合物的组成。2. 解析质子核磁共振图谱时，根据，可以推算出总的质子数及其所在位置，根据，可以推知是羧酸、醛、芳香族、链烯、链烷等质子。3. 核磁共振的吸收强度可以用峰面积或积分曲线的高度表示，峰面积与共振核的数目成关系。4. 共轭效应使共轭体具有共面性，且使电子云密度平均化，造成双键略有伸长，单键略有缩短。因此，双键的红外吸收频率往 波数方向移动。5. 在化合物R- C H与R-C F中，前者的C=O勺伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的；而在化合物R-C R与R-C- NH2中，前者的C=O勺伸缩振动产生的吸收峰的波 数比后者的。6. 对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用

16、玻璃吸收池，而紫外光区则用 吸收池进行测量。7. 在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动，向长波方向移动称为 ，向短波方向移动称为 。8. 在朗伯一比尔定律l/lo = 10-abc 中，Io 是入射光的强度，I是透射光的强度，a是吸光系数，b是光通过透明物的距离，即吸收池的厚度，c是被测物的浓度，则透射比T = ，百分透过率T% =，(1-T%) 称为，吸光度A与透射 比T的关系为。9. 在光谱分析中，灵敏线是指一些 的谱线，最后线是指 。10. 原子吸收光谱法中光源发射出的是待测元素的 。三. 请判断下列叙述对与错，对的在括号打“V”，错的打“X”

17、()1.对于原子吸收分光光度法来说，可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数。()2.原子光谱通常以带光谱形式出现，而分子光谱则多为线光谱。()3.原子发射光谱法是基于粒子的光发射现象而建立的分析方法，原子吸收光谱法则是基于光的吸收原理建立的分析方法。()4.在分子的能级中，电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：AE电子> AE转动> AE振动。()5. 在不饱和烃中，当有两个以上的双键共轭时，随着共轭系统的延长，nn *跃迁的吸收带将明显向长波移动 ，吸收强度也随之加强。()6.选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时，溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。()7

18、.红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似，无论是组成部分，还是结构等都没有区别。()8. CI2 、H20分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。()9.紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物，而不适于研究饱和有机化合物。红外吸收光谱则不受此限制，凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红 外光谱研究的对象。()10.有机化合物分子中各种电子能级高低次序为：d* > n * > n > do()11.化合物的不饱和度为 2时，化合物中可能含有两个双键 ，或一个双键和一个环，或 一个三键。()12.有两个化合物 A与B,分别在353nm和303nm处出现

19、最大吸收值，这两种化合物不能用紫外光谱区别。()13. 化合物 吸收的光波比化合物吸收的光波长。四. 简述题。1. 为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析？2. 请简述谱线的自吸与自蚀现象。3. 结合您学习仪器分析这一门课程，试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？体包括哪些方法？4. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？紫外吸收曲线中有哪些作为定性的参数?5. 和是同分异构体，如何应用红外吸收光谱法来检定它们？五. 计算及结构推断题。1. 测定血浆试样中锂的含量，将二份0.500ml血浆样分别加至5.00ml水中；然后在这二份溶液中加入(1) 0

20、.0卩l (微升),(2) 10.0 卩l 0.0500mol/L LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1) 23.0, (2) 45.3。计算此血浆中锂的浓度。2. 用光程为1.00cm的吸收池，在两个测定波长处测定含有两种药物溶液的吸光度。混合物在580nm处吸光度为0.945,在395nm处的吸光度为0.297,摩尔吸光系数列于下表中。试 计算混合物中每种药物组分的浓度。组分 e / L.mol -1.cm-1580nm 395nm药物 1 9874 548药物 2 455 83743. 已知酚酞在酸性溶液中为无色分子(结构I),而在碱性溶液中为红色阴离子

21、(结构II)。 结构I结构II(1) 结构I中的生色团或助色团有哪些？(2) 结构II中的生色团或助色团有哪些？(3) 试解释结构I无色，结构II为红色的原因。4. 某未知物分子式为C8H8O无色液体),测得其红外光谱图如下图所示,请结合一些基团的红外特征吸收峰数据，试推测该化合物的结构式。已知一些基团的红外特征吸收峰数据：化合物类型基团波数强度备注芳烃苯30403030 m高分辨呈多重峰(一般为34个峰),特征峰.苯环骨架振动16001430可变 高度特征峰.苯环中C-H振动900690 s特征峰，确定取代基位置.酮 a , 3不饱和酮16951680 s芳香酮16951680 s12201

22、280 m链状烷烃-CH3 13501490 m未知物的其红外光谱图：仪器分析习题(3)一. 以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中()1.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的 。A.金属电极，B.参比电极，C.指示电极，D.电解电极。()2.对于一价离子的电极电位值测定误差DE每土 1mV将产生约的浓度相对误差。A. ±1% B. ±4% C. ±8% D. ± 12%()3.在方程 id = 607nD1/2m2/3t1/6c 中，id 是表

23、示。A.极限电流，B.扩散电流，C.残余电流，D.平均极限扩散电流()4.极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中 而得到消除。A.通入氮气，B.通入氧气，C.加入硫酸钠固体，D.加入动物胶。()5.经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于 ，否则将使测定发生困难A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。()6.光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射(电磁波)按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为 。A. 128204000cm-1 ， B. 400

24、0200 cm-1 ， C. 20033 cm-1 ， D. 3310 cm-1 。()7.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合 ，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。A.多普勒效应，B.光电效应，C.朗伯-比尔定律，D.乳剂特性曲线。()8.原子发射光谱分析法可进行 分析。A.定性、半定量和定量，B.高含量，C.结构，D.能量。()9.不饱和烃类分子中除了含有s键外，还含有p键，它们可产生两种跃迁。A. st s* 和 p t p*， B. st s* 和 n ts*，C. p t p* 和 n t p*， D. n t s* 和 p t p*。()10.在有机化合物的红外

25、吸收光谱分析中，出现在40001350cm-1频率围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率围称为。A.指纹区，B 基团频率区，C 基频区，D 和频区。()11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于。A.定量分析，B.结构与定量分析，C.结构分析，D.表面状态分析。()12.紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。A.生色团、助色团，B.质子数，C.价电子数，D.链长。()13.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 的差别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。(

26、)14.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性。()15.选择固定液时，一般根据 原则。A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。()16.对于正相液相色谱法，是指流动相的极性 固定液的极性。A.小于，B.大于，C.等于，D.以上都不是。()17.对于反相液相色谱法，是指流动相的极性 固定液的极性。A.小于，B.大于，C.等于，D.以上都不是。()18.如果样品的相对分子量在 200到2000之间，一般可考虑使用进行分离。A.气相色谱法，B.空间排阻色谱法，C.液相色谱法，D.以上都不是。()19.在电解池中加入支持电解质的目

27、的是为了消除 。A.氢波，B.极谱极大，C.残余电流，D.迁移电流。()20.相对保留值是指某组分 2与某组分1的。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。()21.总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是 。A.调节pH值，B.稳定离子强度，C.消除干扰离子，D.稳定选择性系数()22.化学位移是由于核外电子云的 引起的共振时磁场强度的移动现象。A.拉摩尔进动，B.能级裂分，C.自旋偶合，D.屏蔽作用。二. 填空1. 以测定电解过程中的电流一电压曲线(伏安曲线)为基础的一大类电化学分析法称为伏安法，通常将使用电极的伏安法称为极谱法。2. 在极谱波中，波的高度与溶液

28、中待测离子的浓度有关，因而可作为 的基础。电流等于扩散电流一半时的滴汞电极的电位则称为 ，它可作为极谱 的依据。3. 在一硫酸铜溶液中，浸入两个铂片电极，接上电源，使之发生电解反应。若通过电解池的电流强度为24.75mA，通过电流时间为284.9s，在阴极上应析出 mg的铜。4. 处于激发态的原子十分不稳定，当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低能级的过程中，将释放岀多余 的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射岀去的，其辐射的能量可用以下的表达式表示:5. 原子发射光谱分析仪中光源的主要作用是对试样的 提供所需的能量；而原子吸收分光光度计中光源的作用是辐射待测元素的 ，以供试样原子蒸气中

29、基态原子的吸收。6. 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为 。7. 紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区围有吸收峰的物质(主要是有机化合物)的 及分析。8. 对于紫外及可见分光光度计，在可见光区测量时可以用玻璃吸收池，而在紫外光区时则要用吸收池进行测量。9. 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)，。10. 红外光谱的强度与 成正比。11. 红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性，大致可分为 定性和分析两个方面。12. 要使核磁共振发生的条件是 nO

30、= gH0/2p ，其中nO是指，HO代表，也即发生共振时它们之间符合一定的关系。13. 从一核磁共振图谱上可以获得三方面的信息，即、和，前两者可以用以推断化合物的基团，后者可作为判断化合物所含有的质子数的依据。14. 空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按 进行分离。15. 液相色谱法中使用的梯度洗提操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的 ;而气相色谱法中使用的程序升温操作是指柱温按 .这些操作的目的都是为了提高分离效果。三. 请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“ ？”，错的打()1.原子发射光谱分析适宜于作低含量及痕量元素的分析，但不能用以分析有机物及大部分非金

31、属元 素。()2.电子光谱是一种带状光谱，而分子光谱是一种线状光谱。()3.在进行紫外吸收光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状 等不会产生影响。()4.与紫外吸收光谱相比，红外吸收光谱的灵敏度较低，加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍， 只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。()5.色谱一质谱联用技术适用于作多组分混合物中未知物组分的定性鉴定、判断化合物的分子结构及 测定未知组分的相对分子量。()6.对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。()7.对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。()

32、8.进行库仑分析时，发生电解反应的电极上的电极反应不必以100%勺电流效率进行。()9.用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的 pH值，而不必用标准 缓冲溶液先定位。()10.对含锡的25.0 mL试液进行极谱分析，测得扩散电流为24.9mA。然后在此试液中加入 5.0 mL浓度为6.0 ' 10-3mol/L的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3mA。计算得试样中锡的浓度为 3.3 ' 10-3mol/L。四. 简述题1. 在使用玻璃电极测定溶液的pH值时，如果玻璃电极是新的或者是放置很长一段时间没有被使用，为什么必须放在蒸馏水中浸泡 24小时后才

33、能被使用？2. 请简述单扫描极谱法与经典极谱法（即一般所说的极谱法）有何相同与不同之处。3. 为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析？4. 和是同分异构体，如何应用红外吸收光谱来检定它们？5. 请结合您学习仪器分析这门课程，试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？具体包 括哪些方法？五. 计算题1. 当以0.05mol/kg KHP标准缓冲溶液（pH 4.004 ）为下述电池的电解质溶液，测得其电池电动势为 0.209V， 玻璃电极 | KHP （0.05mol/kg ） | 当分别以三种待测溶液代替KHP溶液后，测得其电池电动势分别为：（1） 0.312V，（ 2） 0

34、.088V，（ 3） -0.017V，计算每种待测溶液的pH值。2. 用厚度为1.00cm的吸收池，应用紫外吸收光谱法在两个测定波长处测定含有两种吸收物质溶液的吸光度。混合物在580nm处吸光值为0.945，在395nm处的吸光值为0.297。摩尔吸光系数列于下表中。试计算 混合物中每个组分的浓度。组分 e / L.mol-1.cm-1580nm 395nm1 9874 5482 455 83743. 用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜，分析线324.8nm。由一份尿样得到的吸光度读数为 0.28，在9 mL尿样中加入1 mL 4.0 mg/mL的铜标准溶液。这一混合液得到的吸光度读数为0.

35、835，问尿样中铜的浓度是多少？4. 在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下： 二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅相对质量校正因子 1.00 1.65 1.75峰面积（cm-2） 1.50 1.01 2.82（1）试用归一化法求各组分的百分含量。（2）如果在色谱图上除了上述三组分峰外，是否还能用归一化法进行定量？若用甲苯为标物（其相对质 量校正因子为0.87 ），甲苯与样品配比为 1:10，测得甲苯峰面积为 0.95cm-2，三个主要成分的数据同上 表，试求各组分的百分含量。仪器分析习题（4）一名词解释1）电极电位2）超电位3）不对称电位4）扩散电位5）半波电位二填

36、空题1. 玻璃电极的总电位jISE由等四部分组成。2在直接电位法中，通常要向原电池中加入以保证活度系数恒定；在恒电流电解法中，为防止在电沉积一种金属离子时第二种金属离子不干扰，需向电解池中加入；在极谱分析中，向电解池中加入，可消除迁移电流。3. 恒电流库仑分析也叫，通常在电解液中加入浓度较大的物质做为辅助体系，以达到。4 用离子选择性电极测定浓度为1.0 ' 10-4mol/L某一价离子i，某二价的干扰离子j的浓度为4.0 ' 10-4mol/L，则测定的相对误差为。(已知Kij =10-3 )5. 直接电位法测量某二价离子，若读数误差为±1mV时，则由此产生的浓度相

37、对误差为。6. 当达到极限扩散电流区域之后，若继续增加外加电压，此时参加电极反应的物质在电极表面的浓度变 化。7. 由某溶液所得到的铅的极谱波，当m=2.5mg/s, t =3.40s时扩散电流为6.70mA。调整汞柱高度使t =4.00s， 则铅波的扩散电流是 mA。8以pH玻璃电极测量pH<1的溶液时，测量值往往偏，这种现象被称为 。9 在碱性条件下测定 F-离子，常会使测定结果偏。10.在极谱分析中，当回路的电阻较大或电解电流较大时，极谱电极系统(装置)多采用。三判断对错()1.阳极就是正极，阴极就是负极，此说法是错误的。()2.使用滴汞电极进行极谱分析时，无论在什么样的pH条件下

38、，半波电位比-1.2V更负的物质就不能测定。()3.在电位分析中，是在通过的电流接近于零的条件下，测量指示电极的平衡电位；而在电解或库仑 分析，极谱或伏安分析中，工作电极是有电流通过的。()4.膜电位有扩散电位和 Donnan电位两种。产生扩散电位的离子在通过界面时具有强制性和选择性， 而产生Donnan电位的离子在通过界面时则没有强制性和选择性。()5.在库仑分析时，要求电流效率达100%但水在工作电极上析出氢气和氧气不会对分析结果产生影响。()6.实验中常以id = kh (id为平均极限扩散电流，k为常数，h为汞柱高度)来验证极谱波是否为 扩散波。()7.残余电流包括充电电流和微量杂质的

39、还原所产生的电流，而充电电流的大小只约为 10-7A数量级，因此其对极谱和伏安分析的灵敏度影响不大。()8.在方波极谱中，充电电流和毛细管噪声几乎衰减到零，测得的主要是电解电流。()9.利用离子选择性电极作分析时，若在一定活度(或浓度)围校正曲线为直线，其斜率与2.303 ' 103RT/ZF基本一致时，则可判断该电极符合 Nernst响应，且该直线区间可作离子选择性电极的线 性响应围。()10.超电位一般随电流密度增加而增加，随温度升高而升高。四简答题1. 简述玻璃膜电位产生的原理。若与甘汞电极组成原电池，请写岀该原电池详细的电池表达式。2. 说明分解电压与析出电位的区别和联系。3.

40、 试述永(死)停法指示库仑滴定终点的原理。4. 在你所学的极谱分析中，都有哪些干扰电流？如何减小或消除之？5. 试比较电解或库仑分析与极谱或伏安分析所使用的工作电极的特点，为什么会有这样的差别？五计算题1. 用氟离子选择性电极测定水样中的氟，取25mL水样，加入25mLTISAB溶液，测得其电位值为0.1372V(vs.SCE);再加入1.00 ' 10-3mol/L的标准氟溶液1.00mL，测得其电位值为 0.1170V(vs.SCE)，氟电极的响应 斜率为58.0mV/pF,考虑稀释效应的影响，请导岀其计算公式并精确计算水样中氟离子浓度。若不考虑稀释效应，则所计算的浓度值又为多少？

41、2. 在25oC时，Zn2+在1mol/L KCI支持电解质中尤考维奇常数为3 .14。某含Zn2+未知液在该条件下于jDME =1.70V（对SCE处测得其平均扩散电流为 7.0mA。在此电位时其毛细管特性m和t分别为2.83mg/s和3.02s，求未知液中Zn2+的浓度和该条件下Zn2+的扩散系数D。3. 在焦酚溶液中Sn（IV）获得两个波高相同的直流极谱波，其半波电位分别为-0.2V（对SCE）和 -0.4V（对 SCE）O 若：Sn4+2e =Sn2+ jo = -0.10V（ 对 SCE）Sn2+2e =Sn jo = -0.38V（ 对 SCE）试从一些学过的公式作岀定性的解释（已

42、知两种离子与焦酚形成的配合物的配位数相同）：1）两极谱波的波高为何相等？2）焦酚与哪一种价态的Sn的配位作用更强？为什么？仪器分析习题（5）一、名词解释1.谱线自吸2.基体效应3.趋肤效应5.光栅闪耀特性6.最后线6.偶合常数7.梯度淋洗8.反相色谱9.亚稳离子峰10.光谱通带二、选择题1. 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？（）A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱；B.原子发射光谱和核磁共振谱B. 红外光谱和Raman光谱D.原子光谱和分子光谱2. 下列两种方法同属于吸收光谱的是：（）A.原子发射光谱和紫外吸收光谱；B.原子发射光谱和红外光谱C. 红外光谱和质谱D.原子吸收光谱和核磁共振谱3.

43、 下列哪两种光源同是线光源：（）A. W灯和空心阴极灯 B.氘灯和Nernst灯B. 激光和空心阴极灯 D. ICP光源和硅碳棒4. 用AES法测定水中的痕量铅时，最好选铅的哪个波长（单位,埃）为测量波长：（）A. 2663.17 B. 2802.00 C. 2833.07 D. 2873.325. Na原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？（）A. 32S1/2 43S1/2 B. 32P1/2 42D5/2 C. 32S1/2 32D5/2 D. 32S1/2 32P1/26. 下列羰基化合物中C= O伸缩振动频率最高的是：（）A. RCOR B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr7

44、. 同时具有红外活性和拉曼活性的是：（）A. O2对称伸缩振动B.CO2的不对称伸缩振动B. H2O的弯曲振动D. CS2的弯曲振动8. 样品的流动性降低使纵向弛豫（自旋一晶格弛豫）时间t1和谱线宽度如何变化：（）A. t1增加，谱线变宽B. t1增加，谱线变窄B. t1减小，谱线变宽D. t1减小，谱线变窄9. 要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？（）A.电子轰击源B.化学电离源C.场离子源D.火花源10. 在质谱分析中，哪种类型的质量分析器具有最大的分辨率？（）A.单聚集质量分析器B.双聚焦质量分析器C. 四极杆D.飞行时间分析器11. 与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以

45、下特点：（）A.灵敏度低但重现性好 B.基体效应大但重现性好C. 样品量大但检出限低 D.物理干扰少且原子化效率高12. 在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？（）A.红移B.蓝移C.不变D.不能确定13. 某芳烃（M=134）,质谱图上于m/e91处显一强峰，试问其可能的结构是：（）14. 81Br同位素相对丰度为 98.0%，化合物CH2Br2的分子离子峰与相应同位素离子峰相对强度比IM: IM+2: IM+4为：（）A. 1:1:1 B. 1:2:1 C. 1:3:1 D. 1:6:915. 对一定长度的填充柱，为提高柱效，下列哪种说法是对的？（）A.采用粒度大的填充物 B.忽略

46、传质阻力，使用分子量较大的载气作流动相C. 降低线速D.增加线速16. 含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？（）A.火焰离子化检测器B.热导检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器17. 高纯Y2O3中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳？（）A.火花及直流电弧B.低压交流电弧和火花C.直流电弧和火花 D.直流电弧和低压交流电弧18. 价电子数为3的原子，可能产生的谱线多重性是：（）A.双线B.双线和四重线C.单线和三重线D.单线、三重线和五重线19. 对各种氨基酸的分析，最有效的方法是：（）A.紫外吸收光谱B.红外光谱C.毛细管气相色谱B.高效液相色谱20. 乙醇高分

47、辨1HN MR!可能的核磁共振谱是：（）三、填空题1、 一强极性基团如羰基上有一强极性基团与其相连时，则红外吸收带移向。2、多道光电直读光谱仪，其色散系统为有一定曲率半径的凹面光栅，该种光栅既起作用，又起作用。3、 原子吸收光谱分析中有两种连续背景校正法，即 和。4、 原子吸收分析灵敏度是以能产生1 %信号时所对应的被测元素浓度C0来表示的，其计算式为（mg/mL/1/%）。5、 产生红外光谱的两个条件是：1）.; 2）. 。6、为消除担体表面的活性中心，提高柱效，通常要对其进行预处理，常用的处理方法有： （列岀至少三种）。7、 化合物CI2CHaCHbBr2中Ha和Hb质子吸收峰在高场出现的

48、是 。四、简答题1、在目前你所学的仪器分析方法中，列举至少三种可用于有机物结构分析的方法，并简明扼要地说明它 们各自利用了分子的什么信息来进行结构剖析？2、空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。五、计算题1、 有一宽度为5.0cm的光栅，若衍射波长为 250.0nm，则该光栅理论分辨率的极限值Rmax为多大？2、 有一垂直对称式光栅光谱仪，装一块1200条/mm刻线的光栅，其宽度为5cm,闪耀角为20o,试计算：（1）在第一级光谱中，该光栅的理论分辨率R（2）若暗箱物镜焦距f = 1000mm试求一级光谱的角色散率dq/dl和倒线色散率dl/dl。3、 组份A和B在一根30cm柱上分离，其保留时间

49、分别为16.00和17.00min，峰底宽分别为1.10和1.20min，不被保留组份通过色谱柱需1.30min。试计算：1）分离度R;2）柱子平均有效塔板数 neff ;3）板高 Heff ;4）当R=1.5时，所需柱长L;5）在同样色谱条件下，使用上述长柱分析该混合组份所需分析时间tB。仪器分析习题（6）一、选择题1. 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱；B.原子发射光谱和核磁共振谱B. 红外光谱和Raman光谱D.原子光谱和分子光谱2. 下列两种方法同属于吸收光谱的是：A.原子发射光谱和紫外吸收光谱；B.原子发射光谱和红外光谱C. 红外光谱和质谱D.原子

50、吸收光谱和核磁共振谱3. 下列哪两种光源同是线光源：A. W灯和空心阴极灯 B.氘灯和Nernst灯B. 激光和空心阴极灯 D. ICP光源和硅碳棒4. 用AES法测定水中的痕量铅时，最好选铅的哪个波长（单位,埃）为测量波长：A. 2663.17 B. 2802.00 C. 2833.07 D. 2873.325. Na原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？A. 32S1/2 43S1/2 B. 32P1/2 42D5/2 C. 32S1/2 32D5/2 D. 32S1/2 32P1/26. 下列羰基化合物中C= O伸缩振动频率最高的是：A. RCOR B. RCOCl C . RCOF D. R

51、COBr7. 将下列四种光源的蒸发温度由低到高排序，哪种排序是正确的？A.直流电弧-低压交流电弧-火花-ICP B. ICP-火花-低压交流电弧-直流电弧C. 火花-低压交流电弧-直流电弧-ICP D.低压交流电弧-火花-直流电弧-ICP8. 样品的流动性降低使纵向弛豫（自旋一晶格弛豫）时间t1和谱线宽度如何变化：A. t1增加，谱线变宽B. t1增加，谱线变窄C. t1减小，谱线变宽D. t1减小，谱线变窄9. 要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？A.电子轰击源B.化学电离源C.场离子源D.火花源10. 在经典AES分析中，蒸发温度最高的光源是：A)直流电弧B)交流电弧C)火花D)

52、火焰11. 与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：A.灵敏度低但重现性好 B.基体效应大但重现性好C.所需样品量大但检出限低 D.物理干扰少且原子化效率高12. 在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？A.红移B.蓝移C.不变D.不能确定13. 某芳烃(M=134),质谱图上于m/e91处显一强峰，试问其可能的结构是：14. 81Br同位素相对丰度为 98.0%，化合物CH2Br2的分子离子峰与相应同位素离子峰相对强度比IM: IM+2: IM+4为：A. 1:1:1 B. 1:2:1 C. 1:3:1 D. 1:6:915. 可分别用作红外光谱和质谱检测器的是：A.相板、光

53、电倍增管； B.光电管、Faraday杯；C.热电偶、光电倍增管；D.光电管、热电偶16. 高纯Y2O3中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳？A.火花及直流电弧B.低压交流电弧和火花C.直流电弧和火花 D.直流电弧和低压交流电弧17. 今有一个基体性质不明但可能对待测物产生较大基体效应影响的样品，采用下列何种分析方法为佳？A.标准对比法；B.标准曲线法；C.标法；D.标准加入法18. 属于禁戒跃迁的谱项是：A) 32S1/2-32P3/2 B)31S0-31D1 C) 31S1-31P1 D) 32S0-42P119. 一个(或一组磁等价)质子A与两组类似磁等价的质子(Xm

54、, Yn)偶合(如丙烷中亚甲基质子与两组甲基质 子之间的偶合)，共振信号分裂为：A. n+1 重峰；B. m+n 重峰;C. m+n+1 重峰；D. (m+1)(n+1) 重峰.20. 乙醇高分辨1HNMR!图中，由低场到高场排列的质子种类及相应峰数(括号数字为偶合分裂峰数)为：A. CH2(3) CH3(4) OH(1); B. CH2(4) CH3(3) OH(1);C. OH(1) CH2(4) CH3(3); D. OH(3) CH2(3) CH3(4)二、判断正误1. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的频率越大。2. 当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一致时，则将产生红外吸

55、收。3. 棱镜分光产生非匀排光谱，而光栅分光则产生匀排光谱。4. 在AAS分析中，如果有足够高分辨能力的光栅，则我们就能得到积分吸收值，并进行所谓的绝对分析。5. 当空心阴极灯的灯电流增加时，发射强度增加，分析灵敏度亦将提高，因此增加灯电流是提高灵敏度的有效途径。6. 直流电弧具有较高的蒸发温度，因而该光源适合于难熔氧化物元素定性定量分析。7. 外管切向通入Ar的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。8. 双聚焦质谱是先在一电场中实现方向聚焦，然后进入质量分析器中实现能量聚焦，从而提高MS的分辨能力。9. AES中，分析线就是共振线。因为共振线谱线最强，因而分析的灵敏度最高。10. 阶梯减光板的用途之一是可以通过它在一次摄谱时便能在相板上得到多条Fe谱，用作“标尺”。11. 从公式l=acb可以看出，由于决定谱线强度的两个系数 a和b随被测元素的含