综合实验预习报告

1、实验目的通过陶瓷工艺设计性综合实验，达到以下目的：（1）了解常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用；（2）掌握坯料配方设计和实验研究方法；（3）掌握实验技能，提高动手能力；（4）提高分析问题和解决问题的能力；（5）为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。2、实验安排2.1查找相关资料，进行长石质日用陶瓷坯料的配方设计，完成实验预习报告。2.2实验过程2.3性能测试2.3.1泥浆的流动性性能测试2.3.2瓷坯的抗弯强度测试2.4完成实验总结报告3.实验方案设计3.1长石质日用瓷使用的各种原料3.1.1各原料的化学组成（1）实验室原材料的化学组成表1实验原料的化学组成（wt%）原料Si

2、O2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2ONa2O烧失量石英98.50.70.10.1-0.30.3长石64.318.90.1-0.60.213.72.10.5生砂石44.239.50.20.10.2-15.8碱矸37.539.30.61.41.41.80.22.115.7滑石粉62.00.40.1-1.530.5-5.5洪江土49.534.40.40.30.11.20.413.3苏州土46.4339.870.500.320.1012.303,1.2各原料的作用及适宜范围（1）粘土软质：硬度低，可塑性、结合性好，杂质较多，成泥后干燥收缩率大，烧后白度低。苏州土、洪江土、碱矸（实验室提供

3、）等。 硬质：硬度较高，可塑性、结合性较差，杂质少，干燥收缩率小，烧后白度高。实验室提供大同土（生砂石）。粘土在陶瓷坯料中的作用：a、赋予坯料以可塑性或结合性。保证成型性能及泥浆稳定性。强可塑性粘土一般小于15%b、赋予以一定的干燥强度。保证后续工序顺利进行c、构成坯体的主体，总量一般50左右。d、烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物，构成坯体和材料的骨架。(2)长石钾、钠长石，K2O（Na2O）Al2O36SiO2 硬度莫氏 56级；无可塑性，瘠性原料。 钾长石：肉红色透明感岩石；熔融温度12001220，高温黏度较大，对黏土和石英的溶解能力较低。 钠长石 ：淡肉红色略白色透明感岩石；熔融温度

4、11801200，高温黏度较小，对黏土和石英的溶解能力较高。长石在坯料中的作用：a、约1000长石开始熔融，液相填充于固相颗粒之间，提高坯体的致密度，冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固结合，提高产品的强度、透明度等性能。b、溶解黏土和长石，在液相中析出晶须状莫来石晶体，提高产品的强度、热稳定性等。C、降低干燥收缩，提高干燥速度。d、降低烧成温度，实验室提供山西闻喜长石引入量20%40%。（3）石英理论组成：SiO2 ；熔点：1713；硬度：莫氏7级；白色块状或砂状，瘠性原料。晶型转变：-石英 -石英（573）V0.82，实验室提供河南石英砂引入量20%40%。石英在陶瓷坯料中的作用：a、高温下部

5、分溶解于液相，提高液相的高温黏度，未熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架，防止产品变形。b、对产品的力学性能影响较大，合理的颗粒度能够提高强度，否则降低强度。c、降低干燥收缩，提高干燥速度。d、提高烧成温度。3.2配方的计算3.2.1参考配方坯用原料及其化学组成（见表1） 表2瓷坯及原料化学组成（含灼减量）(wt%)化学组成SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2O + Na2O灼减量日用长石质瓷瓷坯68.5726.790.300.090.390.272.78 0.80石英98.500.700.100.10 0.30 0.30长石64.3018.900.100.600.2013.

6、70 2.100.50生砂石44.2039.500.200.100.20 15.80滑石粉62.000.400.101.5030.50 5.50洪江土49.5034.400.400.300.101.20 0.4013.30苏州土46.4339.870.500.320.10 12.30将原料化学组成中带有“烧失量”者换算成为不含烧失量的各氧化物的质量分数。上述原料经换算后的原料化学成分的质量分数如表3（K2O、Na2O以合量计）表3瓷坯及原料化学组成（不含灼减量）(wt%) 化学组成SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2O+Na2O总计日用长石质瓷瓷坯68.5726.340.300

7、.090.390.273.5899.99石英98.800.700.100.10 0.30 100.00长石64.6019.00.100.6015.9100.20生砂石52.5046.910.230.470.23100.34滑石粉65.610.420.111.5932.28100.01洪江土57.0939.680.460.350.12 1.8599.55苏州土52.9445.460.570.360.1199.443.2.2列表计算配料质量分数（表8）注意：为保证成形性能可塑性要求，苏州土使用量不超过15%，洪江土使用量不超过20%，瓷坯MgO质量分数超过0.50%时，需加入滑石粉满足。拟定苏州土

8、引入量14.00%，洪江土引入量18.00%表4配料量计算过程(wt%)化学组成SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2O+Na2O日用长石质瓷瓷坯68.5726.340.300.090.390.273.58苏州土14.00%7.416.360.08-0.050.02-余量61.1619.980.220.090.340.253.58洪江土18.00%10.287.140.08-0.060.020.33余量50.8812.840.140.090.280.233.25滑石粉100×0.23/32.28=0.71%0.440.003微量-0.010.23-余量50.4412.8

9、40.140.090.2703.25长石100×3.25/15.9=20.44%13.203.880.02-0.12-3.25余量37.248.960.120.090.15-0生砂石100×8.96/46.91=19.10%10.038.960.040.090.04-余量27.2100.0800.11-石英100×24.00/98.8=27.54%27.210.190.030.03-0.08 余量0-0.02-0.020.11-3.2.3将算得的配料质量分数换算回含灼减量的配料质量分数，并按百分比折算一次即得配方表5 换算前后配料质量分数（wt%）原料 计算值/%

10、 换算值/% 配料百分比/%苏州土 14.00 15.96 14.74洪江土 18.00 20.76 19.17滑石粉 0.71 0.75 0.69长石 20.44 20.54 18.96生砂石 19.10 22.68 20.94 石英 27.54 27.62 25.50合计 108.31 100.00制备300g坯料所用的原料质量：苏州土：300×14.74%44.22g洪江土：300×19.17%57.51g滑石粉：300×0.69%2.07g长石：300×18.96%56.88g生砂石：300×20.94%62.82g石英：300

11、5;25.50%76.5g表6最终设计配方项目 石英长石滑石粉苏州土生砂石坯料质量分数(%)25.5018.960.6914.7420.94原料质量（g）76.556.882.0744.2262.824.实验过程4.1实验工艺流程图及工艺参数料：球：水=1:2:0.6=180目20目配料球磨过筛烘干研磨过筛喷雾造粒陈腐过筛40目压制成型烧成温度测定试样烧成性能测试300g 0.5%减水剂34个以上24个 10个图1 实验工艺流程图4.1.1原料处理（粉碎机或研钵） 颗粒小于1mm或全部通过20目筛4.1.2配料、球磨、烘干、造粒 配料量 300g4.1.3成型 按模具尺寸、每个7g原料成型试样

12、33个以上（测试烧结温度范围用20个，按烧成温度烧成10个。）4.2烧成过程的变化物理变化：体积收缩至稳定，气孔率大变小至很小稳定，强度增大，密度增大。化学变化：高岭土莫来石、无定形铝硅化合物、液相长石 液相、析出二次莫来石 石英 液相、石英4.3烧成温度的确定烧成温度：达到性能要求所需的热处理温度。瓷化温度：气孔率最小、密度最大时的温度（范围）此时强度最大。确定方法：测定不同温度下收缩率、气孔率（吸水率）作温度收缩率，温度吸水率图（设计升温曲线、取样温度点）。4.3.1吸水率、烧成线收缩率测定吸水率计算公式 W=（G1-G0）/G0×100% （公式1） 式中： W试样的吸水率，%

13、 G0试样干重，克 G1试样吸水饱和后的重量，克烧成线收缩率计算公式Y=（L0-L）/L0×100% （公式2） 式中： Y试样的烧成线收缩率，% L0试样干燥后长度，mm L试样烧成后的长度，mm在2001300范围内选取时选取25个温度点，设计升温曲线，分别在这些温度点测试试样的吸水率和烧成线收缩率，并绘制温度收缩率，温度吸水率曲线确定烧成温度。图2收缩率吸水率曲线5.性能测试5.1泥浆流动性能测定5.1.1实验准备（1）稀释剂：碳酸钠、硅酸钠溶液（2）定量泥浆，加入等体积不同浓度稀释剂，（3）恩氏粘度计测试相对粘度；（4）确定最佳稀释范围。5.1.2泥浆流变性的测定泥浆的流动性

14、与相对粘度成反比,流动度(V)与相对粘度()的关系式为V = 1/。流动性好的泥浆,才能保证坯体的质量,防止坯体变形。当泥浆粘度过大时,流动性差,吃浆速度较快,坯体溏软,容易出现泥浆缕,严重时导致坯体坍塌,泥浆流入模型内会造成坯体薄厚不均和浆面不平整,并在排浆时不能流净,燥时易产生坯裂等缺陷,给生产尤其是成形造成很大的困难；反之粘度过小,流动性太好,泥浆中的粗颗粒会产生沉淀,使坯体组织不均匀,干燥收缩不均,易开裂,另外吃浆速度减慢,半成品脱模晚,坯体板硬,加工性差,加工时很容易出现开裂现象。1卫生瓷泥浆的相对粘度一般在430540(用恩氏粘度计测定流出200ml泥浆所需时间

15、)。（1）相对粘度的测定  配制电解质标准溶液：配制百分浓度为5%或10%的Na2CO3、NaSiO3两种电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制，尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低稀释效果。Na2CO3也应保存于干燥的地方，以免在空气中变成NaHCO3而成凝聚剂。  粘土试样须经细磨、风干过100目筛。 泥浆需水量的测定：称取200克干粘土，用滴定管加入蒸馏水，充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止（不同粘土的加水量波动于3070%），记录加水量。电解质用量初步试验：在上述泥浆中，以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入，不断搅拌和匀，记下泥浆明显稀释时电解质的加入量。

16、 取5只泥浆杯编好号，各称取试样300克（准确至0.1克），各加入所确定的加水量，调至呈微流动。 在5只泥浆杯加入所确定的电解质加入量，其间隔为0.5ml1ml。5只泥浆杯中所加电解质质量不同但溶液体积相等，用电动搅拌机搅拌半小时。 洗净并擦干粘度计，加入蒸馏水至两个尖形标志，调整仪器水平，将具有刻度线的100ml容量瓶口对准粘度计流出孔，拔起木棒，同时记录时间，测定流出100ml水的时间，然后用木棒塞住流出孔，做三个平行实验，取平均值，作为100ml水流出时间。 将上述五只泥浆杯中的泥浆用上法各做三个平行实验，取平均值，求得相对粘度B（泥浆从流出孔流出，不要触及承受瓶的瓶径壁，应成一股泥浆流下）。（2） 结果计算：相对粘度计算公式 B=Cs/Ws （公式3）式中：Cs100ml泥浆流出时间，秒 Ws100ml水流出时间，秒 B相对粘度 以泥浆的相对粘度为纵坐标，以电解质的不同加入量为横坐标绘制曲线图（如图3-1）。 图3相对粘度-电解质含量曲线图5.2抗弯强度测定（三点弯曲法）Rf=3PL/2bh2 (公式4)式中： Rf抗弯强度，N/m2 P试样断裂时负荷，N L支撑刀口间距，m B试样断口处宽度， m h试样断口处厚度， m确定烧成温度后，在该温度烧制试样10个，分别用抗弯强度测试仪测定它们的抗弯强度，