煤气含硫化氢含量检测安全操作规程二

1、煤气含硫化氢含量检测安全操作规程1范围本部分用于煤气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%-100%。2方法提要用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶 液滴定。3试剂和材料3.1试验用水为蒸馏水3.2锥形瓶3.3乙酸锌：分析纯3.4冰乙酸：分析纯3.5乙醇：质量分数不低于95%，分析纯3.6乙酸锌溶液（5g/L）：称取6g乙酸锌，溶于500ml水中。滴加1滴2滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮，加入30ml乙醇，稀释至1L。3.7盐酸溶液（1+11）3.8碘：分析纯3.9碘化钾：分析纯3.10盐酸：分析纯3.11碘储备溶液（50

2、g/L）:称取50g碘和150g碘化钾，溶于200ml水中，加入1ml盐酸，加水稀释至1L,储存于棕色试剂瓶中3.12碘溶液（5g/L）:取碘储备溶液（3.11 ）稀释配制4取样4.1 一般规定在硫化氢浓度较高或浓度不清的环境中作业，应采用正压式空气呼吸器。在硫化氢浓度低于 50mg/m3时可使用负压式呼吸装置。进入 重点监测区作业时，应配戴硫化氢监测仪，至少两人同行，一人作业， 一人监护。4.2试样用量硫化氢的吸收应在取样现场完成，每次试样用量的选择见表1表1试样用量选择表预计的硫化氢浓度%试样用量ml0.5 5> 1005105010 202520 501050 1004.3样品吸收

3、瓶的准备吸收装置见图1。用一个250ml锥形瓶作吸收瓶，向其加入50ml 乙酸锌溶液，用50ml或100ml注射器紧靠弹簧夹1的胶管刺入，多次 抽取吸收瓶3中的空气。每次抽抽出30ml50ml空气，待抽出气体总 量达到150ml后，停止抽气。图1硫化氢的吸收装置4.4取样步骤用短节胶管一次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接，打开弹簧夹， 缓缓打开取样阀，让其排放样品气，同时用洁净干燥的注射器取样。 用气体样品冲洗注射器四次五次后正式取样。取样时应让瓶内的气 体压力将注射器芯子推到所需刻度，取好后立即注入已抽真空的锥形 瓶中。记录取样点的环境温度和大气压力。5分析步骤5.1吸收强烈摇动吸收瓶2min3

4、min,然后打开弹簧夹，吸入少量的空气， 再强烈摇动吸收瓶1min，取下胶塞进行滴定。5.2滴定用吸量管向吸收瓶中加入10ml （或20ml）碘溶液。再加入10ml 盐酸溶液摇匀。待反应2min3min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 近终点时，加入1ml2ml淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色小时。按 同样的步骤作空白试验。滴定应在无日光直射的环境中进行。6计算式中：p-硫化氢质量浓度，单位为克每立方米（g/m3）硫化氢体积分数，%c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）V1空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（ml）V2样品滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（ml）Vn气体校正体积，单位为毫升（ml）17.04M（ 1/2H2S），单位为克每摩尔（g/mol）11.88在20C和101.3kpa下的Vm （1/2H2S），单位为升每摩