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文档简介
1、.石油产品密度实验室测定法1 目的测定通常为液体的原油、石油产品以及石油产品和非石油产品混合物的20密度。2 依据标准GB/T 1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)。3 适用范围适用于测定易流动透明液体的密度,也可使用合适的恒温浴,在高于室温的情况下测定粘稠液体;还能用于不透明液体,读取液体弯月面上缘与密度计干管相切处读数,并加以修正。4 方法原理使试样处于规定温度,将其倒入温度大致相同的密度计量筒中,将合适的密度计放入已调好温度的试样中,让它静止。当温度达到平衡后,读取密度计刻度读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如果需要,将密度计量筒
2、及内装的试样一起放在恒温浴中,以避免在测定期间温度变动太大。5 仪器5.1密度计量筒:由透明玻璃、塑料或金属制成,其内径至少比密度计外径大25mm,其高度应使密度计在试样中漂浮时,密度计底部与量筒底部的间距至少有25mm。5.2密度计:玻璃制,应符合SH/T 0316。要用可溯源于国家标准的标准密度计或可溯源的标准物质的密度作定期检定,至少每五年复检一次。5.3恒温浴密度测定仪。5.4温度计:-138,最小刻度0.1。符合温度计技术要求, 要用可溯源于国家标准的标准温度计定期检定。密度计技术要求型号单位密度范围每支单位刻度间隔最大刻度误差弯月面修正值SY-02SY-05SY-10Kg/m3(2
3、0)6001 1006001 1006001 1002050500.20.21.0±0.2±0.3±0.6+0.3+0.7+1.4SY-02SY-05SY-10g/m3(20)0.6001.1000.6001.1000.6001.1000.020.050.050.000 20.000 50.001 0±0.000 2±0.000 2±0.000 2+0.000 3+0.000 7+0.001 46 操作规程6.1样品的取样要按照GB/T 4756-1998石油和液体石油产品取样法(手工法) 进行。混合试样目的是使用于试验的试样尽可能地
4、代表整个样品,在混合操作中,始终注意保持样品的完整性。6.2 检查水浴液面在合适高度。打开电源开关及辅助加热开关,浴液开始升温,按所需温度调节温控表,将设定温度调好,在浴温升到设定温度相差2时,关掉辅助加热开关,由温控表自动调节浴液温度,使其达到所需要求,也可将温控表设定在所需温度,到达所需温度时,温控表自动切断辅助加热,辅助加热指示灯灭,辅助加热开关可以不动,一直置于开的位置。6.3水浴到温后,把试样转移到温度稳定、清洁的密度计量筒中,避免试样飞溅和生成空气泡,并要减少轻组分的挥发,用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的所有气泡。6.4将合适的温度计用绸布擦净后,作垂直旋转运动搅拌试样,使整个
5、量筒中试样的密度和温度达到均匀,记录温度接近到0.1,从量筒中取出温度计。 6.5把用绸布擦拭过的合适的密度计用手拿住密度计干管刻线以上的部分,放入试样中,达到平衡位置时放开,让密度计自由地漂浮,要注意避免弄湿液面以上的干管。把密度计按到平衡点以下1mm或2mm,再放开,放开时要轻轻地转动一下密度计,使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮。要有充分的时间让密度计静止,并让所有气泡升到表面,读数前要除去所有气泡。(观察弯月面形状,如果弯月面形状改变,应清洗密度计干管,重复此项操作直到弯月面形状保持不变。)6.6测定透明液体,先使眼睛稍低于液面的位置,慢慢地升到表面,先看到一个不正的椭圆,然后变
6、成一条与密度计刻度相切的直线。密度计读数为液体主液面与密度计刻度相切的那一点。测定不透明液体,使眼睛稍高于液面的位置观察,密度计读数为液体弯月面上缘与密度计刻度相切的那一点。6.7记录密度计读数后,立即小心地取出密度计,并用温度计垂直地搅拌试样,记录温度接近到0.1,如这个温度与开始试验温度相差大于0.5,应重新读取密度计和温度计读数,直到温度变化稳定在±0.5以内。6.8试验结束后,关掉仪器开关,擦干密度计和温度计放在指定位置,将试样倒回原瓶,洗净量筒备用。7 计算并报告7.1对温度计读数作有关修正后,记录接近到0.1。对密度计读数作有关修正后,记录到0.1kg/m3。按不同的试验
7、油品,用GB/T 1885中的表把修正后的密度计读数换算到20下标准密度。7.2密度最终结果报告到0.1kg/m3,20。8 安全注意事项8.1仪器使用前须良好接地,以确保操作者的人身安全。8.2浴内加热管切忌干烧,浴槽内无水不可开机。8.3仪器应放置在通风干燥处,保持清洁,电控部分不要进水受潮,防止油样等污物溅洒在仪器上。8.4放、取密度计、温度计时要注意仔细小心,以免碰碎密度计、温度计。8.5针对试样选择适合的密度计量程,切不可选过大量程,以免打碎密度计底部,使铅弹外露污染环境。石油产品闭口闪点测定法(闭口杯法)1 目的测定石油产品的闭口闪点。2 依据标准GB/T 261-1983(199
8、1)石油产品闪点测定法(闭口杯法)。3 适用范围适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度,称为闭口杯法闪点。4 方法概要试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。5 仪器5.1闭口闪点测定器。5.2温度计:-30170,最小刻度1。5.3防护屏:用镀锌铁皮制成,高度550650mm,宽度以适用为宜,屏身内壁涂成黑色。6 操作规程6.1读取试验时的实际大气压力。6.2试样的水分大于0.05时,必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食
9、盐、硫酸钠或无水氯化钙进行脱水,取试样的上层澄清部分供试验使用。6.3油杯要用无铅汽油洗涤,再用空气吹干。6.4注入试样时要装满到油杯环状标记处,将油杯放在空气浴中,然后盖上清洁、干燥的杯盖,插入温度计。试验闪点低于50的试样时,应预先将空气浴冷却到室温(20±5)。6.5在闭口闪点测定器旁放置好防护屏。接通电源,打开加热开关和搅拌开关,根据电压表的指示和温度计的变化来调节升温旋钮,调整电源强度,保持温度均匀上升。试验闪点低于50的试样时,从试验开始到结束要不断地进行搅拌,并使试样温度每分钟升高1。试验闪点高于50的试样时,开始加热速度要均匀上升,并定期进行搅拌。到预计闪点前40时,
10、调整加热速度,使在预计闪点前20时,升温速度控制在每分钟升高23,并不断进行搅拌。6.6将点火器的灯芯或煤气引火点燃,并将火焰调整到接近球形,其直径为34mm。6.7当试样温度达到预计闪点前10时,对于闪点低于104的试样每经1进行点火试验;对于闪点高于104的试样每经2应进行点火试验,点火时应停止搅拌。点火时,使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中,留在这一位置1s立即迅速回到原位。如果看不到闪火,就继续搅拌试样,重复进行点火试验。6.8在试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火之后,继续进行点火试验,应能继续闪火。如果再进行点火却看不到闪火,应更换试样重新试验:只有重复试验的结果依然如此,才能认为测定有效。6.9测试完毕,关闭燃气、电源,清洗油杯备用。7 计算并报告7.1观察和记录大气压力,按式(1)或式(2)计算在标准大气压力101.3 kPa或760mmHg时闪点修正数t(): t = 0.25 ( 101.3 - P ) ( 1 )t = 0.0345 ( 760 - P ) ( 2 )式中:P实际大气压力。(1)中P的单位为kPa;(2)中P的单位为mmHg柱。7.2观察到的闪点数值加修正数,修约后以整数报结果。7.3取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的
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