项目三 分光光度法测黄杨宁片中环维黄杨星D.电子教案教学课件

1、化学工业化学工业出版社出版社 仪器分析技术仪器分析技术项目三项目三 分光光度法分光光度法测测黄杨宁片中环维黄杨星黄杨宁片中环维黄杨星D化学工业化学工业出版社出版社 目目 录录项目导航项目导航 黄杨木作为药用，在本草纲目中已有记 载，民间用其治疗心血管病。黄杨木中主要活性成分环维黄杨星D(商品名为黄杨宁)，目前已从黄杨木中提取分离，并与其制剂黄杨宁片一起收载于中国药典。黄杨宁片的成分主要是中药成分黄杨星D，这是一种存在于黄杨科植物小叶黄杨及其同属植物中提取的一种生物碱，亦称环维黄杨星D、环常绿黄杨碱D、黄杨碱等。环维黄杨星D英文名是 CYCLOVIROBUXINUM D，本品为黄杨科植物小叶黄杨

2、及其同属植物中提取精制所得。本品为无色针状结晶;无臭，味苦，在氯仿中易溶，在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮中略溶，在水中微溶。本品的熔点为219222，熔融时同时分解。化学工业化学工业出版社出版社 目目 录录 项目三 黄杨宁片中环维黄杨星D含量（比较法）3 项目四 目视比色法测定工业废水中氟化物4 项目五 目视比色法测定液体无机化工产品的色度5 项目六 比浊法测定生活饮用水的浑浊度6 项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌7认 项目一 认识仪器分析技术1认 项目二 分光光度法测生活饮用水中的总铁2化学工业化学工业出版社出版社 目目 录录 项目九 石墨炉原子吸收分光光度法测定 食品中的铅9 项目

3、十 直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH10 项目十一 直接电位法测定生活饮用水中的氟 （标准曲线法）11 项目十二 电位滴定法测定废水中的钡12认 项目八 火焰原子吸收分光光度法测定 化学试剂无水乙酸钠中的镁8化学工业化学工业出版社出版社 目目 录录 项目十五 气相色谱法测定化学试剂丙酮中 水、甲醇、乙醇（归一化法）13 项目十六 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇 （内标法）14 项目十七 气相色谱法测定居住区大气中 苯、甲苯和二甲苯（外标法）15 项目十八 顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸 中挥发性有机化合物16化学工业化学工业出版社出版社 项目三项目三 分光光度法测分光光度法测黄杨宁片

4、中环维黄杨星黄杨宁片中环维黄杨星D D解读药典方法3.13.1样品检测与数据采集 3.23.23.33.3撰写检测报告项目三项目三 分光光度法测黄杨宁片中环维黄杨星分光光度法测黄杨宁片中环维黄杨星D中国中国药药典2010年版年版化学工业化学工业出版社出版社 3.13.1解读黄杨宁片中环维黄杨星解读黄杨宁片中环维黄杨星D D含量检测药典方法含量检测药典方法关于环维黄杨星关于环维黄杨星D的检测，药典中收藏的含量测定方法为非水滴定法（针的检测，药典中收藏的含量测定方法为非水滴定法（针对原料）和酸性染料比色法（针对片剂）。有文献报道采用衍生化对原料）和酸性染料比色法（针对片剂）。有文献报道采用衍生化H

5、PLC法可准确测定原料中环维黄杨星法可准确测定原料中环维黄杨星D的含量。的含量。任务导入任务导入化学工业化学工业出版社出版社 3.13.1解读黄杨宁片中环维黄杨星解读黄杨宁片中环维黄杨星D D含量检测药典方法含量检测药典方法任务目标任务目标会查找方法原理会查找方法原理会确认所需的仪器会确认所需的仪器会确认所需的试剂会确认所需的试剂化学工业化学工业出版社出版社 3.13.1解读黄杨宁片中环维黄杨星解读黄杨宁片中环维黄杨星D D含量检测药典方法含量检测药典方法阅读药典3.1.1仪器确认3.1.2试剂确认3.1.3安全防护3.1.4化学工业化学工业出版社出版社 3.1.1 3.1.1 阅读药典阅读药

6、典黄杨宁片的成分主要是中药成分黄杨星黄杨宁片的成分主要是中药成分黄杨星D，这是一种从黄杨科植物小叶黄杨，这是一种从黄杨科植物小叶黄杨及其同属植物中提取的一种生物碱，亦称环维黄杨星及其同属植物中提取的一种生物碱，亦称环维黄杨星D、环常绿黄杨碱、环常绿黄杨碱D、黄杨碱等。其疗效作用和硝酸甘油等西药成分相似，主要功效是行气活血黄杨碱等。其疗效作用和硝酸甘油等西药成分相似，主要功效是行气活血，通络止痛。，通络止痛。环维黄杨星环维黄杨星D含量的测定可采用分光光度法（也称为酸性染料比色法，见中含量的测定可采用分光光度法（也称为酸性染料比色法，见中国药典国药典2005年版一部），原理是使其与溴麝香草酚蓝形成

7、溶解于氯仿的有年版一部），原理是使其与溴麝香草酚蓝形成溶解于氯仿的有色离子对，在色离子对，在410 nm附近产生最大吸收，从而进行测定。附近产生最大吸收，从而进行测定。 生物碱生物碱蓝蓝 溴麝香草酚蓝溴麝香草酚蓝 有色络合物有色络合物 阳离子阳离子 阴离子阴离子化学工业化学工业出版社出版社 3.1.2 3.1.2 仪器确认仪器确认依据查阅的标准，确认所需的各种仪器是否齐全，是否满足标准的要依据查阅的标准，确认所需的各种仪器是否齐全，是否满足标准的要求。求。将确认结果填将确认结果填入入表表3-13-1。化学工业化学工业出版社出版社 3.1.3 3.1.3 试剂确认试剂确认按标准要求确认所需的试剂

8、种类、纯度、数量上是否满足要求，并确认实验室按标准要求确认所需的试剂种类、纯度、数量上是否满足要求，并确认实验室提供的纯水等级是否满足需要，填至表提供的纯水等级是否满足需要，填至表3-1。 比较法也叫标准对照法、对照品比较法，是用一个已知浓度的标准溶液比较法也叫标准对照法、对照品比较法，是用一个已知浓度的标准溶液（cs），），在一定条件下，测得其吸光度在一定条件下，测得其吸光度As，然后在相同条件下测得试液，然后在相同条件下测得试液cx的吸光度的吸光度Ax。如果试液和标准溶液完全符合朗伯如果试液和标准溶液完全符合朗伯-比尔定律，比尔定律，则则 使用比较法的条件是：使用比较法的条件是：cx与与c

9、s浓度应接近，且都符合吸收定律。比较法适合于个浓度应接近，且都符合吸收定律。比较法适合于个别样品的测定。别样品的测定。化学工业化学工业出版社出版社 3.1.4 3.1.4 安全防护安全防护查找本项目实施过程中可能存在的安全隐患，并提出预防与防护措查找本项目实施过程中可能存在的安全隐患，并提出预防与防护措施。将查找结果填入表施。将查找结果填入表3-1 。化学工业化学工业出版社出版社 思考与练习思考与练习环维黄杨星环维黄杨星D D的的检测方法有哪检测方法有哪些？些？问题问题1 1酸性染料比色法酸性染料比色法测黄杨宁片中环测黄杨宁片中环维黄杨星维黄杨星D D的原的原理是什么？理是什么？问题问题2 2

10、问题问题3 3分光光度法中用分光光度法中用比较法定量的条比较法定量的条件是什么？件是什么？ 化学工业化学工业出版社出版社 3.23.2样品检测与数据采集样品检测与数据采集关于环维黄杨星关于环维黄杨星D的检测，药典中收藏的含量测定方法为非水滴定法（针的检测，药典中收藏的含量测定方法为非水滴定法（针对原料）和酸性染料比色法（针对片剂）。有文献报道采用衍生化对原料）和酸性染料比色法（针对片剂）。有文献报道采用衍生化HPLC法可准确测定原料中环维黄杨星法可准确测定原料中环维黄杨星D的含量。的含量。任务导入任务导入化学工业化学工业出版社出版社 3.23.2样品检测与数据采集样品检测与数据采集 任务目标任

11、务目标会原始记录表格的填写会原始记录表格的填写会配制所需的标准溶液会配制所需的标准溶液会样品处理会样品处理化学工业化学工业出版社出版社 3.2 3.2 样品检测与数据采集样品检测与数据采集试剂配制3.2.1对照品溶液的制备3.2.2显色及萃取3.2.4供试品溶液的制备3.2.3数据测定3.2.5化学工业化学工业出版社出版社 3.2.1 3.2.1 试剂配制试剂配制试剂名称试剂名称浓度浓度配制方法配制方法溴麝香草酚蓝溶液溴麝香草酚蓝溶液 72 mg/L72 mg/L取溴麝香草酚蓝取溴麝香草酚蓝18 mg, 18 mg, 置置250 mL250 mL容量瓶中，加甲醇容量瓶中，加甲醇5 mL5 mL

12、使溶解，使溶解，加加0.05 0.05 molmol/L/L磷酸二氢钠缓冲液至磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀。刻度，摇匀。磷酸二氢钠缓冲液磷酸二氢钠缓冲液0.05 0.05 mol/Lmol/L称取称取6.00 g6.00 g无水磷酸二氢钠，置于无水磷酸二氢钠，置于烧杯中，加少量蒸馏水溶解。固烧杯中，加少量蒸馏水溶解。固体全部溶解后，将溶液转移到体全部溶解后，将溶液转移到1 1 000 mL000 mL容量瓶中。定容，摇匀。容量瓶中。定容，摇匀。化学工业化学工业出版社出版社 3.2.2 3.2.2 对照品溶液的制备对照品溶液的制备精密称取环维黄杨星精密称取环维黄杨星D D对照品约对照品约25 m

13、g25 mg，置，置250 mL250 mL容量瓶中，加容量瓶中，加甲醇甲醇70 mL70 mL使溶解，用使溶解，用0.05 0.05 molmol/L/L 磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取摇匀，精密量取10 mL10 mL至至100 mL100 mL容量瓶中，用容量瓶中，用0.05 0.05 molmol/L/L 磷酸二氢磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。（每钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。（每1 mL1 mL含环维黄杨星含环维黄杨星D 10D 10 g)g)化学工业化学工业出版社出版社 3.2.2 3.2.2 对照品溶液的制备对照品溶液的制备对照

14、品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，对照品由国务院对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，对照品由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应，除了另有规定外，药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应，除了另有规定外，对照品应置于五氧化二磷减压干燥器中干燥对照品应置于五氧化二磷减压干燥器中干燥12 h以上使用。对照品的建以上使用。对照品的建立或变更其原有活性成分的含量，应与原对照品进行对比，并经过协立或变更其原有活性成分的含量，应与原对照品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。对照品应附有使用说明书，作标定和一定的工作程序进行技术审定。对照品应附有使用说明书，

15、标明质量要求、使用期限和装量等。标明质量要求、使用期限和装量等。化学工业化学工业出版社出版社 3.2.3 3.2.3 供供试品溶液的制备试品溶液的制备取供试品取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当环维黄杨片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当环维黄杨星星D 0.5 mg)，置，置50 mL容量瓶中，加容量瓶中，加0.05 mol/L 磷酸二氢钠缓冲液至磷酸二氢钠缓冲液至近刻度，近刻度，80 水浴恒温水浴恒温1.5 h后取出，冷却至室温，加后取出，冷却至室温，加0.05 mol/L 磷磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心6 min（转速为每分钟（转速

16、为每分钟3000转转)，取上清液，即得。取上清液，即得。 化学工业化学工业出版社出版社 3.2.4 3.2.4 显色及萃取显色及萃取精密量取上述供试品溶液与对照品溶液各精密量取上述供试品溶液与对照品溶液各5 mL，分别置分液漏斗中，分别置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚蓝溶液各精密加入溴麝香草酚蓝溶液5 mL，摇匀，立即分别精密加入氯仿，摇匀，立即分别精密加入氯仿10 mL，振摇，振摇2 min，静止，静止1.5 h，分取氯仿层，置于含，分取氯仿层，置于含0.5 g无水硫酸钠的无水硫酸钠的具塞试管中，振摇，静置，取上层清液进行测定。具塞试管中，振摇，静置，取上层清液进行测定。化学工业化学工业出

17、版社出版社 3.2.5 3.2.5 数据测定数据测定使用紫外使用紫外-可见分光光度计，分别在可见分光光度计，分别在410 nm波长处，以氯仿为参比，波长处，以氯仿为参比，测定对照品和供试品的吸光度，填入表测定对照品和供试品的吸光度，填入表3-3。化学工业化学工业出版社出版社 思考与练习思考与练习何谓对照品？何谓对照品？问题问题1 1问题问题2 2分光光度法测定环维黄杨星分光光度法测定环维黄杨星D D的的显色剂是什么？萃取剂是什么显色剂是什么？萃取剂是什么？空白溶液是什么？测定波长？空白溶液是什么？测定波长是多少？是多少？化学工业化学工业出版社出版社 3.3 3.3 撰写检测报告撰写检测报告药物

18、分析检验报告应该包含哪些内容呢？应该包括检验目的、检验项目药物分析检验报告应该包含哪些内容呢？应该包括检验目的、检验项目、检验依据和检验结果等。、检验依据和检验结果等。任务导入任务导入化学工业化学工业出版社出版社 3.33.3撰写检测报告撰写检测报告 任务目标任务目标会用比较法处理数据会用比较法处理数据会判断检测数据有效性会判断检测数据有效性会撰写检测报告会撰写检测报告说出比较法定量依据说出比较法定量依据化学工业化学工业出版社出版社 3.3 3.3 撰写检测报告撰写检测报告比较法计算3.3.1撰写报告3.3.2化学工业化学工业出版社出版社 3.3.1 3.3.1 比较法计算比较法计算采用比较法求出供试品的质量浓度，然后计算本品每片供试品含环维黄采用比较法求出供试品的质量浓度，然后计算本品每片供试品含环维黄杨星杨星D的质量与标示质量之比。的质量与标示质量之比。 式式中中 cX 为供试品溶液的浓度；为供试品溶液的浓度； AX 为供试品溶液的吸光度；为供试品溶液的吸光度； cs 为对照品溶液的浓度；为对照品溶