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1、I水质分析中化学需氧量水质分析中化学需氧量的快速测定的快速测定COD姓 名: 学 号: 专业班级: 指导教师: I摘摘 要要在国标 GB11914-1989 重铬酸盐法中,水质分析中化学需氧量的测定需 2 小COD时以上的时间。由于吉林石化公司污水处理厂每班分析化学需氧量的水样达到 10COD个之多,若每个水样的都用国标重铬酸盐法分别测定,必定耗时耗力,又因所采水COD样的需在当班 8h 内测定完成,寻找快速而又准确的测定方法就成了技术课题。COD本课题原理与国标中采用的重铬酸盐法方法相同,但对氧化剂的浓度、反应的酸度、蒸馏的时间等条件做了相应的调整,缩短了蒸馏时间,适用于吉林石化公司污水处理

2、厂中控部分水质化学需氧量的分析。本设计根据调整的实验条件对特定的水样进COD行测定,并对与国标重铬酸盐法对比。实验条件为:重铬酸钾标准液 C(1/6 K2Cr2O7)=0.1000 mol/L,浓硫酸加入量21ml,蒸馏时间5min。结果表明:快速测定方法本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准COD确度。关键词关键词:化学需氧量;重铬酸盐法;精密度;准确度 CODII目 录水质分析中化学需氧量的快速测定.ICOD摘 要.III第 1 章 绪 论.1第 1.1 节 课题研究的目的和意义 .1第 1.2 节 研究现状.11.2.1 水质中化学需氧量的测定.1COD

3、第 1.3 节 拟定工作 .3第 2 章 实验内容及结果讨论.4第 2.1 节 仪器和试剂 .42.1.1 仪器.42.1.2 试剂.4第 2.2 节 测定原理 .62.2.1 国标法测定水中化学需氧量原理.6COD2.2.2 快速法测定水中化学需氧量原理.6COD第 2.3 节 测定方法 .62.3.1 国标法测定水中化学需氧量.6COD2.3.2 快速法测定水中化学需氧量.8COD第 2.4 节 实验内容与讨论 .92.4.1 国标法实验内容及数据.92.4.2 快速法实验内容及数据.102.4.3 精密度的测定(与国标法进行对比).122.4.4 准确度的确定(与国标法进行对比).14第

4、 3 章 结 论.16致 谢.17参考文献.18180第第 1 1 章章 绪绪 论论第第 1.11.1 节节 课题研究的目的和意义课题研究的目的和意义化学需氧量是描述废水污染程度的一个综合性指标。1它可反映水中有机COD物的含量,绝大多数有机污染物可进行生物氧化分解,从而消耗水中的溶解氧,而在缺氧条件下有机物污染物发生腐烂发酵,产生臭气,污染水体,以及影响水生生物的生长繁殖,甚至引起鱼类大量死亡。2吉林石化公司污水处理厂实际处理负荷 14 万吨/天,污水处理达到国家一级排放标准,被国家指定为全国环境教育基地。工厂混合化工废水量大,400 余套生产装置近千股废水流入工厂,其复杂性在国内外石油化工

5、企业中是罕见的,处理后的污水排入松花江,影响到下游饮水人员的安全。化学需氧量是否达标排放十分重COD要,分析的准确性及对化工处理装置的指导意义十分关键。3 9在国标 GB11914-1989 重铬酸盐法中,水质分析中化学需氧量的测定需 2COD小时以上的时间。由于吉林石化公司污水处理厂每班分析化学需氧量的水样达COD到 10 个之多,若每个水样的都用国标重铬酸盐法分别测定,必定耗时耗力,又COD因所采水样的需在当班 8h 内测定完成,寻找快速而又准确的测定方法就成了COD技术课题。本课题原理与国标中采用的重铬酸盐法方法相同,但对氧化剂的浓度、反应的酸度、蒸馏的时间等条件做了相应的调整,缩短了蒸

6、馏时间,适用于吉林石化公司污水处理厂中控部分水质化学需氧量的分析。COD第第 1.21.2 节节 研究现状研究现状1.2.1 水质中化学需氧量水质中化学需氧量的的测定测定COD(1)国标法(重铬酸盐法)用国标法(通称重铬酸盐法) 4测定水中化学需氧量测定,其定义在一定条COD件下,经重络酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。原理是在水样中加入已知量和重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样1中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被

7、氧化,其氧化率较低。在硫酸争催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。但该法需要蒸煮时间较长(2 小时) ,不适用于多种样品在短时间内进行分析测定的情况。(2)快速法原理是在强酸性溶液中,一定量的重络酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据消耗强氧化剂的量计算水样中的化学需氧量。此种方法通过对氧化剂的浓度、反应的酸度、蒸馏的时间等条件做了相应的调整,缩短了蒸馏时间,这样可以解决样品多、时间紧张的难题。同时通过对两者进行实验研究对比,并对水样中的化学需氧量作对比测定,证明该法准确度比较理想。COD(3)库仑滴定法恒电流库仑

8、滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析,其最低检出浓度为 3mg/l,测定上限为 100mg/l。但是,只有严格控制消解条件一致和质疑经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。5(4)快速密闭消解滴定法或光度法该方法是在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝与钼酸铵,于具密

9、封塞的加热管中,放在 165的恒温加热器内快速消解,消解好的试液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,同时做空白实验。计算方法同重铬酸钾法。若消解后的试液清亮,可于 600nm 处用分光光度法测定。5(5)氯气校正法在水样中加入已知量的重铬酸钾标准溶液及硫酸汞溶液、硫酸银-硫酸溶液,于回流吸收装置的插管式锥瓶中加热至沸并回流 2h,同时从锥瓶插管通入 N2气,将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子生成的氯气从回流冷凝管上口导出,用氢氧化钠溶液吸收;消解好的水样按重铬酸钾法测其,为表观;在吸收液CODCOD中加入碘化钾,调节 pH 约 23,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,将2其消耗量换算成消耗氧的

10、质量浓度,即为氯离子影响校正值;表观与氯离子校COD正值之差,即为被测水样的实际。本方法适用于氯离子含量大于 1000mg/L,小COD于 20000mg/L 的高氯废水的测定,检出限为 30mg/L。5COD(6)高锰酸盐指数以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量,称高锰酸盐指数,以氧的 mg/L 表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。因此,该指数常被作为地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。为避免 Cr6的二次污染,日、德等国家也用高锰酸盐作为氧化剂测定废水的化学需氧量,但相应的排放标准也偏差。按测定溶液的介质不同,分为

11、酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在酸性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过 300mg/L的水样。当高锰酸盐指数超过 10mg/L 时,应少取水样并经稀释后再测定。化学需氧量(CODCr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达到 90,而高锰酸钾法的氧化率为 50左右,两者均为将水样中还原性物质完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。5第第 1.31.3 节节 拟定工作拟定工作(1)设计实验方案,用快速法测定水质中化

12、学需氧量;COD(2)拟定采用调整浓度为 0.1000 mol/L 的重铬酸钾标准液 C(1/6 K2Cr2O7) ,加入21ml 浓硫酸,蒸馏时间 5min 的不同条件,对样品进行测定;(3)实验过程中需要确定的参数:氧化剂的浓度、反应的酸度、蒸馏的时间等;(4)测定该法和国标法的精密度和准确度;(5)对实际废水水样测定,同国标法进行比较。3第第 2 2 章章 实验内容及结果讨论实验内容及结果讨论第第 2.12.1 节节 仪器和试剂仪器和试剂2.1.1 仪器仪器(1)回流装置:带有 24 号标准磨口的 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为 300500mm。(2)加热装置(电

13、炉) 。(3)50ml 酸式滴定管和自动滴定管(4)25ml、30ml、100ml 量筒(5)5ml、10ml、20ml、30ml 移液管(6)洗耳球(7)250ml 磨口锥形瓶(8)500ml 烧杯2.1.2 试剂(1)硫酸银(Ag2SO4) ,分析纯,固体。(2)硫酸汞(HgSO4),分析纯,固体。(3)硫酸(H2SO4),=1.84g/ml。(4)重铬酸钾标准溶液:浓度为 (K2CrO7)=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液(国标法) 。c61浓度为 (K2CrO7)=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液(国标法) 。c61浓度为 (K2CrO7)=0.1000mol/L 的

14、重铬酸钾标准溶液(快速法) 。c61(5)硫酸亚铁铵标准滴定溶液(国标法)浓度为 (NH4)2 Fe(SO4)2 .6H2O0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶c4液(国标法) 。每日临用前,必须用 0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液 0.10mol/L的浓度。取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液 0.250mol/L 置于锥形瓶中,用水稀释至约100ml,加入 30ml 硫酸(3) ,混匀,冷却后,加 3 滴(约 0.15ml )试亚铁灵指示剂(7) ,用硫酸亚铁铵 0.10mol/L 滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ml)

15、 。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: (2.1)VVOHSOFeNHc50. 2250. 000.106)()(22424式中:滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。V浓度为 (NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O0.010mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定c溶液:将 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液稀释 10 倍,用 0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液标定,其滴定步骤及浓度计算与(5)类同。(6)硫酸亚铁铵标准滴定溶液(快速法)浓度为 (NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O0.050mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液。c配制称 25g 含 6 个结晶水的硫酸亚铁铵溶于

16、500mL 水中加入 20mL 浓硫酸,冷却后稀释到 1000mL 摇匀,使用前用 0.1000mol/L 重铬酸钾标准液标定。硫酸亚铁铵标定方法:取 10mL 重铬酸钾标准溶液注入 250mL 三角瓶中加入100mL 水及 10mL 浓硫酸,冷却后加入 3 滴试亚铁灵指示剂,用配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色经兰绿色到红褐色为终点。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度计算:C(Fe(NH4)2(SO4)26H2O) (mol/L)= (2.2)VVC11式中: C1重铬酸钾标准溶液的量浓度,mol/L;V1吸取重铬酸钾标准溶液的体积,mL;V滴定重铬酸钾耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 mL。5(7)

17、试亚铁灵指示剂:称 1.49g 邻菲萝啉和 0.695g 硫酸亚铁含 7 个结晶水稀释至 100mL 贮于茶色瓶中。(8) 防爆沸玻璃珠。第第 2.22.2 节节 测定原理测定原理2.2.1 国标法测定水中化学需氧量原理原理COD在水样中加入已知量和重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸争催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。2.2.2 快速法测定水中化学需氧量原理原理COD在强酸性溶液中,一定量的

18、重络酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据消耗强氧化剂的量计算水样中的化学需氧量。第第 2.32.3 节节 测定方法测定方法2.3.1 国标法测定水中化学需氧量 COD88本测定方法适用各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样,对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L,不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水。(1)对于值小于 50mg/L 的水样,应采用 0.0250mol/L 浓度的重铬酸钾标COD准溶液氧化,加入回流以后,采用 0.010mol/L 浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。(

19、2)该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg/l,超过此限时必须经稀释6后测定。(3)对于污染严重的水样。可选取所需体积 1/10 的试料,放入 10150mm 硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适量少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。(4)取试料于锥锥形瓶中,或取适量试料加水至 20.0ml。(5)空白试验:按相同步骤以 20.0ml 水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。1V(6)去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁

20、盐将使结果增加,将其需氧量作为水样值的一部分是可以接受的。COD该试验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过 1000mg/L,的最低允许值为 250mg/L,低于此值结果的COD准确度就不可靠。(7)水样的测定:于试料中加入 10.0ml 的 0.250mol/L 浓度的重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入 30ml硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用 2030 ml 水自冷

21、凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至 140ml 左右。溶液冷却至室温后,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 0.10mol/L 滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数。2V(8)在特殊情况下,需要测定的试料在 10.0ml 到 50.0ml 之间,试剂的体积或重量要按表 1 作相应的调整。7表表 2-12-1 不同取样量的试剂用量不同取样量的试剂用量样品量 ml0.250N K2CrO7mlAg2SO4- HgSO4mlHgSO4g(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2Omol/L滴定前体积 ml10.05.0150.20.057020.01

22、0.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.25350(8)结果的表示计算方法:以 mg/L 计的水样化学需氧量,计算公式如下: (2.3)0218000)()/(VVVcLmgCOD式中: 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mg/L;c空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;1V试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml; 2V试料的体积,ml;0V8000O2的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。41测定结果一般保留三位有效数字,对值小的水样,当计算出值小于CODCOD10mg

23、/L 时,应表示为“10mg/L” 。COD2.3.2 快速法测定水中化学需氧量COD(1)吸取摇匀的水样 5mL(COD 含量太高可取 5mL 稀释样)于 250mL 磨口三角瓶中,加硫酸汞 0.3g,加浓硫酸 5mL,充分摇匀使硫酸汞全部溶解之后加入 10mL 浓度为 0.1000mol/L 重铬酸钾标准液,浓硫酸 16 mL,硫酸银 0.9g,并加入几粒玻璃珠。安好冷凝器,摇匀加热煮沸 5min,冷却后用少许水冲洗冷却器,取下三角瓶再加水8100mL 冷却到室温。加入试亚铁灵指示剂 3 滴,用已标定过的硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色经兰绿到红褐色为终点。(2)在同样条件下取 5mL

24、蒸馏水代替水样,做空白试样。(3)结果的表示计算方法:COD(mg/L)= (2.4)V10008C)VV(10式中:C硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V0滴定空白水消耗硫酸亚铁铵标准液的体积,mL;V1滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准液的体积,mL;V取水样的体积,mL;8M()氧摩尔质量,g/mol。241O第第 2.42.4 节节 实验内容与讨论实验内容与讨论 本实验在工厂 10 个分析点中选择了比较重要的三点作为分析对象,分别为稳流池 14A、b 线和接触池,取样体积各为 500ml,同时分别对应编号为水样一、水样二和水样三。2.4.1 国标法实验内容及数据(1)用 (K2Cr

25、O7)=0.25mol/L 的重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的c61浓度,消耗体积为 25.10mL,有公式(2.1)计算得硫酸亚铁铵的浓度 C(Fe(NH4)2(SO4)26H2O) (mol/L)0.09960mol/L。(2)做空白试验,用 (K2CrO7)=0.25mol/L 的重铬酸钾标准溶液准确标定c61硫酸亚铁铵的浓度,消耗体积为 24.70mL。(3)水样的测定,用 20ml 移液管精确移取水样一、二、三各三份,分别测定值如下表:COD9表表 2-22-2 国标法实验数据(稳流池国标法实验数据(稳流池 14A14A 水样一)水样一)稳流池 14A 水样一 样品项目平行样 1

26、平行样 2平行样 3水样体积(ml)20.020.020.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 体积(ml)10.4210.3510.45计算得值(mg/l)COD570572568平均值(mg/l)COD570表表 2-32-3 国标法实验数据(国标法实验数据(b b 线水样二)线水样二)b 线水样二 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3水样体积(ml)20.020.020.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 体积(ml)20.8020.9020.85计算得值(mg/l)COD155151153平均值(mg/l)COD153表表 2-42-4 国标法实验数据(接触池水

27、样三)国标法实验数据(接触池水样三)接触池水样三 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3水样体积(ml)20.020.020.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 体积(ml)22.9322.9422.96计算得值(mg/l)COD70.570.169.3平均值(mg/l)COD70.02.4.2 快速法实验内容及数据(1)用 (K2CrO7)=0.1000mol/L 的重c6110铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度,消耗体积为 20.05mL,有公式(2.2)计算得硫酸亚铁铵的浓度 C(Fe(NH4)2(SO4)26H2O) (mol/L)0.04988mol/L。(2)做空白

28、试验,用 (K2CrO7)=0.1000mol/L 的重铬酸钾标准溶液准确标c61定硫酸亚铁铵的浓度,消耗体积为 19.70mL。(3)水样的测定,用 5ml 移液管精确移取水样一、二、三各三份,分别测定值如下表:COD表表 2-52-5 快速法实验数据(稳流池快速法实验数据(稳流池 14A14A 水样一)水样一)稳流池 14A 水样一 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3水样体积(ml)5.05.05.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 体积(ml)12.6212.5712.60计算得值(mg/l)COD565569566平均值(mg/l)COD567表表 2-62-6 快速法

29、实验数据(快速法实验数据(b b 线水样二)线水样二)b 线水样二 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3水样体积(ml)5.05.05.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 体积(ml)17.8317.7817.80计算得值(mg/l)COD149153151平均值(mg/l)COD15111表表 2-72-7 快速法实验数据(接触池水样三)快速法实验数据(接触池水样三)接触池水样三 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3水样体积(ml)5.05.05.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 体积(ml)18.8318.8218.84计算得值(mg/l)COD69.470.

30、268.6平均值(mg/l)COD69.4 2.4.3 精密度的测定(与国标法进行对比)精密度简称精度,指在某一个量的多次观测中,各观测值之间的离散程度,若观测值非常集中则精度高;反之则低。6在实际的分析测量中,样品中某一组分含量的真值往往不知道,为了确保分析测试结果可靠,通常要在重复性条件下对某一样品进行重复测量,由此得到一系列的测量值,测量值相互越接近,则测量精密度越高,结果越可靠。7绝对偏差 dixi-x均6标准偏差 S12n2221nddd1xxxxxx2n2221n)()()(均均均表表 2-82-8 快速法精密度数据(稳流池快速法精密度数据(稳流池 14A14A 水样一)水样一)稳

31、流池 14A 水样一 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3绝对偏差-22-1标准偏差2.112表表 2-92-9 快速法精密度数据(快速法精密度数据(b b 线水样二)线水样二)b 线水样二 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3绝对偏差-220标准偏差2表表 2-102-10 快速法精密度数据(接触池水样三)快速法精密度数据(接触池水样三)接触池水样三 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3绝对偏差00.80.2标准偏差0.6表表 2-112-11 国标法精密度数据(稳流池国标法精密度数据(稳流池 14A14A 水样一)水样一)稳流池 14A 水样一 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3

32、绝对偏差-22-1标准偏差2.1表表 2-122-12 国标法精密度数据(国标法精密度数据(b b 线水样二)线水样二)b 线水样二 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3绝对偏差-220标准偏差2表表 2-132-13 国标法精密度数据(接触池水样三)国标法精密度数据(接触池水样三)接触池水样三 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3绝对偏差00.80.2标准偏差0.6由以上可知,快速法测定结果与国标法测定结果的精确度都很好,能够达到实验要求。132.4.4 准确度的确定(与国标法进行对比)实际测量值与真实值越接近,准确度越高,反之,准确度越低。7(注:由研究院专业部门测定的实际值 u)绝对

33、误差 Exu7相对误差 E7%100uE表表 2-142-14 快速法准确度数据(稳流池快速法准确度数据(稳流池 14A14A 水样一)水样一)稳流池 14A 水样一(u569) 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3绝对误差-40-3相对误差-0.70-0.5表表 2-152-15 快速法准确度数据(快速法准确度数据(b b 线水样二)线水样二)b 线水样二(u152) 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3绝对误差-31-1相对误差-1.90.7-0.7表表 2-162-16 快速法准确度数据(接触池水样三)快速法准确度数据(接触池水样三)接触池水样三(u69.8) 样品项目平行样 1平行

34、样 2平行样 3绝对误差-0.40.4-1.2相对误差-0.60.6-1.7表表 2-172-17 国标法准确度数据(稳流池国标法准确度数据(稳流池 14A14A 水样一)水样一)稳流池 14A 水样一(u569) 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3绝对误差13-1相对误差0.20.5-0.214表表 2-182-18 国标法准确度数据(国标法准确度数据(b b 线水样二)线水样二)b 线水样二(u152) 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3绝对误差3-11相对误差1.9-0.70.7表表 2-192-19 国标法准确度数据(接触池水样三)国标法准确度数据(接触池水样三)接触池水样三(u69.8) 样品项目平行样 1平行样 2平行样 3绝对误差0.70.3-0.5相对误差10.4-0.7由上述数据可以看出,快速法和国标法测定水质分析中化学需氧量的准COD确度都较好。快速测定方法的相对误差都小于 2%。这充分说明了快速测定方法的可行性。快速法将蒸馏时间缩短至 5min,大大减少了工作量和时间。15第第 3 3 章章 结结 论论本文针对水质分析中化学需氧

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