高温后高强混凝土受压疲劳过程中细微观演化机理研究材料学专业

1、第1章 绪论1.1 前言高强混凝土结构有时会遭受火灾或经历其他原因引起的高温历程，也会遭受地震、车辆、风浪等循环荷载的作用。可见，高强混凝土结构可能会经历高温、疲劳等综合工况，这都会给混凝土结构造成损伤。这些损伤不仅是在宏观层面上，也存在于细微观层面，而且细微观结构损伤是宏观损伤的根本原因。到目前为止，关于高强混凝土的研究主要集中于高温或疲劳损伤的单因素作用，但对高强混凝土高温、疲劳荷载综合工况下细微观结构的变化规律尚缺乏研究。因此本文对国内外有关高温后高强混凝土疲劳性能的研究现状进行了综述，并对不同加热温度与恒温时间后高强混凝土疲劳损伤过程中细微观结构的变化规律进行了研究，进一步揭示了高温与

2、疲劳荷载综合工况下高强混凝土内部细微观结构的动态演化过程及损伤机理。对疲劳过程中细微观参数与疲劳循环次数的相关性进行了分析，在相关性良好的基础上建立了疲劳损伤与细微观参数之间的关系模型。结合已有研究，建立了温度历程-疲劳损伤-细微观参数的关系模型。形成研究混凝土材料温度历程、疲劳损伤及细微观结构之间关系的科学方法，研究结果为遭受火灾或经其他高温历程的混凝土结构的无损检测、疲劳损伤分析及结构评估提供参考。1.2 国内外研究现状综述1.2.1 高温后混凝土疲劳性能研究现状到目前为止，学者们对普通混凝土疲劳损伤的研究已比较深入1-3，但对高温后混凝土的疲劳损伤研究不多。周新刚4对高温后普通混凝土的轴

3、压疲劳进行了试验研究，指出混凝土在200和300加温后循环加载，承载力会进一步的下降，而且承受循环荷载的能力非常有限。吕培印等5进行了不同温度下混凝土在等幅循环荷载作用下的抗拉疲劳试验研究，分析了不同温度下混凝土抗拉疲劳强度、刚度等的变化规律，建立了考虑温度影响的疲劳统一方程，并将常温下的混凝土疲劳性能试验结果同其他研究者的结果进行了对比，给出了纵向总应变、割线模量的经验公式及其第二阶段总应变增长率、割线模量衰减率分别与疲劳循环次数的关系式。李敏等6对受火后的混凝土试件进行了抗压、抗折和劈裂抗拉强度试验，讨论了温度、强度等级、含水量等因素对混凝土力学性能的影响。指出在600前混凝土的抗压强度下

4、降不多，试件的含水率越高，相对残余抗压强度越低。另外采用超声波波速法和质量损失法对火灾高温后混凝土内部结构的变化进行了探讨。高海静7对经不同高温历程后高强混凝土的力学性能及疲劳损伤进行了试验研究，指出经不同高温历程后高强混凝土单轴受压疲劳的破坏形态为柱状压溃且疲劳变形模量、疲劳纵向总应变符合三阶段发展规律，建立了高温历程与受压疲劳损伤的关系模型。Gyu-Yong KIM等8 对20700高温后高强混凝土的力学性能进行了试验研究，重点分析了高温作用对高强混凝土的抗压强度和弹性模量的影响。指出抗压强度和弹性模量的相对值随强度等级和温度的增加而降低。Nadja Oneschkow9研究了最大应力水平

5、、载荷频率和波形对高强度混凝土疲劳性能的影响。指出高强度混凝土最大应力水平、载荷频率和波形对疲劳破坏的影响与普通混凝土相似，而加载频率的增加对应变的增长影响较小。Ucarkosar, B.;Yuzer, N.等10认为混凝土暴露在高温下时，会出现裂纹和剥落现象，由于高强度混凝土的孔隙率较低，这些变化将更加明显；Khaliq,W.等11指出高温会使混凝土的强度和刚度减弱，提出高温拉伸强度在评价混凝土结构的剥落性和耐火性上是至关重要的，并通过试验得出钢纤维和混合纤维的存在能有效减缓高温作用下混凝土拉伸强度的损失。1.2.2 高温后高强混凝土静力学性能研究现状李丽娟等12对高强混凝土(100MPa)

6、进行了(明火)高温试验，研究了经500和800高温后高强混凝土的外观、抗压强度、抗折强度和劈裂拉伸强度的变化及质量损失，随受火温度的升高，高强混凝土的抗压强度、抗折强度和劈裂拉伸强度逐渐变小。何振军13进行了高温后C50和C60两种强度等级的高强混凝土在多轴应力状态下强度与变形性能试验研究，分析了高温后试件在不同应力状态和不同应力比下相应的破坏形态及损伤机理。何振军等14利用大型静动三轴试验机，进行了常温和200600高温后高强高性能混凝土在七种双轴压应力状态下的强度试验，测得了双轴方向静态强度，分析了温度和应力比对单轴、双轴压强度的影响。Fu-Ping Cheng等15分别研究了20、100

7、、200、400、600和800下的高强度混凝土应力-应变曲线，指出高强混凝土的抗压强度随温度的升高而不断降低，达到800时的抗压强度约为初始强度的四分之一。Masoud Ghandehari等16试验测量了高强混凝土分别加热到100、200、300和600之后的抗压强度、劈拉强度和相应的超声波脉冲速度。发现随着温度的升高，高强混凝土的劈拉强度的损失率比抗压强度的损失率高。Jianzhuang Xiao等17分别对加热至20、200、400、600和800的高强混凝土的应变速率进行了试验研究，指出高强混凝土的残余抗压强度和弹性模量随着温度的升高而降低，而它们随着应变速率的增加而增大；峰值应变随

8、温度的升高而提高，但应变速率几乎不受影响。1.2.3 高温后高强混凝土细微观结构研究现状尤作凯、赵东拂等18-19研究了高温后混凝土细微观结构演化机理。通过X射线衍射、扫描电镜和超声波测试对火灾后混凝土的细微观结构进行了分析，通过细微观结构分析确定的过火温度与热电偶实测温度相对比，数据吻合较好。从而确定样品的过火温度范围，为高温后混凝土结构的温度场分析提供了依据。初步建立了温度历程、抗压性能与细微观结构演化之间的关系模型。冯超等20对高温后再生混凝土抗压强度退化及微观结构性能进行了分析研究，观测了全天然骨料混凝土和全再生骨料混凝土，受0、300、400、500高温后的物理化学变化并测试其抗压强

9、度，利用超景深三维显微系统观察了四种温度作用后两种混凝土的细微观结构形貌，对比分析其骨料和砂浆的界面特征，从细微观角度解释界面特征对宏观现象产生的影响。Larbi, J.A等 21利用立体显微镜、偏光镜和荧光显微镜等手段观察了聚丙烯纤维可有效减少高温火灾下混凝土的爆裂。Fares, Hanaa等22利用热重分析、X射线衍射、扫描电镜等手段研究了自修复混凝土的细微观结构和物理性能以及高温后的抗压强度。高温后高强混凝土的细微观结构变化是比较明显的23-24，随着温度的升高，经历不同程度的高温后，水泥浆体及界面过渡区的结构疏松程度增加，水化产物不密实，C-S-H凝胶网状结构破碎直至消失，Aft和Ca

10、(OH)2逐步分解含量减少，骨料与水泥浆之间的粘结变得松散，裂缝逐渐扩展，使高温后高强混凝土的抗渗透能力严重退化。高温后高强混凝土的孔结构也有明显的变化。随着温度的升高，高强混凝土的总孔隙率有增加的趋势，温度较低时，总孔隙率增长缓慢；500后总孔隙率急剧增加。李丽娟等12指出高强混凝土在高温作用下会发生爆裂现象，外观颜色变浅；随着受火温度的升高，高强混凝土的细微观结构逐渐变差。主要表现为：结晶水丧失、水泥水化物发生分解，当受火温度达到800后，其结晶水全部丧失，水泥水化物全部分解，结构变得疏松。柳献等25通过热重分析、扫描电镜和汞压力测孔等方法，对高温后高性能混凝土材料的物理化学变化以及由此造

11、成的细微观结构变化进行了分析。指出造成升温过程中材料质量损失的主要原因是脱水和各种分解反应。赵东拂等26-27对高强混凝土过火温度与细微观结构变化关系进行了试验研究。用热电偶测量试块内部的温度场，并在混凝土试块的不同位置取样进行扫描电子显微镜观测和XRD图谱分析，推测取样位置的过火最高温度，将推测温度同热电偶实测温度进行对比，吻合较好。指出火灾后通过对混凝土梁、柱、墙等构件取样进行扫描电子显微镜观测和XRD分析可得知其过火的最高温度，从而为火灾后结构评估工作提供了可靠的支持。刘梅等28-29进行了高强混凝土经100900高温分别恒温0.5h、1h、2h、3h后细微观结构演化机理研究。利用扫描电

12、子显微镜、X射线衍射、汞压力测孔、超声及显微硬度检测等综合手段，对经历不同高温历程后高强混凝土的物理化学变化以及由此造成的细微观结构变化进行了分析。通过细微观特征和参数，建立温度历程-剩余强度的关系模型，从定性和定量两个方面对高强混凝土所经温度历程进行分析评估。Michael Henry等30应用X射线CT和图像分析技术对高强混凝土内部微观结构进行了无损检测，阐明了加热和再固化对微观结构特征的影响。由于加热使骨料-砂浆界面形成裂纹引起连通性增加，导致总孔隙体积增加，然而再固化作用可有效减少连通的孔隙体积。M. Saridemir a等31研究了经历250、500和750高温对高强混凝土力学性能

13、的影响。利用XRD、SEM和PLM对高强混凝土的微观结构进行了检测，指出混凝土的力学性能随着温度的升高不断降低，高温引起材料内部裂纹的不断发展变化，指出含地面浮石和偏高岭土混合物的高强混凝土抗高温表现更好。Georgali. B等32利用光学显微镜观察了高温后混凝土内部水泥石、骨料、微孔洞以及裂缝的发展变化情况，通过量化这些观测结果，合理的评估混凝土所经历的高温以及混凝土的损伤深度，将宏观物理状态与微观结构变化相结合。Chiara Rossino等33对经历105°C、250°C、500°C和750°C高温后高性能混凝土的微观结构和力学性能进行了研究。利

14、用不同的实验技术监测微裂纹的发展，指出微观结构的变化由宏观层面的应力-应变曲线表现出来。1.3 存在的问题综上所述，目前关于高强混凝土所经温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构演化机理等问题的研究，尚存在以下不足之处：（1）对高温后高强混凝土低周单轴受压疲劳损伤过程中细微观结构变化的对比研究，未见报导。未能揭示高强混凝土经不同温度、不同加温时间后低周单轴受压疲劳过程中的细微观结构的动态演化过程及损伤机理。（2）未建立高强混凝土材料温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构的关系模型。本文利用综合细微观测试手段，对高温后高强混凝土低周单轴受压疲劳损伤过程中细微观结构的变化进行了研究，揭示了高

15、温后高强混凝土低周单轴受压疲劳损伤过程中细微观结构的动态演化过程及损伤机理。建立了高强混凝土材料温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构的关系模型，形成研究混凝土材料温度历程、疲劳损伤及细微观结构之间关系的科学方法，研究结果为遭受火灾或经其他高温历程的混凝土结构的无损检测、疲劳损伤分析及结构评估提供了参考。1.4 本文的研究1.4.1 研究背景央视文化中心（新央视配楼）、上海静安区胶州路高层住宅及沈阳皇朝万鑫酒店等都遭受过火灾。国内某著名高层建筑火灾现场照片如图1-1所示。高强混凝土结构有时会遭受火灾或经历其他原因引起的高温历程，也可能遭受地震或其他循环荷载的作用。可见，高强混凝土结构可能会

16、经历高温、疲劳等综合工况，这都会给混凝土造成损伤。这些损伤不仅是在宏观层面上，也存在于细微观层面，而且细微观结构损伤是宏观损伤的根本原因。为了对火灾后的建筑物进行科学评价和维修加固，必须对其结构进行分析。但是，确定建筑物中材料的温度历程和力学性能参数时，想要使用无损检测手段是非常困难的。究其原因，是因为缺乏关于高强混凝土所经温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构演化机理关系的基本理论，因此没有相关的科学手段。针对上述问题，本文提出高强混凝土温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构之间关系研究的科学问题，通过试验研究、理论分析等手段，研究了高强混凝土所经温度历程、低周单轴受压疲劳损伤过程中

17、细微观结构的动态演化过程及损伤机理，建立了高强混凝土温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构之间的关系模型。形成研究高强混凝土温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构之间关系的科学方法，研究结果为遭受火灾或经其他高温历程的混凝土结构的无损检测、疲劳损伤分析及结构评估提供参考。1.4.2 研究目的（1）揭示高强混凝土经历不同加热温度和不同加温时间后，低周单轴受压疲劳损伤过程中细微观结构的动态演化过程及损伤机理。（2）建立高强混凝土温度历程、低周单轴受压疲劳损伤与细微观结构的关系模型。模型既能科学定性描述材料在高温温度历程和低周单轴受压疲劳损伤耦合作用下的细微观结构特征，又能准确定量反应细微观

18、结构参数与高温温度历程和低周单轴受压疲劳损伤的关系。1.4.3 研究意义通过研究，形成研究高强混凝土温度历程、低周单轴受压疲劳损伤与细微观结构变化之间关系的科学方法，其研究成果为遭受火灾或经其他高温历程的混凝土结构的无损检测、疲劳损伤分析及结构评估提供参考。1.4.4 研究内容鉴于国内外对高温后高强混凝土疲劳过程中细微观结构演化机理研究的现状和存在的问题，本文将对如下内容进行研究：（1）对经不同高温历程后高强混凝土低周单轴受压疲劳损伤过程中细微观结构的动态演化过程及损伤机理进行研究。以C60混凝土为试验材料，高温历程考虑不同加热温度与不同加温时间的组合工况，按照不同应力水平对试块进行低周单轴受

19、压疲劳试验。利用超声、显微硬度检测、汞压力测孔、扫描电子显微镜及X射线衍射等综合方法，从不同角度研究高强混凝土所经温度历程、低周单轴受压疲劳过程中细微观结构的变化规律，探究其演化机理。（2）对经不同温度历程后高强混凝土低周单轴受压疲劳损伤与细微观结构之间的关系进行研究。综合上述研究结果，并结合已有的研究基础，研究高强混凝土所经温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构之间的关系，建立高强混凝土材料温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构之间的关系模型。模型既能科学定性描述高强混凝土材料在高温温度历程和低周单轴受压疲劳损伤耦合作用下的细微观结构特征，又能准确定量反应细微观结构参数与高温温度历程

20、和低周单轴受压疲劳损伤的关系。1.4.5 研究技术手段本文利用超声、显微硬度检测、汞压力测孔、扫描电子显微镜及X射线衍射等综合细微观手段，对高强混凝土所经温度历程、低周单轴受压疲劳过程中细微观结构的动态演化过程及损伤机理进行了研究，进一步建立了高强混凝土温度历程、疲劳损伤与细微观结构之间的关系模型。形成研究高强混凝土所经温度历程、疲劳损伤及细微观结构之间关系的科学方法。（1）高温试验以C60混凝土为试验材料（配合比参照央视文化中心主体结构混凝土材料），制作标准棱柱体试件。加热温度范围为100、300、500、700、900；加温至指定温度后分别恒温0.5h、1h、2h、3h。加温后采取室温冷却

21、方式，试件冷却后，将棱柱体试件垂直于长边方向切分成三段，取中间100mm立方体试块29。（2）低周单轴受压疲劳试验利用电液伺服动静疲劳试验机对经历不同温度历程的试块，按照不同应力水平分组，沿原棱柱体轴线方向进行循环减摩加载。进行疲劳试验时，分别将部分试块循环加载至预测疲劳寿命的25%、50%、75%时，停止循环加载，部分试块循环加载至破坏7。（3）细微观试验对疲劳加载结束后的试块进行超声、显微硬度测试、汞压力测孔、扫描电子显微镜及X射线衍射试验，通过测定声时、显微硬度及孔径分布等参数，观测SEM图像中的水泥浆体、骨料与水泥浆体界面过渡区内的孔隙与微裂纹的发展变化情况，观测XRD图谱中的结晶相，

22、从不同角度研究高强混凝土所经温度历程、低周单轴受压疲劳过程中细微观结构的变化规律。通过对疲劳过程中细微观试验结果进行对比，分析高温后高强混凝土低周单轴受压疲劳过程中细微观结构变化规律，进一步揭示了高温与疲劳荷载综合工况下高强混凝土内部细微观结构的动态演化过程及损伤机理。结合已有的研究，研究高强混凝土所经温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构变化之间的关系，建立高强混凝土所经温度历程、低周单轴受压疲劳损伤及细微观结构关系模型。第2章 高温后高强混凝土低周单轴受压疲劳性能研究2.1 引言到目前为止，国内外对高温后普通混凝土的疲劳性能研究已比较深入4-6，但对高温后高强混凝土的疲劳性能研究较少。

23、所以有必要研究经不同温度历程后高强混凝土单轴受压疲劳宏观力学性能。2.2 疲劳试验概况2.2.1试件制备以C60混凝土为试验材料（配合比参照央视文化中心主体结构混凝土材料），制作棱柱体试件100mm×100mm×300mm。同批混凝土还浇注150mm×150mm×150mm的标准立方体和150mm×150mm×300mm标准棱柱体试件。2.2.2 试验方案（1）高温试验采用箱式电阻炉进行高温试验，炉膛尺寸为300mm×500mm×200mm，允许最高温度1000，温度控制精度±1。试件加热温度分别为100

24、、300、500、700、900；加温至指定温度后分别恒温0.5h、1h、2h、3h。初始温度为室温，加温后采取室温冷却方式，试件冷却后，将棱柱体试件垂直于长边方向切分成三段，取中间段边长为100mm的立方体块29。（2）疲劳试验疲劳试验是在PA-500电液伺服疲劳试验机上进行的，竖向采用500kN作动器施加疲劳荷载。试验中使用GTC450全数字电液伺服控制器实时控制并采集数据7，采用正弦波加载，加载频率为10Hz，最小应力水平为0.10，最大应力水平分别为0.80、0.85及0.90。试验前，先对每种工况的试块进行疲劳寿命的测试，以对同种工况其他试块的疲劳寿命进行预估，分别将试块循环加载至预

25、测疲劳寿命的25%、50%、75%时停止循环加载，部分试块循环加载至破坏7。试块及试验设备如图2-1所示。2.3 试验结果及分析2.3.1 升温制度前期相关研究成果28-29已通过热电偶测得升温过程中试块内部距混凝土相邻三表面各30mm处测点的升温曲线如下图2-2所示。在升温阶段，四个直接受火面附近的温度上升最快，测点温度上升较慢。当加热温度达到指定温度后，随着恒温时间的增长，四个受火面附近混凝土的温度逐渐趋于设定温度不再变化，而测点处的温度还在缓慢的上升，但这时升温速率较低。主要原因在于混凝土作为热惰性材料，结构内部存在较大的温度梯度，因此受热初期外表面温度很高时，测点位置吸收的热量依旧很少

26、，温度上升速度较慢；当温度恒定时，表面附近的温度很快达到加热温度不再变化，但混凝土会继续吸收热量并向内传递，内部测点温度仍逐渐上升。（PX-X表示：疲劳试验加热温度-恒温时间；例P1-1表示疲劳试验加热温度为100，恒温时间1h）2.3.2 疲劳破坏形态经不同高温历程后试块单轴受压疲劳破坏形态如图2-3所示，宏观裂纹发展状态如图2-4所示。从破坏机理来看，随着疲劳循环次数的增加，骨料和水泥砂浆间形成粘接裂纹，微裂纹继续发展形成连续不稳定的贯通裂纹，最后失稳而破坏。在单轴压循环荷载作用下，高强混凝土试块被劈裂成多个小柱体，试块破坏面平行于压应力方向，形成一个或多个破坏面7。2.3.3 疲劳寿命通

27、过静力试验，测得常温试块的抗压强度为49.6MPa，高温后高强混凝土的抗压强度均在减摩条件下测得。经不同高温历程后高强混凝土试块的疲劳寿命如表2-1所示7。2.3.4 疲劳残余应变高温后高强混凝土不同应力水平的残余应变如图2-5所示（由于工况较多，图中仅描绘出部分工况）7，由图可知，高温后高强混凝土单轴受压疲劳过程中的残余应变与疲劳总应变一样，呈明显的三阶段发展规律。对上图进行非线性回归，得到的回归方程形式为： (2-1)式中 经不同高温历程后高强混凝土的疲劳残余应变；加热温度，100900；恒温时间，0.5h3h；相对疲劳循环次数；a,b,c,d,e,f系数。为便于工程应用和分析，本文在综合

28、分析各种应力水平下高温后高强混凝土残余应变与相对疲劳循环次数的关系，提出了统一的计算公式：当Smax=0.80，Smin=0.10时： (2-1a) (2-1b)当Smax=0.85，Smin=0.10时： (2-1c) (2-1d)当Smax=0.90，Smin=0.10时： (2-1e) (2-1f)由图2-5及上述公式可知，高强混凝土疲劳破坏时的残余应变与加热温度的高低、恒温时间的长短有关，与应力水平的大小和疲劳循环次数的多少关系不大。2.3.5 疲劳变形模量比定义变形模量为 (2-2)式中 max 疲劳方向最大应力（MPa）；min 疲劳方向最小应力（MPa）；max 最大应力所对应的

29、总应变值（10-6）；min 最小应力所对应的总应变值（10-6）。不同应力水平下高强混凝土疲劳变形模量比与相对疲劳循环次数N/Nf的关系如图2-6所示（由于工况较多，图中仅描绘出部分工况）。由图2-6可知，高温后高强混凝土的疲劳变形模量与疲劳应变都呈三阶段发展规律。高强混凝土的疲劳变形模量不仅与加热温度的高低、恒温时间的长短有关，更与应力水平的大小有直接的关系。随着加热温度的升高与恒温时间的增长，高强混凝土的疲劳变形模量呈衰减的趋势；随着应力水平的增大，高强混凝土的疲劳变形模量也呈衰减的趋势。对图2-6进行非线性回归，得到高温后高强混凝土疲劳变形模量比与相对疲劳循环次数N/Nf的回归方程形式

30、为： (2-3)式中 经不同高温历程后高强混凝土的疲劳变形模量比；加热温度，100900；恒温时间，0.5h3h；相对疲劳循环次数；a,b,c,d,e,f系数。为便于工程应用和分析，本文在综合分析各种应力水平下高温后高强混凝土疲劳变形模量比与疲劳循环次数的关系，提出了统一的计算公式：当Smax=0.80，Smin=0.10时： (2-3a) (2-3b)当Smax=0.85，Smin=0.10时： (2-3c) (2-3d)当Smax=0.90，Smin=0.10时： (2-3e) (2-3f)2.4 本章小结1、通过热电偶测得升温过程中试块内部距混凝土相邻三表面各30mm处的温度场。经不同高

31、温历程后高强混凝土单轴受压疲劳破坏形态为柱状压溃，具体的形态与施加的应力水平有关。2、经不同高温历程后高强混凝土的疲劳残余应变和疲劳变形模量比都符合三阶段发展规律，且第二阶段是应变稳定增长的主要阶段，约占疲劳寿命的75%左右。分别对疲劳残余应变、疲劳变形模量比和相对疲劳次数N/Nf进行了非线性回归分析，建立了高温历程与受压疲劳损伤的关系模型。第3章 高温后高强混凝土低周单轴受压疲劳过程中细微观结构研究3.1 引言已有研究中，对高温后混凝土细微观结构的研究已比较深入，但对高温后高强混凝土受压疲劳过程中细微观结构的研究未见报导。本章对高温后高强混凝土低周单轴受压疲劳过程中细微观结构进行了试验研究。

32、利用超声、显微硬度检测、汞压力测孔（MIP）、扫描电子显微镜（SEM）及X射线衍射（XRD）等综合手段，从不同角度研究材料经不同高温历程后低周单轴受压疲劳过程中细微观结构的变化规律，其中SEM和XRD通过对微裂纹、结晶相的定性判断，超声、显微硬度和汞压力测孔从声时、显微硬度及孔隙大小和数量来定量分析高温后高强混凝土细微观结构随疲劳循环次数的变化规律。3.2 细微观试验3.2.1 试样准备取疲劳过程中的试块作为研究对象，首先将立方体相对的两个未直接受火面用铅笔画出对角线，两个面上对角线的交点为超声试验测点的位置。将这些位置用医用凡士林均匀涂抹，涂抹面积大于发射探头和接收探头的接触面积，如图3-1

33、（a）所示。如图3-2（b）所示，将超声波测试完毕的立方体试件，平行原切割面切割，沿纵轴方向30mm处，取厚度(10±1) mm的薄片，并将其打磨平滑达到镜面效果，在维氏硬度试验面上，画出试验点的位置，如图3-1（c）所示。扫描电镜和压汞试验的取样位置距试块相邻三表面的距离为30mm。用锤子仔细敲碎取样位置的混凝土，挑选1cm×1cm×1cm左右的样品供扫描电镜、压汞试验使用，如图3-1（d）所示。将样品掺入酒精后置于玛瑙研钵中研磨至无颗粒感，收集起来供XRD试验使用，如图3-1（e）（f）所示。3.2.2 试验方法由于各试验对试样的要求不一样，所以五个试验需分步

34、进行，其顺序依次是超声波检测、显微硬度测试、压汞测试、扫描电镜测试、XRD试验。首先进行超声波检测，使用北京康科瑞工程检测有限公司生产的非金属超声波检测仪进行超声波测试，如图3-2所示。采用对测法，用游标卡尺测量两个测点间的距离，作为测距，发射频率设置为50kHz。然后将发射探头和接收探头紧密贴合在混凝土的测点上。每个测点重复测试6次，取平均值作为该点的测试结果。然后使用FM-800显微硬度计进行试验，如图3-3所示。试件放置于显微硬度计的刚性支座上，确保试件在支座上放置稳固，在整个试验过程中不会移动。使显微硬度计的压头垂直于试件表面施加压力，加载过程中没有振动，直至将试验力施加至规定值100

35、g。仔细调整照明和对焦以获得清晰的压痕影像，压痕两个尖端应能同时聚焦，当测量压痕尖端间距时不改变对焦条件。使用Autopore9500全自动压汞仪对样品进行孔结构测试，测试前将制备好的块状样品在60以下真空干燥箱内烘23小时以上。对压汞专用试管、放入样品后的试管及试验完成后的试管分别进行称重，记录重量差。先进行低压下抽真空，再进行高压下测量汞压入量。试验设备如图3-4所示。进行扫描电镜试验时，首先将制备好的块状样品用洗耳球除尘后，放在真空镀膜机中喷镀金膜，以使样品表面能够导电，然后将其用镊子粘在扫描电镜载物板上，最后送入扫描电镜样品室固定好，通过调节物镜的位置和倍数，进行样品表面形貌的观测，试

36、验设备如图3-5所示。使用X射线衍射仪对样品进行测试时，将制作好的粉末状样品取适量放入载物板上，然后放入扫描仓内进行扫描，试验设备如图3-6所示 29。3.3 细微观结构分析3.3.1 超声波测试结果分析采用声时对高温后高强混凝土单轴受压疲劳损伤过程进行表征，高温后高强混凝土在不同应力水平下加载到一定的循环次数后卸载，测量此时的声时，如图3-7所示。由于加载到疲劳寿命的100%时试块已经破坏，因此相应的声时无法测得。由图3-7可知，与疲劳加载前相比加载到疲劳寿命的75%时，声时显著增大了12.7430.1s；其中从疲劳前加载到疲劳寿命的25%这一阶段，声时明显增大7.5516.99s，可知声时

37、随疲劳循环次数的增加整体呈不断增大的趋势，且声时的变化幅度大致呈快-慢的趋势，说明高温后高强混凝土的疲劳损伤在开始阶段增长较快，而在疲劳损伤发展的第二阶段增长较缓。对比分析相同温度工况下不同应力水平对高强混凝土疲劳过程中声时的影响，可知低应力水平在达到相同寿命比时造成的混凝土疲劳损伤要较高应力水平造成的损伤大，这与文献34描述的定侧压下混凝土受压疲劳损伤规律相似。相对于恒温时间，加热温度对高强混凝土疲劳过程中声时的影响更大。声时随疲劳循环次数的变化规律与文献7描述的试件疲劳方向总应变及其残余应变的发展规律是一致的，声时增大与应变增长都表明高温后高强混凝土内部疲劳损伤的不断积累。综上所述，声时随

38、疲劳循环次数的增加整体呈不断增大的趋势，且声时的变化幅度呈快-慢的趋势。对比分析疲劳过程中各阶段声时的变化幅度可知，从疲劳前加载至疲劳寿命的25%，声时的变化幅度很快；从疲劳寿命的25%加载至疲劳寿命的75%，声时的变化幅度趋于平缓。分析其原因可知，在疲劳加载前，高温后高强混凝土骨料和水泥石的界面之间以及水泥石内部就存在许多微裂纹。由于骨料和水泥石的弹性模量和强度存在差异，两者在疲劳荷载作用下产生的变形不一致，在疲劳循环刚开始加载阶段骨料与水泥石界面之间就会迅速产生大量的微裂纹，致使声时的变化幅度较明显；随着疲劳循环次数的不断增加，每周循环加载形成的微裂纹的数目逐渐减少，这时微裂纹处于稳定扩展

39、阶段，微裂纹不断发展、交叉、汇聚致使骨料和水泥石之间的粘接裂纹以及水泥石内部的微裂纹相互贯穿而形成连续不稳定的裂纹失稳扩展，相邻微裂纹的不断合并从而形成宏观裂缝35。3.3.2 显微硬度测试结果分析混凝土材料骨料-水泥石的界面过渡区是混凝土中最薄弱的环节，孔隙和微裂纹的发展通常在骨料和水泥基质之间的界面过渡区内首先出现36-39。随着循环次数的不断增加，这些区域粘结强度不断降低导致高温后高强混凝土疲劳性能的大幅降低，因此该区域的粘结强度对疲劳性能有着显著的影响。界面过渡区的显微硬度是界面诸多性能的综合反映。采用维氏硬度法对高温后高强混凝土单轴受压疲劳损伤过程中距混凝土相邻三表面各30mm处骨料

40、-水泥石界面过渡区进行评价，试验结果如图3-8所示。从图3-8可看出，与疲劳加载前相比加载到疲劳寿命的75%时，高温后高强混凝土的显微硬度减小了15.1620.94GPa；其中从疲劳前加载到疲劳寿命的25%这一阶段，显微硬度明显减小9.9515.76GPa，可知骨料-水泥石界面过渡区的显微硬度随疲劳循环次数的增加整体呈不断减小的趋势，且减幅呈快-慢的趋势。对比分析相同温度工况下不同应力水平对高强混凝土疲劳过程中显微硬度的影响，同样可知低应力水平在达到相同寿命比时造成的显微硬度的降低幅度要较高应力水平造成的幅度大，这与超声试验结果具有一致性。综上所述，骨料-水泥石界面过渡区的显微硬度随疲劳循环次数的增加整体呈不断减小的趋势，且减幅呈快-慢的趋势。对比分析疲