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文档简介
1、实验一:光电分析天平的使用一、实验目的1、学会光电分析天平的使用。2、学会用减量法称取石英砂。二、仪器和药品1、仪器:单盘天平、烧杯、称量瓶。2、药品:石英砂。三、实验内容用减量法称取约0.5 克左右的石英砂(应读至0.0001g)。1、在单盘天平上先粗称烧杯,后精确称量烧杯重为G1 27.2387 克 .2、精确称量称量瓶加石英砂重量设为G2=23.8739 克3、左手将纸条套在称量瓶上,从天平上取下称量瓶,用右手将另一纸条套在称量瓶盖上,取下瓶盖,慢慢将称量瓶倾斜, 用盖轻敲称量瓶口使石英砂倾入烧杯中,当倾入烧杯的石英砂估计接近 0.5g 时,将称量瓶慢慢竖起,一面用盖轻敲称量瓶口,使粘在
2、瓶口边上的石英砂落在烧杯中或落在称量瓶中,盖好瓶盖。3、再次准确称量称量瓶加石英砂的重量。重量为 G3 23.3708 克,前后两次的称量之差为所称石英砂重量 G2-G3=W10.5031 克4、精确称量烧杯加石英砂的重,为G4 =27.7420 克, G4-G1=W 20.5033 克。四、数据计算空烧杯重为 G127.2387 克、烧杯加石英砂重为 G4 =27.7420 克,所以,加入烧杯中的石英沙的重量为: G4-G1=W2 0.5033 克。称量瓶加石英砂重量设为 G2=23.8739 克、称量瓶加石英砂的重量(已倒出一部分)为 G3 23.3708 克。前后两次的称量之差为(即倒出
3、的石英砂重量) G2-G3=W1 0.5031 克两次的误差为 : 0.5033 克 0.5031 克 0.0002所以 ,本次称量的绝对误差为 0.0002。五、误差分析1、天平本身的系统误差。2、称量过程中到出石英沙时有误差。<完>实验二化学反应热效应的测定一、实验目的1、测定锌粉与硫酸铜反应的热效应,了解测定反应热效应的一般原理和方法。2、进一步练习使用分析天平。3、掌握容量瓶、移液管、量筒的正确使用方法。4、掌握配置准确浓度溶液的方法。5、练习运用作图法处理实验数据,测出反应的热效应。二、实验原理化学反应总是伴随着能量的变化, 这种能量的变化通常称为反应热效应。 本实验采用
4、普通的保温杯和精密温度计作为简易量热计来测量反应热效应。使用量热计测定反应热效应,首先要知道量热计的热容,即量热计温度升高一度所需要的热量。 因为在量热计中进行化学反应所产生的热量, 除了使反应溶液的温度升高, 同时也使量热计的温度升高。因此在恒压下反应产生的热效应或焓变,应为Qp= H=± T·c· V · d/n+ T· c /n式中 H反应的焓变(kJ/mol ); T反应前后溶液温度的变化(c溶液的比热(J/g · K );c量热计热容(J/K );V 溶液的体积(mL);d 溶液的密度(g/mL);T);n V 毫升溶液中溶
5、质的物质的量。本实验中, 能否测得准确的温度值是实验成败的关键。为了得到较准确的温度变化T,除了精细观察反应始末的温度外,还要对影响T 的因素进行校正。其方法是在反应过程每隔一段时间记录一次温度,然后用温度对时间作图,绘制温度- 时间曲线 (如图所示) 。将曲线上的 CB线段延长,外推与纵轴相交于 D 点,则 D 点表示由外推法得到的温度上升的最高值。 A 点是反应前温度,所以 DA所示的温度差即为较准确的 T。三、仪器和药品1、仪器:分析天平、 台秤、保温杯量热计、 温度计( -5+50,1/10 刻度)、容量瓶( 150mL)、移液管( 50mL)、吸气橡皮球、干擦布、烧杯( 100mL)
6、、玻璃棒、洗瓶、量筒( 50mL)、秒表。2、药品 : 硫酸铜(固,分析纯) 、锌粉(化学纯)四、实验步骤( 一)测定量热计热容c(由于此数值不大,我们忽略不计)( 二) 准确浓度( 0.100mol/L )的硫酸铜溶液的配制1、 CuSO4· 5H2O的称量计算配制 150mL0.100mol/L 硫酸铜溶液所需CuSO4· 5H2O的重量为3.7830 克。首先在分析天平上粗称出烧杯的重量, 然后在分析天平上精确称出烧杯的重量。 取出烧杯,往烧杯中加入计算好的硫酸铜重量,然后在分析天平上准确称出烧杯加硫酸铜的重量。数据如下 :烧杯重量/g烧杯 +硫酸铜重量/g硫酸铜重量
7、/g34.896438.67953.78312、硫酸铜的溶解在称好硫酸铜的烧杯中,加入约30mL去离子水,用玻璃棒搅拌。溶解后将溶液沿玻璃棒小心转移到150mL容量瓶中,再继续加去离子水, 冲洗烧杯玻璃棒二到三次, 将冲洗液转移至容量瓶中。最后加水于容量瓶至刻度线,盖好瓶盖,将瓶内溶液混合均匀备用。(三)化学反应热效应的测定1、用台秤称取1.5g 左右的锌粉。待用.2、用配好的硫酸铜溶液洗涤移液管2-3 次,然后准确移取100mL硫酸铜溶液,注入已经用水洗净且擦干的量热计 ( 保温杯 ) 中,将插有温度计及搅拌棒的橡皮塞紧密的塞在保温杯上。3、当溶液与量热计之间温度达到平衡而保持恒定后。记录下
8、该温度。读出保温杯的初始温度为 26.36 度 .4、迅速将称好的1.5g 左右的锌粉倒入硫酸铜溶液中,立即盖严盖子, 仍不断搅拌并继续每隔 30秒钟记录一次温度,记录到最高温度后再继续测定3 分钟。时间 /s0306090120150180210240温度/26.3629.8930.0730.8631.2731.3231.3131.2931.01五、数据计算1 计算配制 150mL0.100mol/L硫酸铜溶液所需 CuSO· 5H O的重量为 3.7830克422)测出此次保温杯在反应中升高的温度为4.96 度3)计算反应的热效应为: Qp= H= T· c·
9、 V · d/n 208.3 千焦 .mol -14)此反应的热效应的理论值为218.73 千焦 .mol -1 。所以此次实验的误差为5.2%六、误差分析1、称量时产生误差 .2、配置溶液时产生误差。3、反应时温度读数有误差,保温杯保温有误差。完实验三污水中六价铬离子的测定一、实验目的1、 通过实验使学生掌握重金属离子污染物的测定方法2、 了解分光光度计的使用二、方法原理本实验是通过测定不同浓度铬标准溶液的吸光度A,并作出吸光度A 和质量 m的标准曲线,在测定污水的吸光度A,据此,从标准曲线中查出污水中铬的质量。从而计算污水中Cr(VI )的浓度。在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼
10、(DPC)反应,生成紫色化合物,其最大吸收波长为 540nm。1、 标准曲线 :用已知的标准确定被测量(如浓度)与指示量(如吸光度)之间的关系,并用一条曲线来表示。在样品测得信号值后,从标准曲线上查得被测物的含量。2、 空白实验 :用蒸馏水代替试样的测试。在测试中除用蒸馏水代替样品外,欺他所加试剂和操作步骤均与样品测定草做完全相同。在实验中, 应尽量将降低空白实验值,并减小空白实验值的波动性,以降低分析方法的检出限和提高精密度。三、方法的使用范围本实验方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。本方法最低检出浓度为0.004mg· L-1 ,使用 10mm比色皿,测定上限浓度为1mg&
11、#183; L-1四、仪器器皿及药品1、仪器及器皿分光光度计、10mm比色皿、 50mm比色管、锥形瓶、容量瓶、移液管等。2、试剂( 1) 1+1 硫酸( 2) 1+1 磷酸( 3)铬标准贮备液:用分析天平称取在120干燥 2h 的重铬酸钾(优级纯) 0.1414g ,用去离子水溶解后,移入 1000ml 容量瓶中, 用水稀释至标线摇匀备用。每毫升含50.0ug 六价铬。( 4)铬标准液: 用移液管取 2.0mL 铬标准贮备液于 50mL容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀备用。使用当天配制。( 5)丙酮( 6)显色剂:称取 0.5g 二苯碳酰二肼粉末,逐渐加入25mL丙酮中,待全部溶解之后,加入
12、 25mL去离子水边加边搅拌, 摇匀,贮于棕色瓶中并置于冰箱中保存, 色变深后不可使用。五、实验步骤(一)样品预处理1、 样品中不含悬浮物,低色度的清洁地面水可以直接测定,样品可以不进行预处理。2、 色度校正:如水样有色但不太深,则另取一份水样,在此水样中加入各种试剂后进行与待测溶液的同样操作时,以2mL 丙酮代替显色剂,最后以此水样代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。3、 锌盐沉淀分离法:对混浊、色度较深的水样可用下列方法进行预处理:取适量水样置于 150mL烧杯中, 加水至 50Ml,滴加 0.2%氢氧化钠溶液调节pH 值为 7-8 ,不断搅拌下滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH 值为 8-
13、9 ,将此溶液转移至100mL 容量瓶,用水稀释至标线,用慢速滤纸过滤,弃去10-20mL 初滤液,取其中50.0mL 滤液于比色管中供测定。(二)标准曲线的绘制向 6 支 50mL 比色管中,用移液管分别加入0.00 ,1.00 , 2.00 , 4.00 , 6.00 ,8.00mL铬标准液,分别加 1+1 硫酸 0.5mL, 1+1 磷酸 0.5mL,用水稀释至标线,摇匀,每支比色管中分别加入 2.0mL 显色剂,摇匀,溶液逐渐变成深浅不同的红色。铬标准溶液体积/mL铬含量 /ug吸光度测得的吸光度经空白校正过后, 以纵坐标表示吸光度, 横坐标表示六价铬含量, 绘出六价铬含量的标准曲线。标准曲线(三)样品测定用移液管取2mL无色透明水样或经处理的水样,置于50mL 比色管中,用移液
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