Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整

1、WORD 格式整理核磁上机操作设置导向打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、 Lift On-Off 按钮启动程序；将里面的样品弹出，换上要做的样品。按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之后（ “ down” 显示绿色）点选主菜单Spectrometer DataAcquisition Guide 打开实验设置向导。1、 新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【 NAM】E：文件名；【 EXPN】O：试验号（一般1H 1

2、1； 13C 21；其他杂核-31 ） ；【 PROCN】 O：处理号；【 USER】 ：老师名；【 Solvent 】 ：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【 Experiment 】 选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。2、 查看通道 ：点击 Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。注意： 只有 19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。3、 锁场 ：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_ 氘代试剂简称（如 lock h2o ） ”

3、。4、 查看温度 ：只有在变温实验时才需要用到。5、 调谐 ： 点击 Probe Match； 或者输入 “ atma” （自动调谐）， 或者 “ atmm”（手动调谐）。6、 Sample Rotation ：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。7、 匀场 ：点击 shim 图标或者输入shim 命令 ，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming 、 Topshim。另外也可以直接输入“ topshim ”（三维匀场）， or“ gradshim ”（ Z方向梯度匀场） 而直接进入匀场，不会出现以上对话框。8

4、、 查看参数：点击 Acquisition pars ；或者直接输入命令“eda”。得到如下图：专业资料值得拥有通常需要确认的有图谱的中心点（ O1P.O2P） 、 图谱宽度 （ SW） 、 扫描次数 （ NS） ，依使用者样品特性而有所调整。其余参数不需要轻易改动。PULPRO： G常规选择zg30； 13C选择zgpg30（ pg：去耦）；需要压制溶剂峰时选择zgpr ；定量碳谱选择zgig 或者 zgig30AQ-mod： 除了31P和 19F（范围较宽）选择qsim，其余都是DQDNS：扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。DS：空扫次数（查看PULSEPRO里看有没有具体要求，没有

5、做过的，都 G要查看一下，有的还对NS有要求）O1P：需要压制溶剂峰时，在此输入溶剂峰的位置。9、 读取90°脉冲参数：点击 Prosol Pars ；或者直接输入“getprosol ”。点击时反应较慢，建议直接输命令10、 计算增益：点击 Receive Gain ；或者直接输入“rga”。11、 开始实验：点击 go 或者直接输入命令“ zg”。 但是对于 “ go” 和 “ zg”，二者还是有很大区别的。二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有区别的。 但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候，“ go” 所产生的结果是得到的是两次试验叠加的结果；而“zg”所产生的结果是重新

6、扫描产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况。采集数据过程中的各种操作命令：“ tr ”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行；“ halt ”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。“ stop ”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。12、 进入图谱处理：直接输入“efp ； apk； abs”（分别是傅里叶变换及相位转换处理、自动相位校正、自动校基线）回车，进入处理界面进行图谱详细处理。其他常见应用：13C-NMR：宽带去耦，参数设置如下：DEPT谱：协助确定伯仲叔碳，如下图，可将13C、 DEPT135和 DEPT90比较，可确定碳的种类。DEPT13

7、5： CH3、 CH为正，CH2为负，DEPT9：只有0CH。在新建文件是，experiment 选择DEPT135或者DEPT9。0DEPT135参数设置如下：DEPT90参数设置如下：COS：Y H-H相关在新建文件时，experiment 选择 COSYGPSWNOE： H-H空间相关在新建文件时，experiment 选择NOESYPH、SWNOESYPHP一般对于生物样 R（品）HMB：C C-H远程相关在新建文件时，experiment 选择 HMBCGPNDQFHSQ：C C-H直接相关在新建文件时，experiment 选择HSQCETGPSIS，参数设置如下： P2在做二维时需要注