试验二水中铬的测定

1、实验二水中铭的测定目的：1.掌握水中Cr6+和总Cr的测定2. 熟悉分光光度计的使用，标准曲线的绘制。原理：在酸性溶液中，六价铭离子与二苯碳酰二腓反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铭，需先用高镒酸钾将水样中 的三价铭氧化为六价，再用本法测定。一、六价铭的测定仪器：1. 分光光度计，比色皿(1cm、3cm)。2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。试剂：1. 丙酮。2. (1+ 1)硫酸。3. (1+ 1)磷酸。4.0.2 % ( m/V)氢氧化钠溶液。5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnSO4 7H2O 8g,溶于100mL水中；

2、 称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。6.4 % ( m/V)高镒酸钾溶液。7. 铭标准贮备液：称取于 120C干燥2h的重铭酸钾(优级纯)0.2829g ,用水溶解， 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100 ii g六价铭。8. 铭标准使用液：吸取5.00mL铭标准贮备液于 500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇 匀。每毫升标准使用液含1.00g六价铭。使用当天配制。9.20 % ( m/V)尿素溶液。10.2 % (m/V)亚硝酸钠溶液。11.二苯碳酰二腓溶液： 称取二苯碳酰二腓 (简称DPC C13H14N4O 0.2g ,溶于5

3、0mL丙 酮中，加水稀释至100ml,摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。测定步骤：1.水样预处理(1) 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。(2) 如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的 各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。(3) 对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。(4) 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。(5) 水样中存在低价铁、 亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+, 此时，调节水样 pH值至8,加入

4、显色剂溶液，放置 5min后再酸化显色，并以同法作标准 曲线。2,标准曲线的绘制： 取9支50mL比色管，依次加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、 6.00、8.00和10.00mL铭标准使用液，用水稀释至标线，加入1 + 1硫酸0.5mL和1+ 1磷 酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5 10min后，于540nm波长处，用1cm或 3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铭含量为横坐标绘出标准曲线。3,水样的测定：取适量(含 Cr6+少于50 it g)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中用水稀释至标线，测定方

5、法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上 查得Cr6+含量。计算：Cr6+ (mg/L) = m/V式中：m从标准曲线上查得的 Cr6+量(g);V-水样的体积(mD。二、总铭的测定仪器：同Cr6+测定。试剂：1,硝酸；硫酸；三氯甲烷。2.1 + 1氢氧化铉溶液。3.5 % (mM 铜铁试剂：称取铜铁试剂 C6H5N ( NQ ONH45g,溶于冰冷水中并稀释至 100ml.临用时现配。(4)其他试剂同六价铭的测定试剂1、2、5 10。测定步骤：1. 水样预处理(1) 一般清洁地面水可直接用高镣i酸钾氧化后测定。(2) 对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取 50mL或适量(

6、含铭少于 50邱)水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。 如溶液仍有色， 再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL,用氢氧化铉溶液中和至pH1 2,移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。(3) 如果水样中钳、钮、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去，然后 再进行消解处理。2, 高镒酸钾氧化三价铭：取 50.0mL或适量(铭含量少于 50 g)清洁水样或经预处理 的水样(如不到50.0mL,用水补充至50.0mL)于150mL锥形瓶中，用氢氧化铉和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+ 1硫酸和1 +

7、1磷酸各0.5mL,摇匀。加入4%高镒酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高镒酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩 约20mL冷却后，加入1mL2(的尿素溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铭的测定。注意事项：1. 用于测定铭的玻璃器皿不应用重铭酸钾洗液洗涤。2. Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05 0.3mol/L(1/2H2SO4)范围，以0.2mol/L 时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15C时，5 15min颜色即可稳定。3. 如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解