提高融炉融片合格率

1、l 提高DY501型熔融炉融片合格率小组概况表一：小组概况小组名称铜都铜业金昌冶炼厂安质科QC小组小组类型攻关型活动课题提高DY501型熔融炉熔片合格率组长董晓明注册日期2006年07月小组成立时间2006.7小组成员姓 名性别年龄文化程度职务（职称）组内分工董晓明男50大专科长全面主持张志国男36大专副科长组织协调胡 平男50大专副科长现状分析钱庆长男36本科科助（高工）可行性分析路 玲女43本科质量工程师要因确定佘 涛男36大专统计效果检查吴凌志男29大专化验室副主任对策实施王蕾蕾女25大专检测巩固措施本次活动时间2006年8月-2007年4月活动次数10次二、选题理由上级要求奥炉铜精砂分

2、析结果要求快速准确我厂铜精砂来料复杂，必须要克服分析中的基体效应问题，采用玻璃融片法是解决基体效应的有效途径。我厂实际本部门实际熔片合格率是快速准确分析的前提条件，而通过8月份558只熔片的统计，有110只熔片不合格，占到总数的19.71%，合格率只有80.29%选 题提高熔融炉熔片合格率三、现状调查因为处于对此法条件的摸索试验阶段，运用熔融法处理粉末样品的条件不佳，造成熔片合格率低。表二：熔片合格率连续四周调查表（8月6日9月2日）日期熔片数合格片数不合格片数8.6-8.12141115278.13-8.19140108328.20-8.26138112268.27-9.213911326累

3、 计558448110合格率80.29%表三：2006年8月份110只不合格融片调查表序号原因频数累计频数百分比累计百分比1析晶开裂959586.3686.362机内粉尘4993.64903设备参数波动21011.8291.824操作失误51064.5496.365其它41103.64100合计110100根据调查表作出排列图如下：频数（只）110100806040200合格率（%）100%80%5009590%91.82%86.36%496.36%254（ 析晶开裂机内粉尘参数波动操作失误其它 图一 不合格项目排列图从排列图中可以看出，“析晶开裂”是造成融片合格率低的主要问题。该项缺陷占陷总

4、数的86.36%,如果解决这一问题不合格品率就能下降19.71×(1-86.6)=2.69%,那么，熔片合格率由原来的80.29%提高到97.31%。四、活动目标1、设定目标通过现状调查，我们将小组的活动目标定为合格率由原来的80.29%提高到95%。 % 图二 目标值柱状图 五、原因分析根据现状调查，小组成员针对析晶裂片问题进行了原因分析：操作不熟练实际操作培训不到位倒样速度慢人温控仪表失灵温度显示误差称量达不到控制要求天平未校准天平称量精度差机析晶裂片样品加工不合格样品粒度大料熔剂不符合要求熔解不完全熔剂量与样品量比例不当法熔解过程参数不匹配熔解不均匀彻底流动性差样品粘模脱模剂量

5、过少环样品冷凝加速减缓环境温度达不到要求图三 原因分析图六、要因确认：表四：要因确认计划表末端原因确认内容确认方法确认标准责任人完成时间1实际操作培训不到位坩埚内样品快速倒入模具现场目测到样时间<5s张志国2006.92温控仪表失灵显示实际温度准确性调查分析误差±5胡平2006.93称量达不到控制要求要求达到万分之一以上现场调查±0.0009克王蕾蕾4样品加工不符合要求样品粒度是否<100目调查分析经120目筛子过筛，通过率100钱庆长2006.95熔剂不符合要求是否达到分析纯要求现场调查达到分析纯佘涛6熔剂量与样品量比例不适合熔片是否有析晶现场调查样品表面无析

6、晶路玲2006.97摇摆时间、熔融时间、熔融温度参数搭配不佳熔片流动性是否达到最佳现场目测熔片无裂纹，透光均匀、流动性好，2秒之内完全覆盖模具表面吴凌志2006.98脱模剂量过少脱模剂量是否过少现场调查5ml±2ml吴凌志2006.99环境温度达不到要求温度、相对湿度是否达到标准现场测量温度达到5-32相对湿度,<85（30）王蕾蕾2006.9对末端原因进行逐找确认：确认一：实际操作培训不到位确认方法：现场测量确认标准：<5s内倒制，坩埚内样品完全倒入模具确认结果：操作人员都经过了培训，经过考核合格方可上岗，能熟练的倒制样品，在各个班的跟班考核中未发现有倒样速度超过5秒的

7、，样品完全倒入模具。考核表如下：表五：样品倒入模具时间考核表项目甲班乙班丙班丁班考核标准<5s<5s<5s<5s10次实际操作平均3.2s3.5s2.9s3.6s注：所有班实际操作时间均在5s以内。结论：非要因。确认二：温控仪表失灵确认方法：现场测量确认标准：误差±5确认结果：9月份，由专业人员对温控仪表进行检测维护，并进行了5次跟踪测量，结果如下：表六：温度现场测量调查表第一次第二次第三次第三次第四次第五次显示值701852900100810561100实测值698850901100610541098误差+3+31+2+2+2从上表可以看出，温控仪表工作正常

8、，显示在允许误差以内。结论：非要因。确认三：称量达不到控制要求确认方法：现场测量确认标准：称量控制标准±0.0009克确认结果：当前使用天平为百万分之一，每次称量前，都对零点、校准，称量精确度<±0.0009,见确认表样品称量表七：样品称量调查表样品编号JS01JS02JS03JS04JS05JS06JS07JS08JS09称量标准0.2500克实际称量（克）0.25050.25030.24990.25020.24970.25000.25060.25020.2504控制误差标准±0.0009克实际误差（克）0.00050.0003-0.00010.0002-

9、0.00030.00000.00060.00020.0004同样，根据我们对熔剂的跟踪确认，误差也都控制在±0.0009克。结论：非要因。确认四：样品粒度不符合要求确认方法：现场目测确认标准：样品粒度100目确认结果： 样品粒度100目。通过对2006年8月份20批样品现场称量，样品通过率为100。表八：样品粒度调查汇总表样品总数样品重量（克）通过120目样品重量（克）通过率20批5050100%结论：非要因。确认五：熔剂不符合要求确认方法：现场调查确认标准：达到分析纯要求确认结果：采用X荧光熔片专用熔剂，LiBO2和Li2B4O7（33%和67%），达到分析纯要求。达到Q/SILN

10、1-2001标准。结论：非要因。确认六：熔剂量与样品量比例不当确认方法：现场测量确认标准：无析晶确认结果：按原1：25的比例制备10批样品，进行观察，样品表面不同程度的出现了析晶。（见图） 合格片样 不合格片样图四 片样对比图结论：因表面出现析晶，对测定结果影响较多，样品不符合测定要.求，因此确定是要因。确认七：熔解过程参数不匹配确认方法：现场测量确认标准：熔片无裂纹，透光均匀、流动性好，2秒之内完成覆盖模具表面确认结果：随机对10批样品统计，有4只样品出现裂纹、10只样品都不同程度的出现了透光不均匀现象（见图）图五 片样对比图 合格片样 不合格片样结论有裂纹、透光不均匀。根据10批样品覆盖模

11、具表面所用时间作统计表如下：表九：样品覆盖模具表面所用时间统计表12345678810标准2s2s2s2s2s2s2s2s2s2s实际3.3s3.5s3.7s2.8s3.0s2.4s2.6s2.2s2.3s2.6s从上表可以看出，样品覆盖模具时间均超过了控制标准的2秒。结论：是要因。确认八：脱模剂量过少确认方法：现场测量确认标准：5ml±2ml确认结果：在跟踪样品称量期间，我们一并记录下脱模剂添加量：表十：脱模剂添加量调查表JS01JS02JS03JS04JS05JS06JS07JS08JS09实际添加量5ml6ml5ml4ml4ml5ml6ml5ml4ml误差0ml1ml5ml-1

12、ml-1ml0ml1ml0ml-1ml 从上表可以看出，脱模剂添加量都在5ml±2ml以内，因此我们确认，脱模剂添加量符合添加标准。在倒制过程中并未发现样品粘模现象。结论：非要因。确认九：环境温度达不到要求确认方法：现场测量确认标准：温度达到5-32，相对湿度,<85（30）确认结果：机房内配置了大功率空调和去湿机，根据历年仪器使用登记记录，大致统计如下：表十一：环境温度调查表日期1月2月34567-8910-1112温度16-2016-2118-2320-2421-2522-2723-2822-2618-2517-22湿度18-3015-3425-5038-5545-6855

13、-7060-7050-6850-7032-50（以上结果为室内测得）结论：非要因。要因确定Ø 熔剂量与样品量比例不当Ø 熔解过程参数不匹配七、制定对策针对以上要因，小组制定出如下对策表：表十二:对策表序号要因对策目标措 施地点责任人完成日期1熔剂量与样品量比例不适合选择最佳熔剂量与样品量比例样品表面无析晶1、 分别用1：20、1：30、1：40比例进行试验，选择最佳比例看样品是否有析晶。检测二室钱庆长2006.102摇摆时间、熔融时间、熔融温度不匹配用正交试验寻找最佳组合熔片无裂纹，透光均匀、流动性好，2秒之内完成覆盖模具表面1、 用正交试验法检测二室吴凌志2006.10八

14、、对策实施： 实施一：样品量与熔剂量比例不当a) 分别按1：20、1：30、1：40比例分成三组熔融，每组10片。观察样品表面是否有析晶。表十三：不同样品比例析晶实施统计表熔样比例1：201：301：40析晶（块）305未析晶7105析晶率30050从上表可以看出，当样品量与熔剂量为1：20和1：40时，样品析晶率分别为30%和50%，而选择1：30这个比例时，样品则无析晶现象发生，拟定比例为1：30。效果检验：根据实验结果，小组选定1：30比例，再次熔制20批样品，结果见图：从图中，可以看出析晶已消除，同批20批样品无一析晶，消除晶体效果明显，合格率为100%。实施二：熔解过程参数搭配不佳熔

15、融温度、熔融时间、摇摆时间是影响样品流动性的主要参数，小组成员用正交实验寻求最佳的熔融温度、熔融时间、摇摆时间组合参数。每个因子拿出三个位级进行试验，于是就选用L9（34）正交表。表十四：因子水平表因 子水平1水平2水平3A：摇摆时间（m）51015B：熔融时间（m）246C：熔融温度95010001050 表十五：试验计划及试验结果ABCey试验号摇摆时间（m）熔融时间（m）熔融温度111111921222383133315421231652231346231221731322083213259332117T162557969T=205y2i=5197ST=527.56T271975665T

16、372537071T1平均20.6718.3326.3323T2平均23.6732.3318.6721.67T3平均2417.6723.3323.67S20.22411.5689.566.22（注：为了便于计算将y值乘以10）表十六：方差分析表来 源平方和自由度均方F比因子A20.22210.113.25因子B411.562205.7866.14因子C89.56244.7814.39误差e6.2223.11总 计527.568F0.90(2,2)=9.0 F0.95(2,2)=19.0由于FB大于 F0.95(2,2)=19.0，FC大于 F0.90(2,2)=9.0，因此因子B与C分别在显著

17、性水平0.05与0.10上是显著的，而因子A不显著。按流动时间短流动性则佳的原则选择最佳条件，故取AB3C3, A可以任选，但从节省时间的角度考虑，故选A1,则本试验选取最佳条件为A1B3C3，。摇摆时间：5；熔融时间：6；熔融温度：1050。实施效果检验：为了验证实施效果，小组取条件A1B3C3进行了10次试验，统计结果如下。表十七：样品流动覆盖模具表面所用时间统计表12345678810标准2s2s2s2s2s2s2s2s2s2s实际1.5s1.5s1.7s1.8s2.0s1.4s1.6s1.5s1.7s1.6s从表中，我们可以看出，样品流动覆盖模具表面所用时间都控制在2秒钟以内。达到了我

18、们预期效果。克服了因条件参数搭配不佳而造成流动性差导致样品裂片的困难。九、效果检查: 表十八：2006年10至11月上旬熔片合格率连续四周调查表(10.5-11.2)日期熔片数合格片数不合格片数10.5-1.11140133710.12-1019-10.25142135710.26-10.21391372共计56054119合格率9661% 随后对这40只不合格熔片进行了不合格缺陷调查。 序号原因频数累计频数百分比（%）累计百分比（%）1操作失误6631.5831.582机内粉尘51126.3157.903设备参数波动31415.7973.694析晶开裂31715.7989.485其它21910.53100合计19100表十九：实施后不合格品缺陷调查统计表根据调查表，绘制排列图。频数（只）19104089.48%合格率（%）100%80%50073.69%57.9%31.58%65233操作失误机内粉尘参数波动