低合金钢中C、S含量的测定

1、低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告 低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告 沈阳产品质量监督检验院 编制辽宁省质量技术监督局产品质量监督处 审核二一三年十一月38组织机构：辽宁省质量技术监督局产品质量监督处实施机构：沈阳产品质量监督检验院负责人：杨春晖 张凤清技术专家：黄士军 葛颖新 统计专家：王冬妍 李兴权联络人：陈曦 房乐联系地址：沈阳市铁西区滑翔路26号 邮政编码：110022联系电话/传真E-mail：syzjyptp目 录一、前 言2二、本次比对试验的特点21目的和意义22参加实验室范围23测试项目和要求24样品情况描述35保密性36日程安排3

2、三、统计分析的设计及能力评价原则4四、统计处理结果及能力评价5五、技术分析和技术建议71碳的测试结果分析72硫的测试结果分析93 技术建议12附录A 实验室的测试结果和统计处理12附录B 样品制备及均匀性检验报告22附录C 统计分析有关统计量的意义及其计算方法25附录D相关文件27附录E 参考文献38一、前 言为加强产品质量监督检验机构监管，提高产品质量监督检验的工作质量，省局产品质量监督处研究决定对低合金钢产品质量检验机构开展检验能力比对试验。低合金钢中C、S含量的测定比对试验由沈阳产品质量监督检验院负责实施。实验室参加比对试验活动，是实验室内部质量控制的重要补充，是认证认可机构和管理机构判

3、定实验室能力的重要技术手段，并能够增加客户以及相关方对实验室的信任。本次比对试验依据ISO/IEC 17043:2010的要求运作，客观、公正地为参加实验室出具评价报告。二、本次比对试验的特点1、目的和意义低合金钢在冶金、机械、铁道、矿山、船舶、化工等行业应用广泛。低合金钢中C、S的测定是各实验室的常规检测项目。拟通过组织辽宁省内相关检验机构开展比对试验，了解省内实验室在低合金钢中化学成分分析的技术水平，帮助实验室发现日常检测存在的问题，提高测试水平。2、参加实验室范围共有23个实验室参加本次比对试验，实验室的C、S项目均通过省计量认证。3、测试项目和要求本次比对试验要求测试低合金钢中C、S元

4、素。参加实验室应依照低合金钢中C、S含量的测定比对试验作业指导书（附录D3）的要求采用对外提供正式报告所采用的方法进行检测，并说明所采用的测试方法，每个实验室应在重复性条件下对每个测定元素测试2次，报出平均结果。实验室应在规定的时间内将低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告单（附录D2）、检测记录反馈给实施机构。4、样品情况描述本次比对试验向每个实验室提供了3个低合金钢样品，玻璃瓶密封包装，屑状，约5g/瓶；经均匀性检验合格后，采用快递方式分发至各参加实验室。实验室在收到样品后，填写样品接收状态确认表（附录D1），并将此表反馈实施机构。5、保密性出于保密的需要，本次比对试验对每个参加实验室

5、赋予一个代码。在本报告中，凡说明参加实验室的测定结果和能力评价时，均以代码表示。6、日程安排6.1 2013年9月u 制定低合金钢产品质量监督检验机构比对试验方案，并成立工作小组。u 确定比对试验样品。u 辽宁省质量技术监督局产品质量监督处发出“关于开展低合金钢产品质量监督检验能力比对试验的通知”，提出拟参加本次比对试验的单位名单。6.2 2013年10月10日参加实验室报名截止。6.3 2013年10月17日向参加实验室发出比对试验样品、样品接收状态确认表、低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告单和低合金钢中C、S含量的测定比对试验作业指导书。6.4 2013年10月29日收回23份低合

6、金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告单。6.5 2013年11月4日汇总实验室数据，完成统计工作。向测试结果可疑或离群的实验室发出中期结果通知单。6.6 2013年11月6-15日u 发出补测样品。u 收回低合金钢中C、S含量的测定比对试验补测结果报告单。u 完成补测结果统计。6.7 2013年11月18日完成低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告。三、统计分析的设计及能力评价原则本次比对试验统计分析采用稳健（Robust）技术处理，依据GB/T 28043-2011计算稳健平均值作为指定值，稳健标准差作为能力评定标准差，按下式计算各实验室结果的Z比分数（Z值）。 式中：实验室测试结果；

7、指定值（采用稳健平均值 ）；能力评定标准差（采用稳健标准差 ）。本次比对试验计算各实验室结果的Z比分数，同时给出稳健平均值的标准不确定度。稳健平均值和稳健标准差的计算及意义参见GB/T 28043-2011利用实验室间比对进行比对试验的统计方法。本次比对试验涉及的其它统计量，如：结果数、最小值、最大值和极差等，其意义及相关计算方法参见CNAS GL02:2006能力验证结果的统计处理和能力评价指南。本次比对试验统计分析有关统计量的意义及其计算方法详见附录C 。本次比对试验以Z比分数评价实验室的结果，即：|Z|2.0为满意结果；2.0|Z|3.0为有问题结果（可疑值）；|Z|3.0为不满意结果（

8、离群值）。为了清晰表示各实验室参加比对试验的结果，采用Z比分数序列直方图来描述实验室的测试结果（图 16）。从该直方图上，每一个实验室很容易将其结果与其他参加实验室进行比较，了解其结果在本次计划中所处的水平。本次比对试验对结果可疑或离群实验室的测试结果进一步统计分析，结合标准方法提供的重复性限r和再现性限R，计算CD0.95，如：实验室测试结果与稳健平均值的偏差小于CD0.95，则判定实验室测试结果符合检验依据的标准所规定的判定要求，比对试验结果判定为满意。四、统计处理结果及能力评价本次比对试验共邀请25家实验室参加，其中2、3号实验室退出，最终23家参加了检测，有16家实验室取得满意结果，满

9、意结果占结果总数的69.6%。补测后，有21家实验室取得满意结果，满意结果占结果总数的91.3%。本次比对试验各项目的统计量及相关信息见表1。表1 各项目的统计量及相关信息项目样品统计量CSABCABC结果数232323232323稳健平均值%0.1720.1460.1930.03980.01420.0315稳健标准差%0.0069000.0052340.0080590.0024390.0014490.004007标准不确定度%0.001800.001360.002100.000640.000380.00104最小值%0.1460.1360.1300.03090.01120.0139最大值%0

10、.2220.2210.2090.06460.02980.0428极差%0.0760.0850.0790.03370.01860.0289本次比对试验各项目中出现可疑值和离群值的实验室代码见表2，各实验室比对试验结果分类统计见表34。表2 各项目中出现可疑值和离群值的实验室代码项目CS样品ABCABC2.0|Z|3.0/17251917、18|Z|3.018、2010、18、201015、17、18、191010表3 各实验室比对试验结果分类统计Z值实验室代码|Z|2.01、4、5、6、7、8、9、11、12、13、14、16、21、22、23、242.0|Z|3.025|Z|3.010、15、

11、17、18、19、20表4 各实验室比对试验结果分类统计（补测后）Z值实验室代码|Z|2.01、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、20、21、22、23、242.0|Z|3.025|Z|3.019五、技术分析和技术建议参加本次比对试验并返回结果的实验室有23个，提供了138个测试结果，Z比分数的绝对值均小于或等于2.0的满意结果有121个，占全部测试结果的87.7%。补测后，满意结果有136个，占全部测试结果的98.6%。实验室测试各项目所采用的方法汇总见表5。表5 实验室测试各项目所采用的方法汇总项目方法实验室数量（个）方法编号C管式炉燃烧-气体容

12、量法10GB/T 223.69-2008感应炉燃烧-红外吸收法4GB/T 223.86-2009高频感应炉燃烧-红外吸收法9GB/T 20123-2006S管式炉燃烧-碘酸钾滴定法10GB/T 223.68-1997感应炉燃烧-红外吸收法4GB/T 223.85-2009高频感应炉燃烧-红外吸收法9GB/T 20123-20061碳的测试结果分析 1.1碳的测试结果从稳健统计的结果来看，有3个实验室的Z3.0为离群值，1个实验室的2.0Z3.0为可疑值。有19个实验室的Z比分数绝对值小于或等于2.0为满意结果，占全部实验室的82.6%。碳的测试结果中出现离群值或可疑值的数据汇总于表68。测试碳

13、采用的标准方法的精密度见表9。 表6 A样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：%代码测试结果与稳健平均值的偏差Z值方法临界值CD0.95测试方法180.1460.026-3.8§0.01166GB/T 223.69-2008200.2220.0507.2§0.008413GB/T 20123-2006稳健平均值%0.172注：可疑结果加“*”标注，离群结果加“§”标注。由表6可以看出：18和20号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。 表7 B样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的

14、数据汇总 单位：%代码测试结果与稳健平均值的偏差Z值方法临界值CD0.95测试方法100.1800.0346.5§0.01166GB/T 223.69-2008180.1700.0244.6§0.01166GB/T 223.69-2008200.2210.07514.3§0.008413GB/T 20123-2006稳健平均值%0.146由表7可以看出：10、18和20号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。 表8 C样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：%代码测试结果 与稳健平均

15、值的偏差 Z值方法临界值CD0.95测试方法100.1300.063-7.8§0.01166GB/T 223.69-2008170.1730.020-2.5*0.01166GB/T 223.69-2008稳健平均值%0.193由表8可以看出：10和17号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。 表9 测试碳采用的标准方法的精密度 单位：%方法名称及精密度样品代码样品含量重复性限r再现性限R方法临界值CD0.95GB/T 223.69-2008管式炉燃烧-气体容量法r=0.004870+0.01342mR=0.01357

16、+0.02138mA0.1720.0071780.017250.01166B0.1460.0068290.016690.01130C0.1930.0074600.017700.01194GB/T 20123-2006高频感应炉燃烧-红外吸收法lgr=0.587lgm-1.985lgR=0.547lgm-1.496A0.1720.0036840.012180.008413B0.1460.0033460.011140.007697C0.1930.0039410.012980.008964注：方法临界值是根据GB/T6379.6-2009测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实

17、际应用中规定： 计算而得。 1.2 碳的测试方法比对 本次比对试验实验室测试碳共采用三种方法。由表10统计的不同测试方法对应的Z值的实验室数量可见，采用方法GB/T 223.69-2008和GB/T 20123-2006 的部分实验室出现离群值或可疑值。采用方法GB/T 223.86-2009 的实验室较少，未出现离群值。表10 采用不同方法测定碳含量的Z 比分数对应实验室数量汇总测试方法|Z|2.02.0|Z|3.0|Z|3.0GB/T 223.69-2008712GB/T 223.86-20094GB/T 20123-2006812硫的测试结果分析 2.1硫的测试结果从稳健统计的结果来看，

18、有5个实验室的Z3.0为离群值，1个实验室的2.0Z3.0为可疑值。有17个实验室的Z比分数小于或等于2.0为满意结果，占全部实验室的73.9%。硫的测试结果中出现离群值或可疑值的数据汇总于表1113。测试硫采用的标准方法的精密度见表14。 表11 A样品硫的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：%代码测试结果 与稳健平均值的偏差 Z值方法临界值CD0.95测试方法150.04720.00743.0§0.004426GB/T 20123-2006170.03090.0089-3.6§0.003597GB/T 223.68-2008180.05770.01797.3&

19、#167;0.003597GB/T 223.68-2008190.06460.024810.2§0.003597GB/T 223.68-2008250.03480.0050-2.1*0.004426GB/T 20123-2006稳健平均值%0.0398 注：可疑结果加“*”标注，离群结果加“§”标注。由表11可以看出：15、17、18、19和25号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。 表12 B样品硫的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：%代码测试结果 与稳健平均值的偏差 Z值方法临界值CD0.

20、95测试方法100.02980.015610.8§0.002283GB/T 223.68-2008稳健平均值%0.0142由表12可以看出：10号实验室测试结果与稳健平均值之差，超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。 表13 C样品硫的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：% 代码测试结果 与稳健平均值的偏差 Z值方法临界值CD0.95测试方法100.01390.0176-4.4§0.003748GB/T 223.68-2008170.04010.00862.1*0.003748GB/T 223.68-2008180.04280.0

21、1132.8*0.003748GB/T 223.68-2008稳健平均值%0.0315由表13可以看出：10、17、18号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。 表14 测试硫采用的标准方法的精密度 单位：%方法名称及精密度样品代码样品含量重复性限r再现性限R方法临界值CD0.95GB/T 223.68-1997管式炉燃烧-碘酸钾滴定法lgr=-1.6652+0.5041lgm R=0.002461+0.08668mA0.03980.0042560.0059110.003597B0.01420.0025320.0036920.

22、002283C0.03150.0037830.0051910.003146GB/T 20123-2006高频感应炉燃烧-红外吸收法lgr=0.682lgm-1.707lgR=0.709lgm-1.198A0.03980.0021780.0064460.004426B0.01420.0010790.0031050.002128C0.03150.0018570.0054610.003748注：方法临界值是根据GB/T6379.6-2009测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用中规定： 计算而得。 2.2 硫的测试方法比对 本次比对试验实验室测试硫共采用三种方法。由表1

23、5统计的不同测试方法对应的Z值的实验室数量可见，采用方法GB/T 223.68-2008和GB/T 20123-2006 的部分实验室出现离群值或可疑值。采用方法GB/T 223.85-2009 的实验室较少，未出现离群值。表15 采用不同方法测定硫含量的Z 比分数对应实验室数量汇总测试方法|Z|2.02.0|Z|3.0|Z|3.0GB/T 223.68-200864GB/T 223.85-20094GB/T 20123-20067113 技术建议因实际检测过程中不确定因素较多，导致实验室出现离群或可疑结果的原因很难一一列举，以下几个方面的问题仅供实验室参考。3.1 未严格按照作业指导书要求填

24、报结果报告单；3.2不同试验样品的测试结果填报混淆；3.3设备状态不满足标准要求；3.4未做空白试验，导致结果偏离；3.5未考虑环境条件（温度、气压）对测试结果的影响。从整体来看，本次比对试验多数实验室取得满意的测试结果。部分测试结果离群或可疑，且测试结果又不符合采用方法的精密度要求的实验室，建议实验室从其人员操作、设备、标准样品、样品处理、环境条件等方面仔细查找原因，以提高测试水平。经过自查，不符合原因的分析，大部分实验室取得了满意的补测结果。附录A 实验室的测试结果和统计处理对不同样品的测试结果进行统计处理的结果见表A1A6。补测结果的统计处理见表A7A10。 表A1 A样品中碳的测试结果

25、和统计处理代码测试结果%Z值方法10.1770.7GB/T 20123-200640.1740.3GB/T 20123-200650.171-0.1GB/T 20123-200660.1791.0GB/T 223.86-200970.1780.9GB/T 223.69-200880.1740.3GB/T 223.86-200990.1750.4GB/T 223.86-2009100.170-0.3GB/T 223.69-2008110.167-0.7GB/T 223.86-2009120.168-0.6GB/T 223.69-2008130.162-1.4GB/T 223.69-2009140

26、.162-1.4GB/T 20123-2006150.1740.3GB/T 20123-2006160.1730.1GB/T 223.69-2008170.1821.4GB/T 223.69-2008180.146-3.8§GB/T 223.69-2008190.170-0.3GB/T 223.69-2008200.2227.2§GB/T 20123-2006210.165-1.0GB/T 20123-2006220.170-0.3GB/T 20123-2006230.168-0.6GB/T 223.69-2008240.1780.9GB/T 223.69-2008250.

27、168-0.6GB/T 20123-2006结果数23稳健平均值%0.172稳健标准差%0.006900标准不确定度%0.00180最小值%0.146最大值%0.222极差%0.076 图1 A样品中碳的测试结果Z比分数序列直方图表A2 B样品中碳的测试结果和统计处理代码测试结果%Z值方法10.1470.2GB/T 20123-200640.1460.0GB/T 20123-200650.145-0.2GB/T 20123-200660.1521.1GB/T 223.86-200970.1500.8GB/T 223.69-200880.145-0.2GB/T 223.86-200990.147

28、0.2GB/T 223.86-2009100.1806.5§GB/T 223.69-2008110.144-0.4GB/T 223.86-2009120.140-1.1GB/T 223.69-2008130.140-1.1GB/T 223.69-2009140.143-0.6GB/T 20123-2006150.144-0.4GB/T 20123-2006160.145-0.2GB/T 223.69-2008170.1490.6GB/T 223.69-2008180.1704.6§GB/T 223.69-2008190.1460.0GB/T 223.69-2008200.2

29、2114.3§GB/T 20123-2006210.136-1.9GB/T 20123-2006220.1460.0GB/T 20123-2006230.1460.0GB/T 223.69-2008240.1480.4GB/T 223.69-2008250.138-1.5GB/T 20123-2006结果数23稳健平均值%0.146稳健标准差%0.005234标准不确定度%0.00136最小值%0.136最大值%0.221极差%0.085 图2 B样品中碳的测试结果Z比分数序列直方图 表A3 C样品中碳的测试结果和统计处理代码测试结果%Z值方法10.191-0.2GB/T 20123

30、-200640.1950.2GB/T 20123-200650.191-0.2GB/T 20123-200660.2011.0GB/T 223.86-200970.1930.0GB/T 223.69-200880.1960.4GB/T 223.86-200990.1950.2GB/T 223.86-2009100.130-7.8§GB/T 223.69-2008110.188-0.6GB/T 223.86-2009120.192-0.1GB/T 223.69-2008130.190-0.4GB/T 223.69-2009140.188-0.6GB/T 20123-2006150.19

31、40.1GB/T 20123-2006160.1930.0GB/T 223.69-2008170.173-2.5*GB/T 223.69-2008180.2092.0GB/T 223.69-2008190.2092.0GB/T 223.69-2008200.2031.2GB/T 20123-2006210.178-1.9GB/T 20123-2006220.1940.1GB/T 20123-2006230.186-0.9GB/T 223.69-2008240.2000.9GB/T 223.69-2008250.188-0.6GB/T 20123-2006结果数23稳健平均值%0.193稳健标准

32、差%0.008059标准不确定度%0.00210最小值%0.130最大值%0.209极差%0.079图3 C样品中碳的测试结果Z比分数序列直方图 表A4 A 样品中硫的测试结果和统计处理代码测试结果%Z值方法10.0380-0.7GB/T 20123-200640.03980.0GB/T 20123-200650.04000.1GB/T 20123-200660.0386-0.5GB/T 223.85-200970.0365-1.4GB/T 223.68-199780.03980.0GB/T 223.85-200990.04040.2GB/T 223.85-2009100.0392-0.2GB

33、/T 223.68-1997110.04120.6GB/T 223.85-2009120.04100.5GB/T 223.68-1997130.04100.5GB/T 223.68-2009140.0376-0.9GB/T 20123-2006150.04723.0§GB/T 20123-2006160.04090.5GB/T 223.68-1997170.0309-3.6§GB/T 223.68-1997180.05777.3§GB/T 223.68-1997190.064610.2§GB/T 223.68-1997200.0400.1GB/T 201

34、23-2006210.04030.2GB/T 20123-2006220.04120.6GB/T 20123-2006230.0394-0.2GB/T 223.68-1997240.0374-1.0GB/T 223.68-1997250.0348-2.1*GB/T 20123-2006结果数23稳健平均值%0.0398稳健标准差%0.002439标准不确定度%0.00064最小值%0.0309最大值%0.0646极差%0.0337图4 A样品中硫的测试结果Z比分数序列直方图表A5 B 样品中硫的测试结果和统计处理代码测试结果%Z值方法10.01430.1GB/T 20123-200640.01

35、430.1GB/T 20123-200650.0140-0.1GB/T 20123-200660.0139-0.2GB/T 223.85-200970.0115-1.9GB/T 223.68-199780.01440.1GB/T 223.85-200990.0141-0.1GB/T 223.85-2009100.029810.8§GB/T 223.68-1997110.0135-0.5GB/T 223.85-2009120.0132-0.7GB/T 223.68-1997130.0135-0.5GB/T 223.68-2009140.0141-0.1GB/T 20123-200615

36、0.01550.9GB/T 20123-2006160.0130-0.8GB/T 223.68-1997170.01510.6GB/T 223.68-1997180.01530.8GB/T 223.68-1997190.0112-2.1*GB/T 223.68-1997200.0171.9GB/T 20123-2006210.0136-0.4GB/T 20123-2006220.01520.7GB/T 20123-2006230.01510.6GB/T 223.68-1997240.0140-0.1GB/T 223.68-1997250.0118-1.7GB/T 20123-2006结果数23

37、稳健平均值%0.0142稳健标准差%0.001449标准不确定度%0.00038最小值%0.0112最大值%0.0298极差%0.0186 图5 B样品中硫的测试结果Z比分数序列直方图表A6 C 样品中硫的测试结果和统计处理代码测试结果%Z值方法10.0303-0.3GB/T 20123-200640.0298-0.4GB/T 20123-200650.0300-0.4GB/T 20123-200660.0299-0.4GB/T 223.85-200970.0287-0.7GB/T 223.68-199780.0308-0.2GB/T 223.85-200990.03400.6GB/T 223

38、.85-2009100.0139-4.4§GB/T 223.68-1997110.03190.1GB/T 223.85-2009120.0298-0.4GB/T 223.68-1997130.0300-0.4GB/T 223.68-2009140.0311-0.1GB/T 20123-2006150.03551.0GB/T 20123-2006160.0310-0.1GB/T 223.68-1997170.04012.1*GB/T 223.68-1997180.04282.8*GB/T 223.68-1997190.03761.5GB/T 223.68-1997200.028-0.9

39、GB/T 20123-2006210.03761.5GB/T 20123-2006220.03220.2GB/T 20123-2006230.03150.0GB/T 223.68-1997240.0276-1.0GB/T 223.68-1997250.0269-1.1GB/T 20123-2006结果数23稳健平均值%0.0315稳健标准差%0.004007标准不确定度%0.00104最小值%0.0139最大值%0.0428极差%0.0289 图6 C样品中硫的测试结果Z比分数序列直方图表A7 A 样品中碳的补测结果和统计处理代码测试结果%Z值方法150.1720.0GB/T 20123-20

40、06170.169-0.4GB/T 223.69-2008180.1730.1GB/T 223.69-2008190.1983.8§GB/T 223.69-200819号实验室碳的测试结果与稳健平均值之差为0.026%，超过采用测试方法的临界值，不能满足标准方法精密度的要求。表A8 A 样品中硫的补测结果和统计处理代码测试结果%Z值方法150.04080.4GB/T 20123-2006170.04120.6GB/T 223.68-1997180.04100.5GB/T 223.68-1997190.0364-1.4GB/T 223.68-1997表A9 B 样品中碳的补测结果和统计

41、处理代码测试结果%Z值方法100.1480.4GB/T 223.69-2008200.143-0.6GB/T 20123-2006表A10 B 样品中硫的补测结果和统计处理代码测试结果%Z值方法100.01611.3GB/T 223.68-1997200.014-0.1GB/T 20123-2006附录B 样品制备及均匀性检验报告 B1 样品制备过程 采用低合金钢标准样品，进行混匀处理。分装成小瓶，每瓶约5g,进行密封、加贴样品标签。B2 均匀性检验 每种水平样品随机选择10瓶进行均匀性检验。选用GB/T 20123-2006方法测试C、S元素，每瓶样品测试2次，采用单因子方差分析法对检验结果

42、进行统计处理，选取显著性水平为5。统计量与临界值F0.05（9,10）比较，测试结果和统计结果见表B1B3。可以看出，C和S元素的统计量 F 值均小于临界值 F0.05（9,10）。 表B1 A样品均匀性检验数据及结果表（F检验法） 单位：%样品编号CS结果1结果2结果1结果20570.1780.1770.03920.03831020.1780.1780.03820.03930740.1760.1770.03850.03820270.1760.1760.03840.03961120.1770.1760.03910.03891190.1780.1770.03950.03911240.1760.1

43、780.03860.03910180.1770.1770.03900.03950800.1770.1770.03910.03930600.1770.1760.03810.0385平均值0.1770.0389差异源dfMSdfMS组间97.17E-0792.44E-07组内104.5E-07102.23E-07F1.591.09F0.05（9，10）3.02均匀性检验结论F值小于F0.05（9，10）=3.02，表明在95%的置信区间内，样品瓶内与瓶间无显著性差异，样品的均匀性良好。 表B2 B样品均匀性检验数据及结果表（F检验法） 单位：%样品编号CS结果1结果2结果1结果20050.1450

44、.1450.01430.01440170.1460.1480.01430.01441350.1460.1460.01410.01411030.1460.1460.01430.0141150.1470.1460.01410.01420870.1470.1450.01410.01430100.1450.1460.01430.01440320.1450.1450.01420.01441390.1470.1450.01420.01431230.1470.1470.01410.0141平均值0.1460.0142差异源dfMSdfMS组间910E-0792.13E-08组内107E-07101.1E-0

45、8F1.431.94F0.05（9，10）3.02均匀性检验结论F值小于F0.05（9，10）=3.02，表明在95%的置信区间内，样品瓶内与瓶间无显著性差异，样品的均匀性良好。 表B3 C样品均匀性检验数据及结果表（F检验法） 单位：%样品编号CS结果1结果2结果1结果21320.1930.1940.02950.03030160.1930.1920.03010.03051410.1920.1920.02970.02951450.1920.1930.03040.03061260.1930.1930.02950.03021290.1920.1940.03040.03030240.1940.192

46、0.02930.02970720.1920.1920.03030.02981470.1930.1920.03010.03040710.1940.1940.02970.0303平均值0.1930.0300差异源dfMSdfMS组间98E-0792.14E-07组内106E-07101.12E-07F1.331.91F0.05（9，10）3.02均匀性检验结论F值小于F0.05（9，10）=3.02，表明在95%的置信区间内，样品瓶内与瓶间无显著性差异，样品的均匀性良好。附录C 统计分析有关统计量的意义及其计算方法C1 稳健平均值和稳健标准差的计算本次比对试验各项目的测试结果，根据GB/T 28043-2011利用实验室间比对进行能力验证的统计方法，对稳健平均值和稳健标准差进行了统计计算，同时给出了比对试验结果的标准不确定度，供各实验室参考。1)计算和 设P组数据，按X1非降序排列：X1，X2，X3，,X