狗脊质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程标题狗脊质量标准及检验操作规程第 1 页共 3 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：狗脊1.2 汉语拼音： gouji 2 代码: 3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2020 年版一部）。6 质量标准：项目法定标准内控标准本品为蚌壳蕨科植物金毛狗脊cibotium barometz （l.）j.sm.的干燥根茎。秋、冬二季采挖，除去泥沙，干燥；或去硬根、叶柄及金黄色绒毛，切厚片，干燥，为“生狗脊片”；蒸后

2、晒至六、七成干，切厚片，干燥，为“熟狗脊片”。性状本品呈不规则的长块状，长1030cm，直径 210cm。表面深棕色，残留金黄色绒毛；上面有数个红棕色的木质叶柄，下面残存黑色细根。质坚硬，不易折断。无臭，味淡、微涩。生狗脊片呈不规则长条形或圆形，长 520cm，直径 210cm，厚 1.55mm；切面浅棕色，较平滑，近边缘 14mm 处有 1 条棕黄色隆起的木质部环纹或条纹，边缘不整齐，偶有金黄色绒毛残留；质脆，易折断，有粉性。熟狗脊片呈黑棕色，质坚硬。同法定标准狗脊质量标准及检验操作规程第 2 页共 3 页鉴别（1）本品横切面：表皮细胞1 列，残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色厚壁细胞

3、，壁孔明显。木质部排列成环，由管胞组成，其内外均有韧皮部及内皮层，皮层及髓均由薄壁细胞组成，细胞充满淀粉粒，有的含黄棕色物。（2）取本品粉末2g，加甲醇50ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液 36l，对照药材溶液4l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，使成条状，以甲苯 -三氯甲烷 -乙酸乙酯 -甲酸（ 3：5：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以2三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1）（临用配置），放置至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应

4、的位置上，显相同颜色的斑点。同法定标准检查水分不得过 13.0%（通则 0832 第二法）。总灰分不得过 3.0（通则2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过 150mg/kg 。同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于20.0%。同法定标准复验期36 个月。同法定标准贮藏置通风干燥处，防潮。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、狗脊对照药材、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、甲酸、三氯化铁、铁氰化钾、稀乙醇。7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、回流装置、硅胶g 薄层板、水浴锅、烘箱、马福炉。7

5、.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品横切面制片显微镜（1010）观察组织结构特征。7.4.2 取本品粉末 2g，加甲醇 50ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，狗脊质量标准及检验操作规程第 3 页共 3 页残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液36l，对照药材溶液 4l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，使成条状，以甲苯-三氯甲烷 -乙酸乙酯 -甲酸（3：5：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以2三氯化铁溶液 -1%铁氰化钾溶液（ 1：1） （临用配置），放置至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。7.5 检查：7.5.1 水分：不得过 13.0%（附录 15 第二法） 。7.5.2 总灰分：不得过3.0%（附录 17） 。7.5.3 二氧化硫残留