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文档简介
1、水泥厂化验室氧化钙、氧化镁的测定1氧化钙的测定1.1方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂, 用CMP(钙黄绿素甲基百里香酚蓝 -酚酞混合指示剂)为指示 剂,用EDTA标准溶液滴定。1.2分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中,用少量蒸馏水 润湿,加入10ml 1:1盐酸,煮沸1分钟,稍冷,用少量蒸 馏水冲洗杯壁,加入 7ml KF (150 g/L)溶液,搅拌并放置 2min以上,用水稀释至 200ml,加入5ml 1:2三乙醇胺,搅 拌后加入少许CMP指示齐腹在搅拌下加入 K0H(200g/L)溶液 至出现绿色荧光后再过量 5 7ml,用0.015mol/
2、L EDTA标准 溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。氧化钙的百分含量按下式计算:TCaO V1Xca(=X 100M 1X 1000式中:TCa每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克 数;V1滴定时消耗 EDTA标准溶液的毫升数;M 1 称取测定氧化钙时试样的质量。2氧化镁的测定2.1方法提要在PH=10的溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用酸性铬蓝K萘酚绿B为指示剂,用 EDTA标准溶液滴定。此方法测定 的结果是钙镁合量,差减法求得氧化镁的含量。2.2分析步骤称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中,用少量 蒸馏水润湿,加入10ml 1:1盐酸,煮沸1分钟,稍冷,用 少量蒸馏水冲洗杯壁
3、,加入 7ml KF( 150 g/L)溶液,搅拌并 放置2min以上,用水稀释至200ml,在搅拌下加入5ml(1:2) 三乙醇胺、10 ml 2:1 氨水、25ml氨水一氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的K B指示剂搅拌,用 0.015mol/LEDTA标 准溶液滴定至溶液呈纯兰色。氧化镁的百分含量按下式计算:TMgcX( V2 V1X M/ M 1)XMg(=X 100M2X 1000式中:TMg(每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/ml;V 1 滴定钙时消耗 EDTA标准溶液的毫升数,ml;V滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升 数,ml;M2称取测定氧化镁时试样的质量,go3 允许误差
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