化产回收硫铵工段讲稿

1、LOGO硫硫铵铵工段工段 目目 录录贵州黔桂天能焦化贵州黔桂天能焦化有限公司有限公司四喷淋式饱和器生产硫铵工艺一硫铵生产的意义二相关物质简介三硫铵的生产工艺简介使洗苯洗油乳化使洗苯洗油乳化含含氮化肥氮化肥燃烧生成含氮氧化物，污染环境燃烧生成含氮氧化物，污染环境腐蚀脱苯系统管道和设备腐蚀脱苯系统管道和设备生产生产意义意义1234 返回目录一硫铵生产的意义贵州黔桂天能焦化贵州黔桂天能焦化有限公司有限公司贵州黔桂天能焦化贵州黔桂天能焦化有限公司有限公司常温常压下，具有特殊刺激性气味，无色气体，易溶于水，其水溶液呈碱性且具有一定的腐蚀性；有毒，对有机生物可致死，或引起严重中毒。氨是一种重要的化工产品。

2、浓硫酸浓硫酸（93%93%）：）：无色透明液体无色透明液体，具，具有有强腐蚀性、强氧强腐蚀性、强氧化性，遇可燃物、化性，遇可燃物、有机物可炭化，遇有机物可炭化，遇水大量放热，有毒。水大量放热，有毒。纯态硫铵为无色长菱形晶体，硫酸铵是一种强酸弱碱盐，具有一定酸性，农田长期使用硫酸铵，会使土质逐渐酸化；使土壤板结，因此硫酸铵适用于碱性和中性土壤。424SO)(NH42SOH3NH二相关物质简介 返回目录贵州黔桂天能焦化贵州黔桂天能焦化有限公司有限公司 直直接法接法 间间接法接法 半半直接法直接法按煤气中氨与硫酸母液接触的方式来分，有：初冷器焦炉煤气电捕焦油器鼓风机煤气终冷塔脱硫工段（脱硫塔）硫铵工

3、段硫铵工段（喷淋式（喷淋式饱和器饱和器）v喷淋式饱和器生产硫铵工艺过程简单，生产成本低，在国内外焦化厂已得到广泛应用。三硫铵的生产工艺简介 返回目录贵州黔桂天能焦化贵州黔桂天能焦化有限公司有限公司Contents Title34.1 工艺原理4.2 结晶原理4.3 工艺流程4.4 主要设备4.5 技术指标4.6 控制因素4.7 操作要点4.8 不正常现象及事故处理Title3四喷淋式饱和器生产硫铵工艺 贵州黔桂天能焦化有限公司4.1 工艺原理工艺原理焦化厂生产硫铵的反应式为：随溶液被氨饱和的程度，酸式盐又可转变为中式盐：当硫酸过量时,则生成酸式盐 ，其反应为：44HSONH4244232SO)

4、(NHSOHNH444232HSONHSOHNH424344)(2SONHNHHSONH返回本级目录贵州黔桂天能焦化有限公司在饱和器内硫酸铵形成晶体需要经过在饱和器内硫酸铵形成晶体需要经过如下如下二个阶段：二个阶段：结晶过程4.2 结晶原理结晶原理同时进行同时进行第一阶段 在母液中形成细小的结晶中心晶核。第二阶段 晶核（或小晶体）的长大。晶核形成速率 晶体成长速率 小粒结晶，反之得到大粒结晶。显然，如能控制这两种速率便可控制产品硫酸铵的粒度显然，如能控制这两种速率便可控制产品硫酸铵的粒度。返回本级目录贵州黔桂天能焦化有限公司4.2 结晶原理结晶原理 在AB曲线的右下侧，因溶液未达到饱和，在此区

5、域内不会有硫酸铵晶核形成，称之为稳定区或不饱和区。CD线的左上侧为不稳定区，此区域能自发形成大量晶核。 AB 与CD间区域称为介稳区，在此区域内，晶核不能自发形成。 在介稳区内，主要是晶体在长大，同时还有新晶核形成。为了生产粒度较大的硫铵结晶，必须使母液处于介稳区和适宜的过饱和程度内。 溶液的过饱和程度既是硫铵分子向硫铵结晶表面扩散的推动力，也是晶核生成的推动力。当溶液的过饱和程度低时，这两个过程进行的速度都显得慢，但是晶核生成的速度更慢一些，此时可以得到大颗粒硫铵。当溶液的过饱和程度高时，两个过程进行的速度都较快，但是晶核生成的速度更快一些，此时得到的是小颗粒硫铵。因而，溶液的过饱和程度必须

6、控制在一定的范围（介稳区）内。返回本级目录贵州黔桂天能焦化有限公司4.3 工艺流程工艺流程喷淋式饱和器生产硫酸铵工艺流程喷淋式饱和器生产硫酸铵工艺流程图图喷淋式饱和器生产硫铵工艺流程见图喷淋式饱和器生产硫铵工艺流程见图：贵州黔桂天能焦化有限公司4.3 工艺流程工艺流程 由冷鼓工段来的煤气进入饱和器。在饱和器的上段分两股进入环形室经循环母液喷洒，其中煤气中的氨被母液中的硫酸吸收，然后煤气合并成一股进入后室经母液二次喷洒，并从上部中心出口管离开饱和器，再经气液分离器分离煤气中的微量酸雾后送至终冷洗苯工段。 饱和器下段上部的母液经母液循环泵连续抽出送至环形室喷洒，吸收了氨的循环母液由中心下降管流至饱

7、和器下段的底部，在此晶核通过饱和介质向上运动，使晶体长大，并使颗粒分级，用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽。饱和器满流口溢出的母液流入满流槽内液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵送入饱和器的后室喷淋。补水和中加酸时，多余的母液经满流槽至母液贮槽，再用小母液泵送至饱和器。 结晶槽的浆液排放到离心机，经分离的硫铵晶体送机送至振动流化床干燥机，并用被热风器加热的空气干燥，再经冷风冷却后进入硫铵贮斗，然后称量、包装送入成品库。 离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫铵后的尾气经旋风分离器后由排风机排放至大气。 由油库来的硫酸送至硫酸高置槽，再经硫酸泵送至硫酸高置槽，然后自

8、流到满流槽。返回本级目录贵州黔桂天能焦化有限公司4.4 主要设备主要设备流化床干燥器流化床干燥器喷淋式饱和器喷淋式饱和器离离 心心 机机贵州黔桂天能焦化有限公司 饱和器上部为吸收室，由本体、外套筒和内套筒组成，外套筒与内套筒构成旋风分离器。在煤气入口和煤气出口间分隔成两个弧形分配箱，在箱内配置喷嘴，喷嘴的方向均朝向煤气流，形成良好的气流接触面。4.4 主要设备主要设备喷淋式饱和器喷淋式饱和器离离 心心 机机流化床干燥器流化床干燥器 饱和器的下部为结晶室，吸收室以中心降液管与结晶室连通，循环母液通过降液管从结晶室的底部向上返，不断生成硫酸铵晶体，穿过向上运动的悬浮硫酸铵母液，促使晶体长大，并引起

9、颗粒分级。 喷淋式饱和器是硫铵工段的主体设备，其结构示意见图。全部采用耐酸不锈钢制作，无衬里。有如下主要特点：贵州黔桂天能焦化有限公司4.4 主要设备主要设备喷淋式饱和器喷淋式饱和器离离 心心 机机流化床干燥器流化床干燥器 离心机采用的是卧离心机采用的是卧式单级、活塞推料自动式单级、活塞推料自动连续操作离心机。活塞连续操作离心机。活塞推料离心机用于分离固推料离心机用于分离固相颗粒不小于相颗粒不小于0.25mm0.25mm、固相含量不小于固相含量不小于25%25%的结的结晶状或纤维状物料的悬晶状或纤维状物料的悬浮液。凡与物料相接触浮液。凡与物料相接触的部分均用不锈钢材料的部分均用不锈钢材料制成。

10、制成。贵州黔桂天能焦化有限公司4.4 主要设备主要设备喷淋式饱和器喷淋式饱和器离离 心心 机机流化床干燥器流化床干燥器 经离心机分离出来的硫铵结晶含有约2%的水分，为了进一步干燥硫铵晶体，将其含水量控制在1%以内，离心分离后的硫铵还需要再进行干燥。 流化床干燥器由上盖体、床面、振动电机、冷热风腔构成。由振动电机的往复运动使硫铵沿干燥箱向前移动，由送风机送的热风和冷风进入干燥箱的下部，透过风板的缝隙穿过硫铵层进入上部空间，经箱盖上的排风口逸出，同时对硫铵进行干燥和冷却。干燥后的硫铵沿出料口落至硫铵贮槽。返回本级目录 贵州黔桂天能焦化有限公司4.5 技术指标技术指标 （1）饱和器后煤气含氨：）饱和

11、器后煤气含氨： 0.05.05g/m3 （2）饱和器内母液酸度：）饱和器内母液酸度： 3.54% 饱和器内母液密度：饱和器内母液密度： 1.26.261.28k.28kg/l 饱和器内母液温度：饱和器内母液温度： 5560 （3）每）每24小时中加酸一次，母液酸度：小时中加酸一次，母液酸度： 810% （4）饱和器工作阻力：）饱和器工作阻力： 2200Pa （5）结晶泵开车时母液晶比：）结晶泵开车时母液晶比： 30% 结晶泵停车时母液晶比：结晶泵停车时母液晶比： 10% （6）离心机后硫铵含水量：）离心机后硫铵含水量： 2% （7）振动流化床干燥机后硫铵含水量：）振动流化床干燥机后硫铵含水量：

12、 1% （8）硫铵游离酸含量：）硫铵游离酸含量： 0.20% % （9）硫铵洗水量（与硫铵产量的百分比）硫铵洗水量（与硫铵产量的百分比 ）：）： 1012% （10）离心机生产能力：）离心机生产能力： 38t/h. （11）离心机转速：）离心机转速： 700 r/min （12）离心机油温：）离心机油温： 40 （13）入流化床热风温度：）入流化床热风温度： 110130 （14）热风机风压：）热风机风压： 2700Pa 热风机蒸汽压力：热风机蒸汽压力： 0.4.40.6.6Mpa （15）冷风机风压：）冷风机风压： 1700Pa （16）旋风分离器入口压力：）旋风分离器入口压力： 200Pa

13、200Pa 旋风分离器出口压力：旋风分离器出口压力： 1800Pa1800Pa （17）电机温升：）电机温升： 40 轴瓦、轴承温度：轴瓦、轴承温度： 60返回本级目录贵州黔桂天能焦化有限公司4.6 控制控制因素因素 晶比控制母液酸度母液搅拌杂质影响母液温度贵州黔桂天能焦化有限公司4.6 控制控制因素因素 母液酸度晶比控制母液搅拌杂质影响母液温度 根据硫铵结晶原理，母液的酸度对硫铵结晶质量起着关键性作用。随着母液酸度增高，硫铵结晶平均粒度下降。理论上适宜的酸度为2%左右，但如果酸度太低，则氨的回收率下降、易造成饱和器堵塞及母液产生泡沫，使操作条件恶化。 其操作酸度一般为4%左右。为消除饱和器堵

14、塞，实行中加酸，将母液酸度提高到8%12%。贵州黔桂天能焦化有限公司4.6 控制控制因素因素 母液温度是为维持饱和器内的水平衡而制定的。饱和器在酸洗和水洗时形成的母液量，对其温度制度影响最大。 母液温度的波动也应尽量避免，在不同的温度下，硫铵具有不同的溶解度，当饱和器内母液的各部位出现不同温度时，硫铵的浓度也随之改变。有些区域可能形成大量的新晶核，而有些区域可能出现原有晶体的溶解现象，必将导致产品颗粒细小和粒度不均匀。生产实践表明，饱和器的母液温度稳定在生产实践表明，饱和器的母液温度稳定在5055范围内，对生产大颗粒结晶最为适宜。范围内，对生产大颗粒结晶最为适宜。晶比控制母液酸度母液搅拌杂质影

15、响母液温度 母液的黏度降低，硫铵分子向晶体表面的扩散速度加快而有利于晶体长大，但也促成大量的晶核生成，因而得不到大颗粒的硫铵。温度过高 可以限制晶核的大量生成，但降低了传质速度，同样得不到大颗粒的硫铵结晶。温度过低返 回贵州黔桂天能焦化有限公司4.6 控制控制因素因素搅拌途径：使用母液循环泵进行搅拌！搅拌途径：使用母液循环泵进行搅拌！晶比控制母液酸度母液搅拌杂质影响母液温度 母液的搅拌使母液的酸度、浓度和温度均匀，减少晶体表面的液膜阻力，有利于硫铵分子向结晶表面扩散，有利于结晶成长。 另外，母液搅拌使得硫铵结晶在母液中呈悬浮状态，延长在母液中的停留时间，对生产大颗粒硫铵是有利的。返 回贵州黔桂

16、天能焦化有限公司4.6 控制控制因素因素 结晶间摩擦的机会增多，大颗粒结晶易破裂成小结晶；相对减少了氨与硫酸反应所需的空间，不利于氨的吸收；使母液搅拌的阻力加大，导致母液搅拌不良；容易发生堵塞。晶比 悬浮于母液中的硫铵结晶的体积对母液与结晶总体积的百分比，称为晶比。晶比太大晶比太大晶比晶比太小太小 不利于结晶的长大，母液的密度降低，母液中的酸焦油及其乳化物不易分离，从而污染硫铵产品。 母液中必须控制一定的晶比，以利于得到大颗粒硫铵。喷淋式饱和器晶比控制在35%40%。因此晶比控制母液酸度母液搅拌杂质影响母液温度返 回贵州黔桂天能焦化有限公司4.6 控制控制因素因素 杂质对硫铵晶体有百害而无一利

17、！杂质对硫铵晶体有百害而无一利！利弊晶比控制母液酸度母液搅拌杂质影响母液温度 母液中含可溶性和不溶性杂质，杂质的种类和含量，取决于生产工艺流程、硫酸质量、工业用水质量、设备腐蚀情况及操作条件等。母液中可溶性杂质主要有铁、铝、铜、铅、砷等各种盐类，多半来自硫酸、设备腐蚀、工业用水，其离子吸附在晶体表面，使晶体成长缓慢。 随煤气进入的煤焦油雾与母液形成稳定的乳浊液附在晶体表面，阻止晶体成长。不溶性杂质主要是煤气带入饱和器的煤焦油雾、煤尘及一些泥渣，这些杂质既阻碍晶体长大又使硫酸铵着色。返回本级目录贵州黔桂天能焦化有限公司4.7 操作要点操作要点1.煤气温度2.母液温度7.离心分离和水洗3.母液酸度

18、和加酸制度4.母液的循环搅拌5.母液中的结晶含量6.结晶槽中结晶层的厚度参见：控制因素-母液温度参见：控制因素-母液搅拌参见：控制因素-晶比控制贵州黔桂天能焦化有限公司4.7 操作要点操作要点1.煤气温度 煤气温度是保持饱和器内的水平衡，以防止母液被稀释，其与初冷器后煤气温度、煤气在鼓风机内的温升以及向硫酸铵生产系统补入的水量等有关。 当煤气在初冷器内出口温度为35时，如采用离心式鼓风机输送，预热器前煤气温度一般在50左右。 一般情况下，预热器后煤气温度控制在6075，湖南煤化新能源有限公司饱和器煤气温度在50左右。返回本级目录贵州黔桂天能焦化有限公司4.7 操作要点操作要点3.母液酸度和加酸

19、制度 湖南煤化新能源有限公司硫铵工段操作酸度控制在3.5%到4%左右。加酸加酸影响影响 为消除饱和器堵塞，实行中加酸，将母液酸度提高为消除饱和器堵塞，实行中加酸，将母液酸度提高到到8%12%8%12%，加酸时间为每周二和周五。，加酸时间为每周二和周五。加酸制度加酸制度酸度酸度控制控制 加酸会引起母液酸度波动，会破坏晶体的正常生长条件，因此要生产大颗粒的硫酸铵晶体，必须减少饱和器的加酸次数，尽量延长饱和器的稳定操作时间。返回本级目录贵州黔桂天能焦化有限公司4.7 操作要点操作要点6.结晶槽中结晶层的厚度 结晶厚度小结晶厚度小 使放入离心机的料浆结晶含量不稳定，导致硫酸铵水分和游离酸含量增高。 结

20、晶厚度大结晶厚度大 造成管道和饱和器堵塞。控制高度控制高度 一般宜将结晶层厚度（又称“垫层”）控制在结晶槽高度的1/3。 结晶槽中应保持一定的结晶厚度，对保证硫酸铵的质量和稳定离心机的操作极为重要。返回本级目录贵州黔桂天能焦化有限公司4.7 操作要点操作要点7.离心分离和水洗 离心分离和水洗效果对硫酸铵的游离酸含量和水分含量影响很大。要求放入离心机的料浆流量和料浆的结晶含量保持稳定，否则离心机转股内料层的厚度很难均匀，影响分离效果。 为保证硫酸铵产品质量和离心机正常运行，需用热水洗涤离心机筛网上的物料。提高离心机的洗水温度，可提高离心分离效率，同时，使用热水洗涤能更好的从晶体表面洗去油类杂质，

21、并能防止离心机筛网被细小油珠堵塞。 一般情况下，宜将洗水温度保持在70以上。 当洗水量较小时，硫酸铵中游离酸含量随洗水量的增加而直线下降，当洗水量较高时，离心机离心后的硫酸铵的含水量急剧增加，另外水洗量过多也会破坏饱和器的水平衡。返回本级目录贵州黔桂天能焦化有限公司4.7 不正常现象及事故处理不正常现象及事故处理母液严重起泡沫饱和器后煤气中含氨量增加结晶带色饱和器煤气大量外窜结晶粒度小满流槽母液液面波动母液不来结晶不正常现象及事故不正常现象及事故贵州黔桂天能焦化有限公司母液严重起泡沫饱和器后煤气中含氨量增加结晶带色饱和器煤气大量外窜结晶粒度小满流槽母液液面波动母液不来结晶不正常现象及事故不正常

22、现象及事故4.7 不正常现象及事故处理不正常现象及事故处理处理方法处理方法可能产生原因可能产生原因 1.母液内存在砷的化合物并和酸焦油一起形成泡沫； 2.母液中酸焦油量过多，而母液中硫酸铵含量低，使酸焦油和母液形成乳状液而形成泡沫。 1.立即从满流槽往饱和器加入废机油或洗油，直至缓和为止； 2.随时捞出母液中的酸焦油； 3.母液中的结晶不要过多的提取。贵州黔桂天能焦化有限公司4.7 不正常现象及事故处理不正常现象及事故处理母液严重起泡沫饱和器后煤气中含氨量增加结晶带色饱和器煤气大量外窜结晶粒度小满流槽母液液面波动母液不来结晶不正常现象及事故不正常现象及事故处理方法处理方法可能产生原因可能产生原

23、因 饱和器阻力过大。 消除饱和器阻塞，特别是满流口的阻塞。贵州黔桂天能焦化有限公司4.7 不正常现象及事故处理不正常现象及事故处理母液严重起泡沫饱和器后煤气中含氨量增加结晶带色饱和器煤气大量外窜结晶粒度小满流槽母液液面波动母液不来结晶不正常现象及事故不正常现象及事故处理方法处理方法可能产生原因可能产生原因 1.母液酸度过大； 2.母液密度过小； 3.母液温度太高，使硫酸铵结晶溶解在母液中。 1.停止加硫酸，使母液酸度降低； 2.在保持合适的母液酸度情况下减少洗涤水量； 3.降低煤气预热器出口温度。贵州黔桂天能焦化有限公司4.7 不正常现象及事故处理不正常现象及事故处理母液严重起泡沫饱和器后煤气

24、中含氨量增加结晶带色饱和器煤气大量外窜结晶粒度小满流槽母液液面波动母液不来结晶不正常现象及事故不正常现象及事故处理方法处理方法可能产生原因可能产生原因 1.饱和器损坏； 2.饱和器阻力过大； 3.上游工序操作不正常。 1.立即关闭门窗，佩戴防毒面具，打开交通管阀门，关闭煤气进出口阀门，并及时向上级汇报； 2.待查明原因再做处理。贵州黔桂天能焦化有限公司4.7 不正常现象及事故处理不正常现象及事故处理母液严重起泡沫饱和器后煤气中含氨量增加结晶带色饱和器煤气大量外窜结晶粒度小满流槽母液液面波动母液不来结晶不正常现象及事故不正常现象及事故处理方法处理方法可能产生原因可能产生原因 1.母液酸度较大，且分布不均匀； 2.循环泵出入管堵塞或漏母液使之搅拌不均匀； 3.母液被