本科：晶体X射线衍射实验报告

1、中南大学x射线衍射实验报告买验目的材料科学与工程学院材料科学与工程专业工程试验1301班级姓 名乐建温学号0603130506同组者实验日期2015年12月07日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期1）掌握x射线衍射仪的工作原理、操作方法；2）掌握x射线衍射实验的样品制备方法；3）学会x射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4）学会mdi jade 6的基本操作方法；5）学会物相定性分析的原理和利用jade进行物相鉴定的方法；6）学会物相定量分析的原理和利用jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成, 实验报告包含以上三个实验

2、内容。实验原理观衍射仗典空开关界示面板door开关55据处河数抵处理数据处ff系统拎uh数抵采兔与数抵处丼系统x射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要 有连续x射线和特征x射线两种。晶体可被用作x光的光栅，这些很大数目的原 子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的x射 线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的 光束称为x射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin 0 =入应用已知波长的x射线来测量。角，从而计算出晶面间距d,这是用于x射 线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量e角，从而计算出特征

3、x射线的 波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。三、仪器与材料1）仪器：18kw转靶x射线衍射仪2）数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件mdi jade 63）实验材料：样品1含有ti、0元素；样品2含有fe、si、c、0和s元素四. 实验步骤1测量数据1）准备样品；2）打开x射线衍射仪；3）按下“doo严 按钮，听到报警；4）向右拉开“常规衍射仪门”,装好样品；5）向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；6）打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；表1实验参数设定:仪器扫描范围扫描度电压电流d/max 2500型x射线衍射仪10-808°/min40kv2

4、 5 0ma7）按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。2物相鉴定1）打开jade,读入衍射数据文件；2）鼠标右键点击s/m工具按钮，进入“search/match”对话界面；3）选择"chemistry filter",进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称, 然后点击0k返回对话框，再点击0k;4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标， 显示pdf卡片，按下save按钮，保存pdf卡片数据；5）在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做usearch/match, 直至全部物相鉴定出来。6）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按

5、下“save”按钮，输出物 相鉴定结果。7）以同样的方法标定具它样品的物相，物相鉴定浜验兒成。3物相定量分析1）在jade窗口中，扌丁开一个多相样品的衍射谱；2）完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有rir值的pdf卡片；3）选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；4）选择菜单“opt ions i easy quantitative",按绝热法计算样品中两相的重量百分数；5) 按下“save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。 计算公式：k爲。3 rirb' a仏+厶畸)五实验数据处理1物相鉴定结果样品1的x射线衍射图谱如下:o 55 2

6、aunooslsusu一84-1296> analase, syn tio20c5 2 铀10 20materials data inc眇0564 ruble, syn to.924o2_i_._l，八 1 i_._._._._._r-i,_i_hi*._r-u 304050607080twotheta (deg)|ckrth6|usef1<cnprogram niesndijade e'dalas* monday. oct 06. 2014 03:21 p<mdluade6)样品1中含有ti02和tio. 92402 样品2的x射线衍射图谱如下：00e fesfco

7、s rawlsunoos一 su&h500f上丄jllujjj111 171-1690> pyne - fes21i1186-0695> silicon ch 止 sio2丄1 1 1 1|83-1764> sidente fe(co3)4050607080two-theta (deg)ct«yi6|user)«c iprcjra-n filesundi pde 8idata$=» vonday. oct06.2014 03:42o (mdiuade®102030materials date. inc样品2中含有fes2、si0

8、2和fe(c03)2定量分析结果 样品1丁 匸 rr 二 4.99&% rirh 3.20w“ =lr=38囲 dg_ = 87.2%(人 + 厶 k；)(53818 + 5085 x )3.20% =1 咒=1 87.2% = 12.8% anatase, syn tio2 <wt%=87.2 (4.0)> rutile, syn tio.92402 <wt%=12.8 (0.6)>anatase, syn=87.2%rutile, syn二 12.8%wt%quantitative analysis from profile-fitted peaks样品 1

9、 的含量为 w% (ti02 ) : w%(tio. 92402)=87. 2%: 12. 8%样品2©203 二 rr 二 °89 h k 爲。3 rirb 3.04k；(2o ri疋二 °89c a rirc 3-583647mg (3647 + 8157x2 + 15370x2)3.043.5837.0%k忘賦 一 3.04k 爲3 rira 0.89k k爲。rirb 二 3.04 ck；呦rr 3.58lbwh (<x+厶+qo81573 043 04(3647x 曲+ 8157 + 15370x 注)0.893.5824.2%wc=l-wa-wb

10、 = 1-37.0%-24.2% = 38.8% pyrite fes2 <wt%=37.0 (2.5)>2 silicon oxide sio2 <wt%=24.2 (1.6)> siderite fe(co3) <wt%=38.8 (2.6)>silicon oxide=24.2%quantitative analysis from profile-fitted peaks样品 2 的含量为 w% (fes2):w% (sio2):w% (fe (co3)=37. 0%: 24. 2%: 38. 8%3点、阵常数精确测定结果 从样品1的分析结果中可以看出

11、ti02晶体为体心正方，点阵常数为3. 7848 x 3. 7848 x 9. 5124 <90. 0 x 90. 0 x 90. 0>tio. 92402晶体为体心正方，点阵常数为4. 59053 x 4. 59053 x 2. 958 <90. 0 x 90. 0 x 90. 0>从样品2的分析结果中可以看出fes2晶体为简单立方，点阵常数为5. 417 x 5. 417 x 5.417 <90. 0 x 90. 0 x 90. 0>si02晶体为简单六方，点阵常数为4. 9134 x 4. 9134 x 5. 4052 <90. 0 x 90.

12、0 x 120. 0>fe （c03）晶体为简单六方，点阵常数为4. 6916 x 4. 6916 x 15. 3796 <90. 0 x90. 0 x 120. 0>六结果与讨论x射线物相分析的任务是利用x射线衍射的方法，对试样中由各种元素形的 具有固定结构的化合物（其中包括单质元素和固溶体）进行定性和定量的分析。x射线衍射可以进行物相鉴定的基本原理是任何一种结晶物质（包括单质元 素，固溶体和化合物）均具有特定晶体结构（包括结构类型，晶胞的形状和大小， 晶胞中原子、离子或分子的种类，数目，分布）。在一定波长的x射线照射下， 每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置

13、和强度）。每一种晶体 物质和它的衍射花样都是对应的，不可能有两种晶体物质给出完全相同的衍 射花样。如果在试验中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射 花样不变，多相试样的衍射花样只是有它所含有的物质的衍射花样的机械叠加而 成。衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数 （取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-i 特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。x射线定量分析 的任务是，在定性相分析的基础上测定多相物质中各相的含量。定量相分析的理论基础是。物质的衍射强度与该物质参与衍射的体积的正 比。对于衍射仪法，其衍射强度

14、为：匚£2+曲204vrhklr 2 八八这个強度是对单一物质（即单相）而言的。对多相物质而言，可以参比強度 法来测定重量百分比。参比强度法是在k值法的基础上发展起来的，在运用k 值法时可以选用某种特定的物质作为通用内标物质。由于刚玉（x-a12o3）具有非 常高的纯度、很好的化学稳定性、容易获得以及制样时无择优取向效应而被采用。 由k值法的表达式可知，如果我们事先将所有相与通用内标的k值测出来，则在 测量混合物中的某相含量时，直接往样品中加通用内标即可，这时可以免去每次 都要配制待测相和内标样的麻烦。在pdf卡片上，有相当多的已知相已经测出了 参比强度值。当测定这些相的相对含量时，

15、我们只要往样品中加入通用内标物质， 即可通过查卡片得到k值，直接可以求出该相的含量。当往样品中加入的内标物 质为标准物质时（cx-a12o3） , k值法中的k值就是参比强度值，所以参比强度 法的计算方法和思维方式与k值法是一致的，区别是不需要制备混合样品。查到 参比强度值后直接用下式即可算出所测相的含量。实验结果分析样品1中含有tio2和tio. 92402两种物相，其含量比为87. 2%: 12. 8%。ti02 晶体为体心正方,点阵常数为 3. 7848 x 3. 7848 x 9. 5124 <90. 0 x 90. 0 x 90. 0> tio. 92402 晶体为体心正

16、方，点阵常数为 4. 59053 x 4. 59053 x 2. 958 <90.0 x 90.0 x 90. 0>样品2中含有fes2、si02和fe(co3)三种物相，其含量比为37. 0%: 24. 2%: 38. 8%。fes2 晶体为简单立方，点阵常数为 5. 417 x 5. 417 x 5. 417<90. 0 x 90. 0 x 90. 0> si02晶体为简单六方，点阵常数为4. 9134 x 4. 9134 x5. 4052 <90. 0 x 90. 0 x 120. 0> fe (c03)晶体为简单六方，点阵常数为 4. 6916 x 4. 6916 x 15. 3796 <90. 0 x 90. 0 x 120. 0>o心得体会通过这两次的实验了解x射线衍射仪的工作原理、操作方法；并通过老师的 讲解知道了如何制备x射线衍射实验的样品。粉末样品要求磨成320目的粒度， 约40微米。金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10x10 毫米。实验观摩了 x射线衍射仪，对其构造和使用方法及实验参数的设置有感性 的认识。对于x射线物相定性和定量分析