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文档简介

1、问题:阐述扫描电子显微镜(SEM)的工作原理、特点及在实际中的一个 应用实例?答:SEM的工作原理它 是用一 束极细 的电子 束扫描 样品, 在样品 表面激 发出次 级电子 ,次 级 电子的 多少与 电子束 入射角有 关,也 就是说 与样品 的表面 结构有 关,次 级 电子由 探测体 收集, 并在那里 被闪烁 器转变 为光信 号,再 经光电 倍增管 和 放大器 转变为 电信号 来控制荧 光屏上 电子束 的强度 ,显示 出与电 子束同 步 的扫描 图像。 图像为 立体形象 ,反映 了标本 的表面 结构。 为了使 标本表 面 发射出 次级电 子,标 本在固定 、脱水 后,要 喷涂上 一层重 金属微

2、 粒,重 金属在电子束 的轰击下发出次级电子信号。SEM的特点(1 )仪器分辨 本领较高。二次电子 像分辨本领 可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝);( 2)仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍) ,且连续可调; (3)图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面(如金属 和陶瓷的断口等) ;( 4)试样制备简单。块状或粉末的试样不加处理或稍加处理,就可直接放到SEM中进行观察,比透射电子显微镜(TEM的制样简单;( 5)电子束对样品的损伤与污染程度较小;( 6)在观察形貌的同时, 还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。应用实例:利用扫描电镜SEMffi场发射扫描F

3、ESEMff究液液掺杂一冷冻干燥 制备的铈钨阴极材料的结构,进一步解释该种材料的电子发射特性。试验材料为ATM (偏钨酸铵)和Ce (NO) 6H2O,首先采用夜夜掺杂的方法 配制溶液, 经过喷雾冷冻和真空冷冻干燥后制成粉料, 再放入氢气还原炉进行粉 料的分解还原,最后经过SPS的烧结,制备出新的铈钨阴极材料,样品号为FDC-W 其成分及配比为 97.8%W+2.2%CeO。 2为了解释铈钨热电子发射材料的发射特性, 通过SEM和FESEM寸这种材料的的烧结体进行了研究。图1FDC W 粉体的SEM像图1为FDC-W粉体的SEM像,从图中可以看出:在低倍数(1000X)下观察还原后 的FDC-

4、V粉末,其整体形貌呈现无规则的块状或片状,根本分辨不出小颗粒来。 在较高倍数(20000X)下观察可以看到每一个小块状物都是由许多尺寸小的颗粒 聚集起来的,但是每一个小颗粒的具体形貌还是分辨不清。为了清楚地观察到每一个小颗粒的具体形貌,利用 XL30S-FE(场发射扫描电 子显微镜在高倍数(125000X)下观察粉末的形貌,如下图2所示。从图中可以看出, 还原后的FDC-V粉末颗粒大小都在30nm左右,颗粒可以清楚地分辨出来。图2FDC W 粉体的FESEM像将切割后的试样薄片机械敲击得到断口,利用 XL SERES PHILIPS XL3(jB描 电镜进行断口的形貌观察,结果如图3所示。从断口形貌可以看出晶粒的晶界清 晰,沿晶多孔,晶粒大小为12个微米。图3FDC W粉体断口的 SEM像结论:(1)烧结体材料中晶粒的晶界清晰,沿晶多孔,晶粒大小为12个微 米,已经不再是纳米尺度。这是由于纳米粒子在烧结过程中的晶粒长大, 以至于 烧结后不再具有纳米尺寸。烧结体颗粒之间较多的孔隙有利于稀土氧化物向表面 的扩散,这是维持良好热电子发射的关键。(2)在粉末冶金中加入稀土元素Ce能使晶粒细化且均匀化。铈钨粉体中稀 土氧化物小颗粒是弥散均

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