[高等教育]第三章中药制剂分析ppt课件

1、第三章第三章 中药制剂的检查中药制剂的检查药物分析教研室第一节第一节 中药制剂杂质检查中药制剂杂质检查中制药制剂检查包括的主要内容：中制药制剂检查包括的主要内容：X 制剂通那么检查X 普通杂质检查X 特殊杂质检查X 微生物限制检查一、杂质的来源：一、杂质的来源：1 1、中药制剂的杂质：、中药制剂的杂质： 能危害人体安康或影响药物质量的物质能危害人体安康或影响药物质量的物质。 中药制剂能否优良有效，主要从两方面来评价：中药制剂能否优良有效，主要从两方面来评价： 中药制剂本身的效能及其有无副作用；中药制剂本身的效能及其有无副作用； 所含杂质的程度及杂质对人体所产生的影响。所含杂质的程度及杂质对人体

2、所产生的影响。一、杂质的来源：一、杂质的来源：普通杂质：普通杂质： 指在自然界中分布较广泛，在多种药指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收买、加工以及制剂的消费或材的采集、收买、加工以及制剂的消费或储存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、储存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。它们的检查方法均在药典附录中砷盐等。它们的检查方法均在药典附录中加以规定。加以规定。特殊杂质：特殊杂质： 指在该制剂的消费和储存过程中，根指在该制剂的消费和储存过程中，根据其来源、消费工艺及药品的性质有能够据其来源、消费工艺及药品的性质有能够引

3、入的杂质。这种杂质在药典中列入个别引入的杂质。这种杂质在药典中列入个别制剂的检查项下。制剂的检查项下。 杂质的分类：杂质的分类：一、杂质的来源：一、杂质的来源：由中药材原料中带入；由中药材原料中带入；在消费制备过程中引入；在消费制备过程中引入；储存过程中受外界条件的影响而使储存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改动而产生。中药制剂的理化性质改动而产生。 中药制剂中存在的杂质，来源于三个方面：中药制剂中存在的杂质，来源于三个方面：二、杂质的限量检查二、杂质的限量检查 S 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表量，通常用百分

4、之几或百万分之几来表示。示。S 限量检查：规定一定限制，要求所检限量检查：规定一定限制，要求所检样品中某组分含量不超越此限制。如规样品中某组分含量不超越此限制。如规定黄连上清丸含重金属不得过百万分之定黄连上清丸含重金属不得过百万分之二十五。二十五。S 对中药制剂的杂质只进展限量检查：对中药制剂的杂质只进展限量检查：在不影响疗效和不发生毒副作用的原那在不影响疗效和不发生毒副作用的原那么下，对于药物中能够存在的杂质允许么下，对于药物中能够存在的杂质允许有一定限制，在此限制内，不致对人体有一定限制，在此限制内，不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，就可供运用

5、。因此药典中规定的杂质，就可供运用。因此药典中规定的杂质检查均为限量检查检查均为限量检查limit testlimit test。 三、杂质限量计算方法三、杂质限量计算方法1 1、杂质限量检查方法、杂质限量检查方法 与规范溶淮进展对比：取一定量与与规范溶淮进展对比：取一定量与被检杂质一样的纯物质或其他对照品被检杂质一样的纯物质或其他对照品配制成规范溶液，与一定量供试药物配制成规范溶液，与一定量供试药物的溶液，在一样处置条件下，比较反的溶液，在一样处置条件下，比较反响结果，从而确定杂质限量能否超越响结果，从而确定杂质限量能否超越规定。规定。 测定反响灵敏度：在供试品溶液中测定反响灵敏度：在供试品

6、溶液中参与试剂，在一定反响条件下，察看参与试剂，在一定反响条件下，察看有无正反响出现。有无正反响出现。三、杂质限量计算方法三、杂质限量计算方法%100 样品量样品量杂质最大允许量杂质最大允许量杂质限量杂质限量 由于样品由于样品S S中所含杂质的限量是经过与一定量规范中所含杂质的限量是经过与一定量规范溶液进展比较而得到的，所以杂质限量在数值上应是规范溶液进展比较而得到的，所以杂质限量在数值上应是规范溶液的体积溶液的体积V V与其浓度与其浓度C C的乘积，因此杂质限量计的乘积，因此杂质限量计算可写成下式：算可写成下式：%100%100 SCVLSCVL）样样品品量量（）标标准准溶溶液液的的浓浓度度

7、（）标标准准溶溶液液的的体体积积（）杂杂质质限限量量（例例1 1：重金属限量计算：重金属限量计算： 取供试品取供试品1.0g1.0g与规范铅溶液与规范铅溶液2.0ml2.0ml制成制成的对照液比较，计算重金属限量。的对照液比较，计算重金属限量。三、杂质限量计算方法三、杂质限量计算方法百百万万分分之之二二十十 %0020. 0%1000 . 1100 . 12%100)()/()(6gSmlgCmlVL三、杂质限量计算方法三、杂质限量计算方法例例2 2：供试品取样量计算：供试品取样量计算 知砷限量为百万分之一，取用规范砷知砷限量为百万分之一，取用规范砷溶液溶液2ml2ml，规范砷溶液浓度，规范砷

8、溶液浓度1g/ml1g/ml，求供，求供试品取样量试品取样量(g)(g)。)(2%1000001. 0000001. 02%100)/()(gLmlgCmlVS 作业： 1 1、阿胶砷盐检查、阿胶砷盐检查 取本品取本品2.0g2.0g，加氢氧化钙，加氢氧化钙1g1g，混，混合，加少量水，搅匀，枯燥后先用小火烧灼使炭化，再合，加少量水，搅匀，枯燥后先用小火烧灼使炭化，再在在500500600600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml3ml与适量与适量的水使溶解成的水使溶解成30ml30ml，分取溶液，分取溶液10ml10ml，加盐酸，加盐酸4ml4ml与水与水14ml1

9、4ml，依法检查中国药典依法检查中国药典20052005版附录版附录 F F。假设规范砷溶。假设规范砷溶液液1gAs/ml1gAs/ml取用量为取用量为2ml2ml，求杂质限量。，求杂质限量。 2 2、黄连上清丸中重金属检查、黄连上清丸中重金属检查 取本品取本品5 5丸，切碎，丸，切碎，过二号筛，取适量，称定分量，照炽灼残渣检查法中过二号筛，取适量，称定分量，照炽灼残渣检查法中国药典国药典20052005版附录版附录 J J炽灼至完全灰化。取遗留的残炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查中国药典渣，依法检查中国药典20002000版附录版附录 E E第二法，含第二法，含重金属不得过百万分之二十

10、五。假设规范铅溶液重金属不得过百万分之二十五。假设规范铅溶液10gAs/ml10gAs/ml取用量为取用量为2ml2ml，求供试品取样量。，求供试品取样量。三、杂质限量计算方法三、杂质限量计算方法3 3、药典中未规定检查的工程：、药典中未规定检查的工程：在正常消费和储存过程中不能够引入；在正常消费和储存过程中不能够引入；含量甚微，对人体无不良影响；含量甚微，对人体无不良影响；认识尚不够。认识尚不够。难点提示：难点提示： 杂质限量计算方法：包括规范溶液浓度计杂质限量计算方法：包括规范溶液浓度计算、杂质限量计算、规范溶液取样量计算、供算、杂质限量计算、规范溶液取样量计算、供试品取样量计量等。试品取

11、样量计量等。第二节第二节 普通杂质检查方法普通杂质检查方法 一、重金属检查法：一、重金属检查法： 重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。或硫化钠作用显色的金属杂质。 在弱酸性条件下在弱酸性条件下pH=33.5能与硫代能与硫代乙酰胺生成不溶性硫化物而显色的金属离乙酰胺生成不溶性硫化物而显色的金属离子有子有Ag+、As3+、As5+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Sb2+、Sn2+、Sn4+等；等； 在碱性溶液中能与硫化钠作用生成不溶性在碱性溶液中能与硫化钠作用生成不溶性硫化物而显色的有硫化物而显

12、色的有Bi2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+等金属离子。等金属离子。 由于在药品消费中遇到铅的时机较多，而由于在药品消费中遇到铅的时机较多，而且铅易积存中毒，故检查时以铅为代表。且铅易积存中毒，故检查时以铅为代表。 一、重金属检查法一、重金属检查法一根本原理一根本原理 1 1、在弱酸性条件下，硫代乙酰胺发、在弱酸性条件下，硫代乙酰胺发生水解，产生硫化氢，可与重金属离子生生水解，产生硫化氢，可与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液：成有色硫化物的均匀混悬液：CH3CSNH2+H2O CH3CONH2+H2S CH3CSNH2+H2O CH3CON

13、H2+H2S Pb2+ +H2SPbS+2H+ Pb2+ +H2SPbS+2H+ 2 2、在碱性条件下，硫化钠与重金属、在碱性条件下，硫化钠与重金属离子作用生成不溶性硫化物：离子作用生成不溶性硫化物：Pb2+S2-PbSPb2+S2-PbS一、重金属检查法一、重金属检查法二检查方法二检查方法 20052005版规定重金属检查方法有四种。版规定重金属检查方法有四种。第一法第一法 适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查 取两支纳氏比色管取两支纳氏比色管甲管甲管乙管乙管规范铅溶液规范铅溶液+ +醋酸盐缓醋酸盐缓冲液冲液pH

14、3.5pH3.52ml+2ml+水水或各药品项下规定的或各药品项下规定的溶剂稀释成溶剂稀释成25ml 25ml 供试品溶供试品溶液液25ml25ml硫代乙酰胺试液各硫代乙酰胺试液各2ml 2ml 摇匀摇匀 放置放置2min 2min 同置白纸上同置白纸上, ,自上向下透视自上向下透视 乙管中显出的颜色不得比甲管更深乙管中显出的颜色不得比甲管更深一、重金属检查法一、重金属检查法第二法第二法 适于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处置适于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处置后在酸性溶液中显色的重金属限检查。后在酸性溶液中显色的重金属限检查。 取炽灼残渣项取炽灼残渣项下遗留

15、的残渣下遗留的残渣 移置纳氏移置纳氏比色管中比色管中 蒸干至氧化蒸干至氧化氮蒸汽除尽氮蒸汽除尽 加硝酸加硝酸0.5ml0.5ml放放冷冷 加水加水15ml 15ml 置水浴置水浴上蒸干上蒸干 滴加氨试液至对滴加氨试液至对酚酞指示液显中性酚酞指示液显中性 加醋酸盐缓冲液加醋酸盐缓冲液pH3.5pH3.52ml 2ml 加盐酸加盐酸2ml2ml微热微热溶解溶解 加水稀释加水稀释成成25ml 25ml 另取配制供试另取配制供试品溶液的试剂品溶液的试剂 置瓷皿中蒸干置瓷皿中蒸干 加醋酸盐缓冲液加醋酸盐缓冲液pH3.5pH3.52ml 2ml 加水加水15ml 15ml 移置纳氏移置纳氏比色管中比色管中

16、 微热微热溶解溶解 用水稀释用水稀释成成25ml 25ml 以上两管溶液，以上两管溶液，照上述第一法检查照上述第一法检查 一、重金属检查法一、重金属检查法第三法第三法 适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药品中的重金适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药品中的重金属检查。属检查。 置纳氏比色管中硫化钠试液置纳氏比色管中硫化钠试液5 5滴，摇匀滴，摇匀 甲管甲管乙管乙管规范铅溶液适量规范铅溶液适量氢氧化钠试液氢氧化钠试液5ml5ml水水20ml20ml硫化钠试硫化钠试液液5 5滴，摇匀滴，摇匀 供试品适量供试品适量氢氧化钠氢氧化钠试液试液5ml5ml水水20ml2

17、0ml溶解溶解 乙管中显出的颜色不得比甲管更深乙管中显出的颜色不得比甲管更深一、重金属检查法一、重金属检查法第四法第四法 适用于有色溶液或重金属限量低的种类。适用于有色溶液或重金属限量低的种类。 用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物深用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物深沉富集成色斑后与一定量规范铅溶液获得沉富集成色斑后与一定量规范铅溶液获得的色斑进展比较检查的色斑进展比较检查 一、重金属检查法一、重金属检查法三本卷须知三本卷须知 1 1方法灵敏度：规范铅液的用量以方法灵敏度：规范铅液的用量以20g20g相当于相当于规范铅溶液规范铅溶液2ml2ml时加硫代乙酰胺试液后所显颜色最适宜时加硫代乙酰胺试液后所显

18、颜色最适宜于目视法察看。于目视法察看。 2 2反响条件：硫代乙酰胺试液与重金属反响的最反响条件：硫代乙酰胺试液与重金属反响的最正确正确pHpH值是值是3.53.5，硫代乙酰胺试液参与量以，硫代乙酰胺试液参与量以2ml2ml时呈色最时呈色最深，最正确显色时间为深，最正确显色时间为2min2min。 3 3供试液有颜色时的处置：供试品在加硫代乙酰供试液有颜色时的处置：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色，可用稀焦糖液或加常用的指示剂调胺试液以前如带色，可用稀焦糖液或加常用的指示剂调整规范溶液，使两者颜色一致。整规范溶液，使两者颜色一致。 4 4中药制剂中重金属检查的前处置：需将药品灼烧中药制剂中重金

19、属检查的前处置：需将药品灼烧破坏，使有机物分子中的重金属游离。灼烧时炽灼温度破坏，使有机物分子中的重金属游离。灼烧时炽灼温度必需控制在必需控制在500-600500-600。5 5其他离子的干扰其他离子的干扰 供试品中如含有高铁盐，可参与抗坏血酸将高铁离子供试品中如含有高铁盐，可参与抗坏血酸将高铁离子复原为亚铁离子而消除干扰。复原为亚铁离子而消除干扰。 如运用盐酸超越如运用盐酸超越1.0ml1.0ml或与盐酸或与盐酸1.0ml1.0ml相当的稀盐酸相当的稀盐酸或运用氨试液超越或运用氨试液超越2ml2ml，以及用硫酸或硝酸进展有机破坏，以及用硫酸或硝酸进展有机破坏，或参与其他试剂进展处置者，除另

20、有规定外，对照溶液应或参与其他试剂进展处置者，除另有规定外，对照溶液应取同量试液蒸干后，依法检查。取同量试液蒸干后，依法检查。 供试品如为铁盐，可利用供试品如为铁盐，可利用Fe3+Fe3+在比重为在比重为1.103-1.1051.103-1.105的的盐酸盐酸盐酸盐酸9ml9ml与蒸馏水与蒸馏水6ml6ml的混合液中成为的混合液中成为HFeCl62-,HFeCl62-,可可用乙醚提取而除去，再将酸性溶液加氨试液使呈碱性后，用乙醚提取而除去，再将酸性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂，再加硫化钠试液测定。用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂，再加硫化钠试液测定。三本卷须知三本卷须知一、

21、重金属检查法一、重金属检查法一、重金属检查法一、重金属检查法三本卷须知三本卷须知6 6其他：其他： 规范铅溶液应在临用前精细量取规范铅贮备液新颖规范铅溶液应在临用前精细量取规范铅贮备液新颖稀释配制；配制规范铅溶液运用的玻璃仪器，均不得含稀释配制；配制规范铅溶液运用的玻璃仪器，均不得含有铅。有铅。 硫化钠试液的稳定性与硫化钠的纯度有很大关系，硫化钠试液的稳定性与硫化钠的纯度有很大关系，普通应采用分析纯的硫化钠配制，储存在棕色瓶中可保普通应采用分析纯的硫化钠配制，储存在棕色瓶中可保管管1 12 2个月。个月。 含有含有Pb2+Pb2+的中性或弱酸性溶液，经滤纸过滤时，因的中性或弱酸性溶液，经滤纸过

22、滤时，因滤纸能吸附滤纸能吸附Pb2+Pb2+，而呵斥，而呵斥Pb2+Pb2+的大量损失，故普通不应的大量损失，故普通不应经滤纸过滤。必要时可参与对酚酞呈微碱性的饱和醋酸经滤纸过滤。必要时可参与对酚酞呈微碱性的饱和醋酸铵溶液，温热后用直径较小的定量滤纸滤过，或者选用铵溶液，温热后用直径较小的定量滤纸滤过，或者选用玻砂漏斗过滤。玻砂漏斗过滤。6 6其他：其他： 如供试品本身能生成不溶性硫化物时，影响重金属如供试品本身能生成不溶性硫化物时，影响重金属的检查，可参与适当的掩蔽剂。的检查，可参与适当的掩蔽剂。 当采用第四法时，将注射器套于滤器上后，让注当采用第四法时，将注射器套于滤器上后，让注射器内管自

23、然下降，产生的压力比较均匀，而且对于大射器内管自然下降，产生的压力比较均匀，而且对于大多数样品溶液过滤速度到达每分钟多数样品溶液过滤速度到达每分钟1ml1ml左右；对于较粘稠左右；对于较粘稠的样品溶液，可施加一均匀压力使到达该速度，以保证的样品溶液，可施加一均匀压力使到达该速度，以保证色斑上颜色的均匀性。滤过时如滤器中存在气泡那么会色斑上颜色的均匀性。滤过时如滤器中存在气泡那么会影响色斑质量，故在安装辅助滤板、滤膜和垫圈时应以影响色斑质量，故在安装辅助滤板、滤膜和垫圈时应以水排除气泡。滤器上端与注射器结合处的尺寸大小应以水排除气泡。滤器上端与注射器结合处的尺寸大小应以两者能严密嵌合为宜，以免滤

24、过时溶液溢漏；必要时可两者能严密嵌合为宜，以免滤过时溶液溢漏；必要时可改用乳胶管结合。改用乳胶管结合。 一、重金属检查法一、重金属检查法三本卷须知三本卷须知二、砷盐检查法二、砷盐检查法 砷盐检查法系指用于药品中微量砷盐检查法系指用于药品中微量砷以砷以AsAs计算限量检查的方法。计算限量检查的方法。 中国药典中规定的方法是古蔡法和中国药典中规定的方法是古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC). (Ag-DDC). 二、砷盐检查法二、砷盐检查法 一古蔡法一古蔡法 1. 1. 根本原理：本法系采用锌和酸作用所产根本原理：本法系采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微

25、量砷盐化合物反响生生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反响生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑。至棕色砷斑。 比较供试品与规范砷溶液在同一条件下所显比较供试品与规范砷溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅，以测得供试品的含砷限制。的砷斑的颜色深浅，以测得供试品的含砷限制。 AsO33+3Zn+9H+AsH3+3Zn2+3H2O产生的砷化氢与溴化汞试纸作用产生的砷化氢与溴化汞试纸作用 AsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2 ( AsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2 (黄色黄色) )AsH3+3 HgBr23H

26、Br 3+As(HgBr)3 (AsH3+3 HgBr23HBr 3+As(HgBr)3 (棕色棕色) )二、砷盐检查法二、砷盐检查法 五价砷在酸性溶液中也能被金属锌复原为砷化氢，五价砷在酸性溶液中也能被金属锌复原为砷化氢，但生成砷化氢比三价砷慢。三价砷生成砷化氢在但生成砷化氢比三价砷慢。三价砷生成砷化氢在2 2小时小时内已反响完全，而五价砷在同时间内仅非常之二起反响。内已反响完全，而五价砷在同时间内仅非常之二起反响。 为了防止五价砷存在，影响测定结果的准确性，故为了防止五价砷存在，影响测定结果的准确性，故必需参与碘化钾、酸性氯化亚锡复原剂，将五价砷复原必需参与碘化钾、酸性氯化亚锡复原剂，将五

27、价砷复原为三价砷。为三价砷。KIKI被氧化生成被氧化生成I2I2，以，以SnCl2SnCl2来复原，使反响来复原，使反响液中维持有液中维持有KIKI的复原剂存在。的复原剂存在。 二、砷盐检查法二、砷盐检查法 AsO43-+2I-+2H+ AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2+2H+AsO33-+Sn4+H2OI2+Sn2+2I-+ Sn4+ 溶液中的碘离子，与反响中产生的锌离子能构成配溶液中的碘离子，与反响中产生的锌离子能构成配合物，使生成砷化氢的反响不断进展。合物，使生成砷化氢的反响不断进展。4I-+Zn2+ZnI42- 氯化亚锡与碘化钾存在，还可抑制锑化氢生成，氯化亚锡与碘化钾

28、存在，还可抑制锑化氢生成，在实验条件下，在实验条件下，100g锑存在不至干扰测定。锑存在不至干扰测定。 氯化亚锡的作用可在锌粒外表构成锌锡齐锌锡的氯化亚锡的作用可在锌粒外表构成锌锡齐锌锡的合金起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出合金起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的构成，添加反响的灵敏度和准确度。构成，添加反响的灵敏度和准确度。Sn2+Zn Sn+Zn2+ 二、砷盐检查法二、砷盐检查法 2. 2. 检查方法：检查方法：A A为为100ml100ml规范磨口锥形瓶规范磨口锥形瓶B B为中空的规范

29、磨口塞为中空的规范磨口塞 C C为导气管为导气管, ,全长约全长约180mm180mmD D为具孔的有机玻璃旋塞为具孔的有机玻璃旋塞 E E为中央具有圆孔的有机玻璃旋塞盖为中央具有圆孔的有机玻璃旋塞盖古蔡法安装古蔡法安装中装入醋酸铅棉花中装入醋酸铅棉花60mg60mg装管高度为装管高度为606080mm80mm 顶端平面上放一片溴化汞试纸顶端平面上放一片溴化汞试纸 盖上旋塞盖上旋塞E E并旋紧并旋紧 样品溶液样品溶液(2)(2)规范砷斑的制备规范砷斑的制备 精细量取规范砷溶液精细量取规范砷溶液2ml2ml，置，置A A瓶中，加盐酸瓶中，加盐酸5ml5ml与水与水2ml2ml，再加碘化钾试液，再

30、加碘化钾试液5ml5ml与酸性氯化亚锡试液与酸性氯化亚锡试液5 5滴，在室温放置滴，在室温放置1010分钟后，加锌粒分钟后，加锌粒2g2g，立刻将照上，立刻将照上法装妥的导气管法装妥的导气管C C密塞于密塞于A A瓶上，并将瓶上，并将A A瓶置瓶置25254040水浴中反响水浴中反响4545分钟，取出溴化汞试纸，即得。分钟，取出溴化汞试纸，即得。 二、砷盐检查法二、砷盐检查法 (3)(3)检查法检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置置A A瓶中，照规范砷斑的制备，自瓶中，照规范砷斑的制备，自“再加碘化钾试液再加碘化钾试液5ml5ml起，依法操

31、作。将生成的砷斑与规范砷斑比较，起，依法操作。将生成的砷斑与规范砷斑比较，不得更深。不得更深。 二、砷盐检查法二、砷盐检查法 3. 3. 本卷须知本卷须知1 1方法灵敏度方法灵敏度 本法反响灵敏度约为本法反响灵敏度约为0.75g0.75g以以AsAs计，砷斑色泽的计，砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定规范砷斑为深度随砷化氢的量而定，药典规定规范砷斑为2ml2ml规范砷溶规范砷溶液相当于液相当于2 gAs2 gAs所构成的色斑，此浓度得到的砷斑色所构成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，明晰，便于识别。供试品规定含砷限量不同时，度适中，明晰，便于识别。供试品规定含砷限量不同时，采用改动供试品

32、取用量的方法来顺应要求，而不采用改动采用改动供试品取用量的方法来顺应要求，而不采用改动规范砷溶液取量的方法。规范砷溶液取量的方法。2 2反响液的酸度及各种试液用量反响液的酸度及各种试液用量 反响液的酸度相当于反响液的酸度相当于2mol/L2mol/L的盐酸液。含的盐酸液。含KIKI浓度为浓度为2.5%2.5%，SnC12SnC12浓度为浓度为0.3%0.3%，参与锌粒以，参与锌粒以2g2g为宜。为宜。3 3反响温度和时间反响温度和时间 反响温度普通控制在反响温度普通控制在25254040之间，时间为之间，时间为4545分钟。分钟。冬季气温低可置温水浴中进展反响。如反响太快，那么宜冬季气温低可置

33、温水浴中进展反响。如反响太快，那么宜适当降低反响温度，使砷化氢气体能被均匀吸收。适当降低反响温度，使砷化氢气体能被均匀吸收。二、砷盐检查法二、砷盐检查法 3. 3. 本卷须知本卷须知4 4锌粒的影响锌粒的影响 锌粒大小影响反响速度，为使反响速度及产生砷锌粒大小影响反响速度，为使反响速度及产生砷化氢气体适宜，选化氢气体适宜，选2 mm2 mm左右粒径左右粒径( (能经过一号筛能经过一号筛) )的锌的锌粒，如运用的锌粒较大时，用量应酌情添加，反响时粒，如运用的锌粒较大时，用量应酌情添加，反响时间应延伸为间应延伸为1 1小时。小时。5 5汞试纸的选择汞试纸的选择 浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量，对

34、生成砷浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，用定性滤纸，所显砷斑色泽较暗，斑的色泽有影响，用定性滤纸，所显砷斑色泽较暗，深浅梯度无规律；用定量滤纸质地疏松者，所显砷斑深浅梯度无规律；用定量滤纸质地疏松者，所显砷斑颜色鲜明，梯度规律。因此必需选用质量较好，组织颜色鲜明，梯度规律。因此必需选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸；溴化汞试纸普通宜新颖制备。疏松的中速定量滤纸；溴化汞试纸普通宜新颖制备。二、砷盐检查法二、砷盐检查法 3. 3. 本卷须知本卷须知6 6醋酸铅棉花的作用醋酸铅棉花的作用 供试品和锌粒中能够含有少量硫化物，在酸性溶液中供试品和锌粒中能够含有少量硫化物，在酸性

35、溶液中产生产生H2SH2S气体，干扰实验，故需采用醋酸铅棉花吸收除去气体，干扰实验，故需采用醋酸铅棉花吸收除去H2SH2S。醋酸铅棉花用量过多或塞得太紧会影响砷化氢的经。醋酸铅棉花用量过多或塞得太紧会影响砷化氢的经过，反之，又能够将过，反之，又能够将H2SH2S除不尽，经实验，称取除不尽，经实验，称取60mg60mg醋酸醋酸铅棉花，装管高度约铅棉花，装管高度约80mm80mm，这样既控制了醋酸铅棉花填充，这样既控制了醋酸铅棉花填充的松紧度，除去硫化物的干扰，又可使砷化氢以适宜速度的松紧度，除去硫化物的干扰，又可使砷化氢以适宜速度经过导气管。经过导气管。H2S+Pb(CH3COO)2 PbS+2

36、CH3COOHH2S+Pb(CH3COO)2 PbS+2CH3COOH 测砷管中醋酸铅棉花应坚持枯燥形状，如下断打湿，测砷管中醋酸铅棉花应坚持枯燥形状，如下断打湿，应重新操作。应重新操作。二、砷盐检查法二、砷盐检查法 3. 3. 本卷须知本卷须知7 7中药制剂中砷盐检查的前处置中药制剂中砷盐检查的前处置 中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出通常应中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出通常应先行有机破坏，因砷在分子中能够以有机形状结合，先行有机破坏，因砷在分子中能够以有机形状结合，如不经破坏，那么砷不易析出。如不经破坏，那么砷不易析出。常用的破坏方法有常用的破坏方法有 酸破坏法溴酸破坏法溴

37、- -稀硫酸破坏法、硫酸稀硫酸破坏法、硫酸- -过氧化氢破坏法、过氧化氢破坏法、 碱破坏法氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、硝酸碱破坏法氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、硝酸钠钠- -无水碳酸钠破坏法无水碳酸钠破坏法 直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用。直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用。 炽灼温度以炽灼温度以600600左右较为适宜，温度过高，左右较为适宜，温度过高，As2O3As2O3损失大，给检查带来误差；损失大，给检查带来误差； 一定要灰化完全，假设不完全，有游离碳存在，能使所显砷斑普通较浅，且无规一定要灰化完全，假设不完全，有游离碳存在，能使所显砷斑普通较浅，且无规律。律。

38、二、砷盐检查法二、砷盐检查法 3. 3. 本卷须知本卷须知9 9其他其他 所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白实验至多生成仅可识别的斑痕。经空白实验至多生成仅可识别的斑痕。 新购置的仪器安装，在运用前应检查能否符合要求。新购置的仪器安装，在运用前应检查能否符合要求。可将所运用的仪器安装依法制备规范砷斑，所得的砷斑应呈可将所运用的仪器安装依法制备规范砷斑，所得的砷斑应呈色一致。同一套仪器应能区分出规范砷溶液色一致。同一套仪器应能区分出规范砷溶液1.5ml1.5ml与与2.0ml2.0ml所所呈砷斑的深浅。呈砷斑的深浅。 制备规范砷斑或

39、规范砷对照液，应与供试品检查同时制备规范砷斑或规范砷对照液，应与供试品检查同时进展。因砷斑不稳定，反响中应坚持枯燥及避光，并立刻比进展。因砷斑不稳定，反响中应坚持枯燥及避光，并立刻比较。规范砷溶液应于实验当天配制，规范砷贮备液存放时间较。规范砷溶液应于实验当天配制，规范砷贮备液存放时间普通不宜超越一年。普通不宜超越一年。 酸性氯化亚锡试液以新颖配制较好。但放置时间不宜酸性氯化亚锡试液以新颖配制较好。但放置时间不宜过长，否那么不能把反响中生成的碘复原，影响了色斑的颜过长，否那么不能把反响中生成的碘复原，影响了色斑的颜色，以参与色，以参与1 12 2滴碘试液后，色即褪方可运用。滴碘试液后，色即褪方

40、可运用。二二乙基二硫代氨基甲酸银法二二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDCAg-DDC法法二、砷盐检查法二、砷盐检查法 1. 1. 根本原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的根本原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药品中的微量亚砷酸盐反响生成具挥发性的砷化氢，与药品中的微量亚砷酸盐反响生成具挥发性的砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，使之复原生氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，使之复原生成红色胶态银，与同条件下一定量规范砷溶液所产生的成红色胶态银，与同条件下一定量规范砷溶液所产生的红色胶态银在红色胶态银在510nm510nm处测吸光度，进展比较，以断定砷处测吸光度，进展比较，以断定

41、砷盐的限量或含量。盐的限量或含量。AsH3 C2H5NSSHC2H5CSSAgAg63+AsC2H5NC2H5CSS+NCSSC2H5NC2H5C3 + 6 二乙基二硫代氨基甲酸银二乙基二硫代氨基甲酸银 二乙基二硫代氨基甲酸二乙基二硫代氨基甲酸简称简称Ag-DDCAg-DDC 简称简称HDDCHDDC2. 2. 检查方法：检查方法：1 1仪器安装仪器安装 A A为为100ml100ml规范磨口锥形瓶；规范磨口锥形瓶；B B为中空的规范磨口塞，为中空的规范磨口塞，C C上连导气管上连导气管;D;D为平底玻璃管为平底玻璃管 测试时，于导气管测试时，于导气管C C中装入醋酸铅棉花中装入醋酸铅棉花60

42、mg60mg装管高装管高度为度为60-80mm60-80mm；并于；并于D D管中精细参与二乙基二硫代氨基甲管中精细参与二乙基二硫代氨基甲酸银试液酸银试液5ml5ml。 2 2规范砷对照液的制备规范砷对照液的制备 精细量取规范砷溶液精细量取规范砷溶液5ml5ml3 3检查法检查法 将所得溶液与规范砷对照液同置白色背景将所得溶液与规范砷对照液同置白色背景上，从上，从D D管上方向下察看、比较，所得溶液的颜色不得比管上方向下察看、比较，所得溶液的颜色不得比规范砷对照液更深。规范砷对照液更深。 必要时，可将所得溶液转移至必要时，可将所得溶液转移至1cm1cm吸收池中，用适宜的吸收池中，用适宜的分光光

43、度计或比色计在分光光度计或比色计在510nm510nm波优点以二乙基二硫代氨基波优点以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与规范砷对照液按同法甲酸银试液作空白，测定吸收度，与规范砷对照液按同法测得的吸收度比较，即得。测得的吸收度比较，即得。二、砷盐检查法二、砷盐检查法 二、砷盐检查法二、砷盐检查法 3. 3. 本卷须知：本卷须知： 1 1有机碱液的选择有机碱液的选择 该法需求参与一定量该法需求参与一定量的有机碱以中和反响中的二乙基二硫代氨基甲酸。的有机碱以中和反响中的二乙基二硫代氨基甲酸。 2 2反响的温度和时间反响的温度和时间 本法在本法在25254040水浴中反响水浴中反响454

44、5分钟为宜。在此温度下，有部分氯分钟为宜。在此温度下，有部分氯仿挥发损失，故在比色前应添加氯仿至仿挥发损失，故在比色前应添加氯仿至5.00ml5.00ml，摇匀后再进展比色测定。摇匀后再进展比色测定。 三、枯燥失重测定法三、枯燥失重测定法1 1、药品的枯燥失重：、药品的枯燥失重： 系指药品在规定的条件下，经枯燥后所减系指药品在规定的条件下，经枯燥后所减失的分量，主要是指水分、结晶水，但也包括失的分量，主要是指水分、结晶水，但也包括其他挥发性的物质如乙醇等。其他挥发性的物质如乙醇等。 2 2、水分又可分为必要的水分：、水分又可分为必要的水分： 即结晶水或组成水分；不用要的水分，即即结晶水或组成水

45、分；不用要的水分，即附着水分或吸留的水分。附着水分或吸留的水分。三、枯燥失重测定法三、枯燥失重测定法3 3、进展枯燥失重或水分测定的必要性、进展枯燥失重或水分测定的必要性 药品中含有较大量的水分或其他挥发性药品中含有较大量的水分或其他挥发性物质时：物质时： 使药品的含量降低，影响运用剂量；使药品的含量降低，影响运用剂量； 引起药品水解或发霉蜕变，而使药品失效；引起药品水解或发霉蜕变，而使药品失效； 含水量还可反映出制剂的消费工艺能否稳含水量还可反映出制剂的消费工艺能否稳定，包装及储存条件能否适宜等。定，包装及储存条件能否适宜等。 故需进展枯燥失重或水分测定。故需进展枯燥失重或水分测定。三、枯燥

46、失重测定法三、枯燥失重测定法4 4、检查方法、检查方法方法方法适用范围适用范围检查方法检查方法常压恒温干燥法常压恒温干燥法适用于受热较稳定的适用于受热较稳定的中药制剂的测定中药制剂的测定将供试品置于烘箱中，在规定温度将供试品置于烘箱中，在规定温度下进行干燥，干燥温度一般为下进行干燥，干燥温度一般为105105，干燥时间一般在达到指定，干燥时间一般在达到指定温度温度22干燥干燥2424小时，再称至恒小时，再称至恒重为止。重为止。干燥剂干燥法干燥剂干燥法硅胶干燥法硅胶干燥法P P2 2O O5 5干燥法干燥法硫酸干燥法硫酸干燥法适用于受热易分解或适用于受热易分解或挥发性供试品检查挥发性供试品检查将

47、供试品置于干燥器内，利用干燥将供试品置于干燥器内，利用干燥器内贮放的干燥剂，吸收供试品中器内贮放的干燥剂，吸收供试品中的水分，干燥至恒重的水分，干燥至恒重减压干燥法减压干燥法适用于熔点低，受热适用于熔点低，受热不稳定及较难赶除水不稳定及较难赶除水分的供试品检查分的供试品检查将供试品置于减压干燥器中进行干将供试品置于减压干燥器中进行干燥，压力应在燥，压力应在2.67kPa2.67kPa（20mmHg20mmHg）以下。以下。常用枯燥失重测定法常用枯燥失重测定法三、枯燥失重测定法三、枯燥失重测定法5 5、本卷须知、本卷须知 1 1供试品的颗粒大小供试品的颗粒大小 普通将颗粒控普通将颗粒控制在制在2

48、mm2mm以下，假设供试品为较大结晶，为了以下，假设供试品为较大结晶，为了防止在研磨过程中水分等损失，应先迅速捣碎防止在研磨过程中水分等损失，应先迅速捣碎成成2mm2mm以下的小粒。以下的小粒。 2 2供试品用量供试品用量 除另有规定外，普通除另有规定外，普通取供试品约取供试品约1g1g。 3 3 铺设的厚度铺设的厚度 应将供试品平铺在扁应将供试品平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超越形称量瓶中，厚度不可超越5mm5mm，如为疏松物，如为疏松物质，厚度不可超越质，厚度不可超越10 mm10 mm。 4 4 瓶盖的放置瓶盖的放置 将称量瓶放入烘箱或将称量瓶放入烘箱或枯燥器中时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁

49、或将枯燥器中时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开进展枯燥。取出时须将瓶盖盖好。在瓶盖半开进展枯燥。取出时须将瓶盖盖好。在每次枯燥后应先置枯燥器内放冷至室温，然后每次枯燥后应先置枯燥器内放冷至室温，然后称定分量。称定分量。 三、枯燥失重测定法三、枯燥失重测定法5 5、本卷须知、本卷须知 5 5 如供试品未到达规定的枯燥温度即如供试品未到达规定的枯燥温度即融化时，应先将供试品置较低的温度下枯燥至融化时，应先将供试品置较低的温度下枯燥至大部分水分除去后，再按规定条件枯燥。大部分水分除去后，再按规定条件枯燥。 6 6减压时需留意压力变化，如真空度减压时需留意压力变化，如真空度较高时，枯燥器易爆炸！

50、初次运用新枯燥器时，较高时，枯燥器易爆炸！初次运用新枯燥器时，宜用较厚的布包在外部，以防玻璃飞溅而引起宜用较厚的布包在外部，以防玻璃飞溅而引起损伤。损伤。 7 7 恒重系指供试品延续恒重系指供试品延续2 2次枯燥后的次枯燥后的分量差别在分量差别在0.3mg0.3mg以下，枯燥至恒重的第以下，枯燥至恒重的第2 2次及次及以后各次的称重均应在规定条件下继续枯燥以后各次的称重均应在规定条件下继续枯燥1h1h后进展。后进展。 四、水分测定法四、水分测定法 水分测定法是指采用规定的方法对水分测定法是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进展水分含不同性质的中药材及其制剂进展水分含量测定。量测定。 枯

51、燥失重测定法除测定水分外尚含有挥发枯燥失重测定法除测定水分外尚含有挥发成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。 因此，它们之间测定方法、测定条件和要因此，它们之间测定方法、测定条件和要求并不尽一样。求并不尽一样。四、水分测定法四、水分测定法一测定方法一测定方法烘干法烘干法 本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品 测定方法：取供试品测定方法：取供试品2 25g5g平铺于枯燥至恒重的扁平铺于枯燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超越形称量瓶中，厚度不超越5mm5mm，疏松样品不超越，疏松样品不超越10mm10mm，精细称定

52、，翻开瓶盖在精细称定，翻开瓶盖在100100105105枯燥枯燥5 5小时，将瓶盖小时，将瓶盖盖好，移置枯燥器中，冷却盖好，移置枯燥器中，冷却3030分钟，精细称定分量，分钟，精细称定分量，再在上述温度枯燥再在上述温度枯燥1 1小时，冷却，称重，至延续两次称小时，冷却，称重，至延续两次称重的差别不超越重的差别不超越5mg5mg为止。根据减失的分量，计算供试为止。根据减失的分量，计算供试品中含水量品中含水量% %。气相色谱法气相色谱法 适用于各类型中药制剂中微量水分的精细测定适用于各类型中药制剂中微量水分的精细测定四、水分测定法四、水分测定法一测定方法一测定方法甲苯法甲苯法 适用于含挥发性成分的

53、药品适用于含挥发性成分的药品 取供试品适量约相当于含水量取供试品适量约相当于含水量1 14ml4ml精细称定，置精细称定，置A A瓶中，加甲苯约瓶中，加甲苯约200ml200ml，自冷，自冷凝管顶端参与甲苯，至充溢凝管顶端参与甲苯，至充溢B B管的狭细部分。管的狭细部分。将将A A瓶置电热套中或用其它适宜方法渐渐加瓶置电热套中或用其它适宜方法渐渐加热，待甲苯开场沸腾时，调理温度，使每秒热，待甲苯开场沸腾时，调理温度，使每秒钟馏出钟馏出2 2滴。馏出液甲苯和水分进入水分测滴。馏出液甲苯和水分进入水分测定管中，水的相对密度大于甲苯，沉于底部，定管中，水的相对密度大于甲苯，沉于底部，甲苯流回甲苯流回

54、A A瓶中。待水分完全馏出，即测定瓶中。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再添加时，将冷凝管内管刻度部分的水量不再添加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适当方法，将管壁上附着的甲苯推下，继他适当方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏续蒸馏5 5分钟，放冷至室温，装配安装，如分钟，放冷至室温，装配安装，如有水粘附在有水粘附在B B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分别可丝推下，放置，使水分与甲苯完全分别可加显色剂。检读水量，并计算供试品中含加显色剂。检读水量，并计算供试品中含水量水量%

55、 %。甲苯法水分测定安装甲苯法水分测定安装四、水分测定法四、水分测定法二本卷须知二本卷须知 1. 1. 测定用的供试品，普通先破碎成直径不超越测定用的供试品，普通先破碎成直径不超越3mm3mm的的颗粒或碎片破碎时不得运用高速粉碎机。直径和长度颗粒或碎片破碎时不得运用高速粉碎机。直径和长度在在3mm3mm以下者可不破碎。如运用减压枯燥法需先经二号筛。以下者可不破碎。如运用减压枯燥法需先经二号筛。 2. 2. 甲苯法中，为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测甲苯法中，为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结果偏低，在测定前，甲苯需先加少量水，充分振摇使定结果偏低，在测定前，甲苯需先加少量水，充分振摇使达

56、饱和后放置，将水层分别弃去，经蒸馏后方可运用。达饱和后放置，将水层分别弃去，经蒸馏后方可运用。 3. 3. 进展减压枯燥时，减压操作宜逐渐进展，不可骤然进展减压枯燥时，减压操作宜逐渐进展，不可骤然大幅度减压。大幅度减压。 4. 4. 采用气相色谱法时需留意无水乙醇含水量约采用气相色谱法时需留意无水乙醇含水量约3%3%，规范溶液与供试品溶液的配制需用同一批号试剂。无水乙规范溶液与供试品溶液的配制需用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量需求扣除。含水量的计算采用外标法。醇中的含水量需求扣除。含水量的计算采用外标法。 除以上除以上4 4种药典规定的方法外，常用于测定物质中种药典规定的方法外，常用于测定物

57、质中微量水分的方法还有费休法。该法为国际上通用的微微量水分的方法还有费休法。该法为国际上通用的微量水分测定法之一。量水分测定法之一。费休法特点：费休法特点： 操作简便，特效性高；操作简便，特效性高； 能准确测定水分并适用于遇热易破坏的药品；能准确测定水分并适用于遇热易破坏的药品； 对对0.01%0.01%以下微量水分能准确测定；以下微量水分能准确测定； 本法干扰要素较多。本法干扰要素较多。四、水分测定法四、水分测定法二本卷须知二本卷须知五、炽灼残渣检查法五、炽灼残渣检查法 炽灼残渣英国药典称为硫酸灰分：炽灼残渣英国药典称为硫酸灰分： 中药多由有机化合物组成，有机物经炽灼中药多由有机化合物组成，

58、有机物经炽灼炭化，再加硫酸潮湿炭化，再加硫酸潮湿, ,加热使硫酸蒸气除尽后，加热使硫酸蒸气除尽后，于高温于高温700700800800炽灼至完全灰化，使有炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质多为金属的氧化物或无机盐挥发性无机杂质多为金属的氧化物或无机盐类成为硫酸盐。类成为硫酸盐。五、炽灼残渣检查法五、炽灼残渣检查法一检查方法一检查方法 取供试品取供试品1.01.02.02.0或各药品项下规定的分或各药品项下规定的分量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精细称定，渐量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精细称定，渐渐炽灼至完全炭化，放冷至

59、室温；除另有规定渐炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸外，加硫酸0.50.51ml1ml使潮湿，低温加热至硫酸使潮湿，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在蒸气除尽后，在700700800800炽灼使完全灰化，炽灼使完全灰化，移置枯燥器内，放冷至室温，精细称定后，再移置枯燥器内，放冷至室温，精细称定后，再在在700700800800炽灼至恒重，即可。如需将残渣炽灼至恒重，即可。如需将残渣留作重金属检查，那么炽灼温度必需控制在留作重金属检查，那么炽灼温度必需控制在500500600600。 五、炽灼残渣检查法五、炽灼残渣检查法二本卷须知二本卷须知 1. 1. 取样量可根据炽灼残渣限量来决议，取

60、样量过多，取样量可根据炽灼残渣限量来决议，取样量过多，炭化及灰化时间长，取样量少，炽灼残渣量少，称量误差炭化及灰化时间长，取样量少，炽灼残渣量少，称量误差大，所以普通如限量为大，所以普通如限量为0.1%0.1%者，取样约者，取样约1g1g，假设为，假设为0.05%0.05%，取样约取样约2g2g；在；在1%1%以上者，取样可在以上者，取样可在1g1g以下，如遇贵重药品以下，如遇贵重药品回供试品数量缺乏时，取样量也可酌情减少。由于炽灼残回供试品数量缺乏时，取样量也可酌情减少。由于炽灼残渣限量普通在渣限量普通在0.1%0.1%0.2%0.2%，所以取样量普通为，所以取样量普通为1 12g2g左右。