电泳漆车间阴极树脂操作法

1、612(5196)树脂生产操作规程一. 生产配方：原料名称百分比%投料量Kg基本配方丙二酸二乙酯135.362160432三羟甲基丙烷20.332464.8新戊二醇20.332464.8对甲基苯磺酸0.182.810.56小 计176.142810.81562.16蒸馏液乙醇5174-35.25562.5(697.5L)-112.5(140L)小 计140.892248.31450蒸馏液MDE-40.89-652.5-130.5合 计1001595.81319.16配方结构酯与醇当量比 酯：醇=2：1二. 生产操作规程：1 应用范围：本操作规程适用于612（5196）反应釜，（R204）生产6

2、12（5196）树脂使用。2 操作前注意事项：1. 在进行操作前必须准备好合格的原料，并放到指定地点（丙二酸二乙酯大桶），新戊二醇和三羟甲基丙烷码放整齐。2. 将反应釜和其它设备（稀释釜、泵、管道）处理干净，保证绝对清洁和无水。3. 检查使用的电器、仪表、计量、真空、惰气、加热、冷却交流都无问题，方可投料生产。3 操作：1. 将丙二酸二乙酯入612（5196）树脂反应釜（R204）中。1 核对磅称（WE201）零点，将桶装丙二酸二乙酯逐桶检斤 计量按配方数量用真空抽入釜内，料备齐后，停真空关抽料 管截门。2. 备入三羟甲基丙烷、新戊二醇：1 将三羟甲基丙烷和新戊二醇按配方数量用磅秤计量后备用。

3、2 将反应釜人孔盖打开，并启动排风，3 将三羟甲基丙烷、新戊二醇按配方数量从人孔备入反应釜内，物料一定要倒干净，做好记录，实行双复合。4 物料备齐后，盖好反应釜锅盖，并清扫设备卫生关掉排风。3. 转酯化反应阶段的设备准备工作：1 打开反应釜与泡罩塔（D218）连通阀门PG-L229-01。2 关闭釜上立管冷凝器（E-205）阀门PG-L228-01。3 将常压蒸馏系统管路节门调整好，打开分水器V208，与V207进料节门PL-L233-2-02和PL-L233-2-01-5放空小节门。4 关闭分水器下口通入V219和V220以及溢流节门MD-L237-3-01、MD-L237-3-03和PL-

4、L234-3-01、PL-L234-3-02及PL-L235-01。5 打开通卧式冷凝器（E206）冷凝水进水节门CW-L250-01。6 按照正常生产倒好热媒加热系统各部位节门。4. 开始升温进行转酯化反应蒸馏乙醇（5174）的收集。1 当物料丙二酸二乙酯、新戊二醇和三羟甲基丙烷全部备入反应釜R204釜中，按201AN13灯亮，在操作室内将P223A或P223B热媒泵打开（任选一台）。2 打开热媒泵后，按201AN9、201AN7和201AN5三组热媒加热阀灯亮，同时按下201AN18灯亮，进行程序升温。3 再按201AN19进行升温，用手拨动、TRC202内给定值（PTD调节器在自动位置）

5、。4 开始蒸馏前按温差40-60试验保温（锅内物料温度）从TRC201读取，升温以每小时40速度加热逐步升温至TRC202内给定值（每7-8分钟升高5，以求得反应釜内温度升高速度达到40/时）。5 当反应釜内温度升至约65至85时试开搅拌，如搅拌转动有困难，继续升温，直至搅拌完全转动起来为止。6 当温度达145仪表自动切换，将调节阀接到TD201给定值上，调节板上给定旋钮，控制阀门一定开度，保持初馏液和蒸馏液的蒸馏速度。蒸馏物流出塔顶温度不得超过80，保持蒸馏速度为167.4立升/时（折135Kg/时）。7 蒸馏1小时后开始取样测折光率，指标为不得超过1.3690。如果折光率20D较高。可略为

6、降低釜内温度和塔顶温度，来减低蒸馏速度。8 一旦釜内温度超出要求的工艺条件，先将上、中段热媒201AN6和201AN8关上，温度还高，只有停热媒泵201AN5。9 随着蒸馏釜内物料的减少来调节三组热媒加热开关。A. 釜内物料满时，三组加热热媒全打开。流出夜乙醇（5174）蒸馏完将上组热媒关掉。只用下、中两组。B. 流出液MDE蒸馏完时将下、中组热媒关掉，停泵。C. 降温内盘管通冷却水时，热媒系统要全关掉再通冷却水。 蒸馏液流入分水器中，到规定高度，关闭蒸馏液进料节门 PL-L233-2-01或PL-L233-02计量后，打开MD-L237-3-02 将料放入V220贮罐，放完关好MD-L237

7、-3-02节门继续收集。11 两个分水器V207和V208可同时用，也可分用，釜内蒸馏 温度最高175。12 当蒸馏液一乙醇（5174）蒸出量达到要求（697.5立升）时，从釜内取样测折光率1.4465±0.0005（使釜上取样器方法参照5186树脂），降温至80以下加入对甲苯磺酸。5. 减压蒸馏MDE（丙二酸二乙酯和乙醇混合物）1 当馏出液一乙醇（5174）按配方量蒸够釜内料，折光在1.4465时，关闭分水器节门。PL-L233-2-01和PL-L233-2-02，同时打开分水器通往（V220）贮罐节门MD-L237-3-01、MD-L237-3-02、MD-L237-3-03，将

8、（V208和V207）物料放入贮罐放净后（计量做好记录）关好贮罐进料节门MD-L237-3-02，再将MD-L237-3-01和MD-L237-3-03关上以后，打开分水器上蒸馏液进料节门PL-L233-2-01和PL-L233-2-02。2 关闭反应釜R204与泡罩塔D218连通阀门PG-L229-01。3 打开立管冷凝器E205，与反应釜R204相连的阀门PG-L288-01。4 打开612（5196）反应釜R204的真空蒸馏系统节门。VE-L252-2-01和VE-L252-2-02及VE-L253-01同时关闭。VT-L254-01，放空节门。5 在160开始减压蒸馏。用放空阀门VT-

9、L254-01控制使其真空度逐渐提高（注意泡沫）防止冒锅。6 真空度保持600mmHG以上进行蒸馏，加热使用，中、下段热媒系统或热媒泵P223A与P223B和釜底下段和单项阀循环维持温度。7 蒸馏液连续馏出速度控制在112.5Kg/h，并不断将蒸馏液计量后放入MDE贮罐，方法同收集馏出液乙醇（5174）一样MDE贮罐（V219）。8 蒸馏一小时后，开始取样测定树脂的折光指数、粘度（方法见注2、3）并连续每隔一小时取样测定一次。当数值接近指标时，每隔30分钟取样测一次，直至合格。 最终指标：折光指数 1.4670±0.0005（20D） 粘度 DIN 定杯 30-50s/100g+30

10、g乙二醇乙醚 果在160蒸馏还不到以上指标，可将温度升高到175，但不能超过198。9 MDE应馏出量为652.5Kg，将所有MDE放入贮罐V219中，计总馏出量。做好记录。6. 树脂冷却降温1 蒸馏完MDE后，按201AN20热媒节门自行关闭。手动停泵。关下段加热阀门201AN8和201AN10。2 打开反应釜冷却水节门CW-L222-2-01和CW-L222-2-02，按201AN22，同时开泄水节门CW-L224-2-01进行循环冷却。3 当温度降到100时（最低不能低于65），关冷却水，按201AN23和节门CW-L222-2-01和CW-L222-2-02将水排出。4 打开反应釜顶底

11、阀HSV206。按201AN11灯亮。201AN10灯灭，阀开。物料放入加稀釜。放完后，关闭顶底阀201AN12。同时停反应釜R204搅拌。5 关闭卧式冷凝器（E206）的冷却水节门CW-L250-01。6 打开加稀釜的搅拌。根据稀释温度要求的上、下限（即保温范围）调节IC204的给定值 。上、下温度差不得小于5。温度超上限开冷却水。温度在下限开蒸汽，在规定范围内，釜内温度可自动保持。各打点记录温度区。由TR103进行。7. 树脂过滤入装桶1 将滤芯过滤器装好10滤芯，盖严盖子。2 打开输送泵P211进出料口节门R-L283-2-02和R-L284-01以及V209顶底阀门HSV207、202

12、AN1。同时将回V209的节门R-L290-2-02-1节门也打开，启动泵P211电钮36，压滤50Kg5196树脂。3 树脂循环后，关闭R-L290-2-01和R-L290-2-02和泵进口R-L283-2-02，停P211。4 取样合格后，计量检斤装桶并贴好商标（压滤温度60-75）。5 装桶完毕后，用压缩空气清洗压滤系统。6 用溶剂清洗压滤系统（方法同5186）。三. 612（5196）技术标准及检验方法 612（5196）树脂成品指标（车间内控指标）项目单位指标检验方法固体含量%95±1.5样0.2-0.4g/120/30分钟常规粘度S30-50DIN4#杯20100g

13、77;30g乙二醇乙醚外观清亮浅黄目测折光指数1.4670±0.0005阿贝折光仪 612（5196）树脂技术标准项目单位指标检验方法固体份%95±1.5样0.2-0.4g/120/30分钟常规外观澄清浅黄液体目测粘度S3060 DIN4#杯/20比重g/201.17±0.02DIN53217折光指数1.4670±0.0005阿贝折光仪羟值mgKOH/g 低于12DIN53240闪点65DIN51758 612（5196）树脂检验固体份、粘度、折光、外观，见5186树脂的检验方法或工艺规程。其它方法待议。备注： 1.取样器的使用方法见5186。2. 折光

14、指数的测定，详见阿贝折光仪说明书。3. 粘度：取树脂溶液100g加入30g乙二醇乙醚混合均匀，用DIN4#杯20时射流的时间为粘度。以秒计算。 611(5186)树脂生产操作规程一、 生产配方：规格原料名称百分比%投料量基本配方天津/进口乙二醇乙醚17.771074.6597荷兰壳牌环氧树脂828（618）5.66342190壳牌/三木/无锡环氧树脂1001（601）42.4125651425二乙醇胺3.75226.8126二乙基氨基丙胺5.03304.2169埃克森叔碳酸环氧丙烷酯（N-10）14.23860.4478天津/进口乙二醇乙醚4.76288160馏出液5174或乙醇5.95360

15、200天津/进口乙二醇乙醚0.452715合计100.0160483360配方结构1.当量比 环氧：胺=4：3.8。 2.固体份 71±1.5%二、 工艺操作规程：1 应用范围 本操作规程适于611（5186）树脂釜（R104）生产611（5186）树脂使用。2 操作前应注意的事项1. 在进行生产前必须全部、将合格的原材料准备好并存放在指定的地点，828（618）环氧树脂、二乙醇胺放入保温箱中（RV525）保温50备用。2. 将生产611（5186）树脂所用的设备和管道用清洗溶剂（60%乙二醇乙醚20%二甲苯、20%三甲苯）先清洗之后再用酒精冲洗，使设备和管道内无残渣溶剂及水存在。3

16、. 检查所有的电器、仪表、计量工具、真空、蒸汽压力0.4Mpa、冷却水压力0.3Mpa、冷却水温度20、惰气系统在正常状态时，方可开车生产。3 操作1. 将桶装乙二醇乙醚用磅秤计量检斤，按配方要求用真空抽入反应釜。2. 将（HV525）预热在50的环氧树脂828（618）取出吊到三楼备用。3. 将预热好的环氧树脂828（618）按配方要求用磅称检斤计量用真空抽料备入反应釜R104中。 按搅拌电钮（K65）搅拌（50转/分钟）。 打开真空系统节门，VE-L127-2-01、VE-L127-2-02及 VE-L128-01，同时关放空节门VT-L129-01。3 打开611（5186）反应釜R10

17、4真空进料节门PA DA-L112-1将预热好的环氧树脂828（618）按配方数量抽入反应釜。4.料备齐后，关进料节门PA DA-L112-1和真空节门VE-L127-2-01、VE-L127-2-02和VE-L128-D1，同时打开VT-L129-01放空节门，关闭真空泵。5. 按下101AN15灯亮，进行手动控制升温，按下101AN14灯亮，蒸汽阀门通气，用TRC101表内给定针，进行控制阀门开度，表内给定80，可到80时恒温保持等待（最高温度不得超过100）。-。6. 将配方数量的环氧树脂1001（601）于磅秤，称量后备入反应釜内（做好记录）。7. 环氧树脂溶解1 打开卧式冷凝器E10

18、6及V107、V108和反应釜循环系统（PG-L120-1和PL-L122-2-01及02）。2 打开卧式冷凝器E106夹套冷却水节门OW-L130-01和OW- L134-01。3 将预先准备好的WH102环氧树脂1001（601）加入到反应釜R104中，按101AN1。A. 在加环氧1001（601）入釜时维持低度真空（真空系统节门如真空备料）以不连续流出蒸发溶剂为准。B. 分批加入环氧时间大约2-4.5小时，加入速度不宜过快，以防堵塞或阻住搅拌。C. 环氧加完后，停真空系统节门，按101AN2。4 用TRC101表内给定为100可升到100保持恒温1.5小时，环氧树脂溶解（人工记时）按1

19、01AN13灯亮，101AN14灯灭，打开冷却水CW-L116-3-1进行降温（搅拌转速调为70转/分钟）。5 降温同时取样检测EPA值，指标1.74-1.88（测 定方法见备注）。 EPA值合格，按101AN13通水继续冷却，打开水节门CW- L16-3-1（手动TD101，TRC内给定值50）。 全开冷却水阀门，当温度降至50，R104釜中备入二乙醇胺。7. 环氧与二乙醇胺加成反应1 当环氧树脂溶液EPA值合格后，继续搅拌（70转/分钟）降温到50（注意冷却水温度20，同时将预热好的二乙醇胺吊到三楼备用）。2 打开真空系统节门VE-L127-2-01和VE-L127-2-02或VE-L12

20、8-01和釜上真空进料节门，PA，DA-L112-1，关放空节门VT-L129-01。3 将配方数量的二乙醇胺迅速地抽入釜中（注意：强烈放热，冷却水温度低于20，抽料时间10分钟）。4 抽完二乙醇胺，关好釜上进料节门，PA-DA-L112-1，以及真空系统节门VE-L127-2-01和VE-L127-2-01或VE- L128-01同时打开放空节门VT-L129-01（由于物料反应放热自升温到60，但不得超过60，）。如果温度偏低可用仪表控制反应升温，阀门由仪表自动调节到60，如温度超过60继续冷却（根据温度变化冷却水进水阀门直到0%再按101AN14复位101AN12进行加热）定温60保温1

21、小时。5 60保温1小时后，用30分钟左右时间升至70立即取样（取样时间15分钟），测EPA值和粘度。EPA值 指标 1.64-1.74（方法同上） 粘 度 指标 50-100s DIN53 211/20 （98g树脂+42g乙二醇乙醚） 化验合格后加二乙基氨基丙胺。 如果指标未达到要求时，应继续保温，间隔30分钟取样 测定到指标合格（70保温最长时间2小时）。8. 环氧和二乙基氨基丙胺加成反应1 在70充分搅拌和冷却条件下（冷却水温度20），打开真空系统节门，（VE-L127-2-01和VE-L127-2-02）及VE-L128-01与反应釜R104上的真空进料节门PA-DA-L112-1，

22、同时关上放空节门VT-L129-01。2 迅速将二乙基氨基丙胺按配方数量抽入反应釜，（抽料时间10分钟）备齐后，关上真空进料节门PA-DA-L112-1及真空系统节门VE-L127-2-01、VE-L127-2-02及VE-L128-01同时打开放空节门VT-L129-01。3 二乙基氨基丙胺备齐后，按01AN13开冷却水阀门，关放水阀门，按下101AN12按4/2分钟速度调节给定值，使反应自升温到115，（温度不到115则开蒸汽阀门进行加热）关反应釜冷却水节门CW-L116-3-1-3，打开蒸汽阀门按101AN14和复位101AN12，按4/2分钟调节。4 当温度升到115时，调节给定值12

23、0自动控制升温到120时，自动保温，同时记时（人工记时）。5 在120保温一小时开始取样（取样时间15分钟），检验EPA值和粘度。 EPA 指标 1.441.58（方法同上） 粘度 指 标 120180s DIN53211/20 测粘度溶液，77g树脂+63g溶液。6 “每间隔一小时取样测定EPA和粘度一次”直到合格。7 当EPA值和粘度均合格时在120记时再保温1小时。9. 用输送泵（P116）将N-10或E-10、E-10P（叔碳酸环氧酯）按配方数量备入（WV101）E-10计量罐用磅秤（WE1080称量，做好记录工作，打开输送泵P116进出料CA-L108-01和CA-L109-01，启

24、动P116泵电钮，将N-10或E-10备入计量罐（WV101）完毕，停泵，将CA-L108-01和CA-L109-01节门关上。10. 接二步反应与叔碳酸环氧酯（简称N-10、E-10、E-10P）的加成反应。（搅拌转速调至50转/分钟） 1 当第二步反应物指标达到合格后，关闭回流节门PL- L112-2-02，同时打开E-10（或N-10、E-10P）计量罐（WV101） 入反应釜的进料节门按101AN3和（CA-L110-2-01和CA- L110-2-02打开）将E-10（或N-10、E-10P）加入反应釜中，物料流净后关好计量罐（WV101）出料节门按101AN4，关好节门CA-L11

25、0-2-01及CA-L110-2-02。2 备完E-10/N-10、E-10P料，蒸汽加热调节，给定值以2/6分钟升温，如果反应釜内压力增大，可以慢慢地打开排空节门PL-L122-2-01或PL-L122-2-02。3 在130保温3小时后，开始取样测定EPA值和粘度（取样时间15分钟）。 EPA值 指标 1.22-1.32（方法同上） 粘 度 指标 50-100S DIN53211/20 测定粘度溶液，74g树脂溶液+66g溶液。4 如果指标未达到要求，继续保温，每间隔60分钟取样再测，（一般保35小时）为反应终点。 达到指标合格按101AN13开冷却水降温（灯亮）到100，停止冷却，按10

26、1AN15使其复位。 11. 树脂入加稀釜 当树脂在R104釜中降到100后，按01AN5阀开，物料全部放入V109A中后，按101AN6阀门关。 12. 树脂进入加稀釜后继续降温1 按动搅拌电钮（K30）搅拌。2 打开加稀釜（V109）降温水节门CW-L152-01，将温度降至（6575）后关闭降温水节门CW-L152-1准备加稀。 13. 用加稀溶剂清洗611（5186）反应釜R1041 当反应釜R104中物料全部放入V109加稀釜后，关好R104顶底阀。2 打开反应釜溶剂进料节门，开真空，抽入用磅秤计量好的桶装乙二醇乙醚和“5174”。3 开搅拌电钮（K65）搅拌，在60-75搅30分钟

27、之后，打开R104釜顶底阀按101AN5将溶剂放入加稀釜，放完后关101AN6阀门。 14. 加稀调整固体份和粘度1 当溶剂加入稀释釜后，在65-80搅30分钟（温度低，用蒸汽加热），取样测定固体份和粘度，应达到以下数值：固体份 71±1.5%粘 度 130-160S DIN 53211/20胺 值 80-100mgKOH/g粒 度 1-2级合格细 度 15m测定粘度用溶液100g树脂溶液+50g乙二醇乙醚2 如固体份和粘度偏高，用乙二醇乙醚调整。3 搅拌30分钟后，取样测粘度和固体份直至调整到合格， 树脂保温在65-75以备过滤。15. 压滤入贮罐1 打开V109加稀釜顶底阀，按1

28、02AN，树脂流入粗滤器（F119），通过泵P111进入滤芯过滤器F112。2 打开输送泵进出料节门R-L157-2-01和R-L158-01及返回加稀釜的节门R-L166-2-01，关闭去贮罐的各节门R-L159-01，R-L160-01，R-L161-01。3 启动输送泵电钮P111，K31，将经过滤芯过滤的树脂返回加稀釜，树脂约过100Kg左右时，关泵的进料节门R-L157-2-01，停P111泵，在釜底取样口取样测粒度（方法见备注）。4 粒度合格后，将611（5186）树脂入贮罐的节门（R-L161-01和泵的进料节门R-L157-2-01）打开，启动输送泵P111-K36，树脂全部压

29、入贮罐后，关闭进贮罐节门R-L161-01，停泵P111，按102AN，关V109顶底阀。16. 压滤系统的清洗1 当树脂全部压入贮罐，V109顶底阀关好后，在粗滤器F119侧口接皮管，准备100Kg乙二醇乙醚（桶装），另外在R-L162-01处也接根皮管，同时准备一个空桶。2 启动输送泵，将100Kg乙二醇乙醚在粗滤器F119、树脂泵P111和滤芯过滤器F112连续循环，确保粗滤器、泵、滤芯全系统干净后停泵，关好压滤系统所有节门R-L162-01， R-L157-2-01，R-L158-01。 使用过的溶剂作为下批料加稀溶剂。三. 611（5186）树脂技术指标及检验方法：1. 611（5186）树脂技术标准（车间自控标准）：项 目单 位指 标检 验 方 法固体份%71±1.50.2-0.4g/12030分钟粘 度S130-160DIN 4#杯/20胺 值KOH/g80-100DIN53176见4粒 度1-2级见22. 611（5186）树脂成品技术标准项 目单 位指 标检 验 方 法固体份%71±1.5见3外 观澄清棕色粘稠液粘 度PaS/25S/203