lg-5冷冻干燥机使用说明书

1、一概述真空冷冻干燥是将可冻干的物质，在低温下冻结成固态， 然后在高度真空下将其中水分不经液态直接升华成气态而脱水的干燥过程。这种干燥方法由于处理温度低，对热敏性物质特别有利， 这是制备和保存各种生物制品的理想的方法。经冷冻干燥处理后的物质， 其原有的物理、化学、生理性能和表面色泽基本不变， 可保存数年而不变质；脱水后的物质体形基本不变，内部呈多孔性结构， 具有极佳的速溶性和快速复水性。 目前冷冻干燥已广泛用于医学、药物、生化和食品加工等领域。本所生产的 lg-5 真空冷冻干燥机参照国外八十年代多种机型而研制开发的小型冷冻干燥设备。 该机性能良好， 结构合理，操作合理，占地面积小，处理能力适中，

2、适用于高等院校、科研单位、医疗机构研制和生产各种菌苗、生物制品和药品以及其他可以冷冻干燥的物质，尤其适合科研生产单位的新产品开发和中、小批量的生产。二工作原理根据水的物态三相图原理，不论是液态的水， 还是固态的水在不同温度下， 都具有不同的饱和蒸气压。 若固态的水在低于其饱和蒸气压的真空下， 水分不经融化而直接被升华， 真空冷冻干燥就利用这一原理。一般在冷冻干燥时，所采用的真空度约为相对应的温度下的饱和蒸气压的1/2-1/4。低温压缩机使水汽凝结器（冷阱）温介 绍1 度降到 -40以下，使脱水后的水汽经冷阱时被捕凝而冷冻聚集。从而避免大量升华水分进入真空泵。而升华过程中挥发的空气和其他不可冷凝

3、气体分子则通过冷阱由真空泵抽出。升华脱水过程中需吸收一定的热量，从而使物料温度降低， 当外界补充的热量与升华吸热相等时，即达到了平衡状态， 物料以一定的升华速率进行。 如果无外界供给热量，则物料的温度将随之降低，以至于冰的蒸气压过分降低而使升华速率减慢。为此，在控制干燥的速率下，既要供热量给物料，又要避免固体物料被融化。本机备有加热盘，控制温度为最高不超过+60，用户可根据所需物料速率要求调节加热温度。物料在冷冻干燥前一般均要进行予冻，目的是使得在冻干过程中的固体颗粒得以固定， 而使其中的水份升华， 以防止物料原有的物理、化学性质发生变化， 因此应将被冻干的物料冷到该物料的最低共熔点以下。此时

4、，溶质是均匀地分布在水的晶体间。升华后，成品将成为多孔性的物料， 如果予冻温度高于被升华物料的最低熔点，虽有冰析出，但被增浓的物料仍处于液态，升华时将有泡沫溢出，最终影响脱水干燥效果。对于一般冻干无需要求多孔性均匀干燥物。则可不需进行予冻，而是利用高度真空时水分汽化吸热而将物料自行冻结，即蒸发冻结。但它容易使溶液产生泡沫和飞溅而使物料遭使损失。冻干后也不易获得多孔性的均匀干燥物。本机冷阱有效容积为 220230mm, 冷阱温度小于 -40 ， 可作少介 绍2 量物料予冻之用， 一般情况均要求用户自备低温冰箱隔天把待予冻物料放入冰箱， 当天取出直接工作室进行冷冻干燥。冷冻干燥过程分为两个阶段，第

5、一阶段， 在低于最低共熔点的温度下，冷阱系统保持一定的真空度（ 2 5pa） 。冷阱温度稳定在 -40以下，冻结物料中的水分将以一定的速率升华，经过十多个小时的升华，大约有95 99% 的水分均在此时除去。第二阶段中，将物料温度逐渐升到或高于室温。经过数小时的加热升华后物料中的水分可以减少到低于0.5%。三主要性能和主要参数工作室空间尺寸：（透明有机玻璃罩）230 490mm 冷阱空载真空度：2pa 冷阱筒壁温度：-40一次连续最大吸水量： 5kg 集水速率（固态水）： 3kg/24h 使用换境条件：25， 相对湿度 85% 整机外形尺寸： 8508501200mm（装有机玻璃罩， 总高 15

6、00mm ）整机重量： 200kg 工作室内搁板层数（可调） ：最多为 8 层搁板加热温度：60总功率： 1.5kw 躁音：（a）70db 介 绍3 四结构lg-5 冷冻干燥机的结构由干燥部分，冷冻部分和真空部分等组成。如附图 (1). 1干燥部分 工作室工作室内由有机玻璃罩、底座、加热盘、托架、盘子等组成。有机玻璃钟罩内径 230mm, 高 490mm ，下端面套有“ l”型真空橡皮圈，空载真空 2pa。底座有加热连接点。测温连接点和真空通道，通过真空蝶阀与去湿筒接通。为提供物料在升华过程中的升华热，托架上放置直径210mm ，加热电压 36v，功率 36w ，采用温控装置。最高温度不超过+

7、60。加热盘子直径 220mm ，高 25mm ，由 0.80mm不锈钢制成，内放物料，一盘最多可放400 毫升，八盘一次放湿料3000 毫升。2冷冻部分由去湿筒和制冷系统组成。由不锈钢制成的去湿筒内径220mm, 内壁盘以 12mm制冷系统的蒸发管，外壁紧裹25mm 厚保温材料和聚氨脂保温带。筒底中央通过碟阀与工作室连通。 加有化霜时放水用的出水管；去湿筒上部有抽气真空通道，与真空泵接通；去湿筒上盖为20mm 厚有机玻璃法兰。通过“l”型橡皮圈进行真空密封。由于去湿筒内壁温度较低（在室温20时，筒壁温度 -45 ） ，因此可以用作少量物料予冻低温箱之用。冷冻干燥机的最大生产能力其中介 绍4

8、与冷凝器的最大负霜量有关。本机一次连续最大负霜量有5 公斤。以固态水作升华物料。去湿筒的集水速率（即24 小时内的负霜量）为 3 公斤。本机的制冷系统采用进口全封闭低温单相压缩机，致冷剂为r502。致冷剂量为 0.71.0公斤。制冷系统示意图如下：3.真空系统冷冻干燥时工作室中的压强应为冻结物饱和蒸气压的1/2-1/4， 一般情况下工作室中的绝对压强约为2pa ，国产 2x 型旋片真空泵的极限真空可达510-4pa 完全可以用于冷冻干燥，本机采用2xz4b 抽速为 4 升/秒高性能旋片式真空泵。该机型有良好的封油装置。一般在停泵时无需向泵内放入大气。但为了防止万一，最好在停泵后打开放水接头，向

9、泵内充入大气。介 绍1压缩机2冷凝器3储液筒4过滤器5膨胀阀6蒸发器7感温包5 五. 安装5.0 开箱安装5.0.1 拆除四周和上盖木板，去除机体塑料罩，打开机体前盖、后盖，拧下固定木板底座螺丝，然后把机体从底座上抬下，再装上。前盖。5.0.2 打开海绵包，从有机玻璃罩内取出搁板托架，在工作室法兰盘上（见下图），分别连接：上、下各二孔，接测温元件线（四个香蕉插座），左右两孔接加热插头 （两个 ms 黄铜插头）， （上述元件均放在文件袋内） ，同时把抽气孔上粘纸撕去。测温 1 测温 2 5.0.3 把搁板托架放于工作室法兰盘上，即把搁板托架底部的两孔对准两加热插头插入，测温1 元件放于第三层搁板

10、的紫铜夹上，将显示搁板温度，测温2 元件将显示物料温度，在控制屏上分别以测温和测温显示。5.0.4 从冷阱内取出物料盘，放于搁板，罩上有机玻璃筒盖及冷阱盖。此时整机安装完毕。5.1 开机前的操作。安装6 5.1.1 检查电源电压是否正常。5.1.2 检查旋片式真空泵油窗油位是否正常。旋紧气镇阀。5.1.3 打开冷阱筒上盖，用干布擦干筒内剩余水分。拧去筒底封水螺母。5.1.4 检查工作室放气阀，冷阱筒放水阀是否拧紧。连接碟阀是否关闭。5.1.5 检查各动作按扭是否全部复位。打开电源开关，数字式温度控制仪是否有数值， 此数值表示工作室搁板温度。按下测温键，温控仪显示为冷阱温度值；按下测温键，温控仪

11、显示为工作室物料温度。5.2 物料予冻，一般情况下物料隔天放于低温冰箱进行予冻，若物料较少时则可。5.2.1 把待冻干的少量物料按需要均匀装入不锈钢盘子内，打开冷阱筒上盖，放入冷阱筒内，把测温探头放入装有物料的盘内，最后盖上有机玻璃盖。5.2.2 按下压缩机开启按扭。压缩机开始工作。经过二十分钟左右。冷阱筒温度下降到 -40以后，观察物料盘内温度的变化。5.2.3 经过若干小时的予冻后，物料温度达到予冻要求，打开冷阱筒上盖，取出物料盘，迅速放入工作室的托架内，把另一测温探头放在物料表面，合上工作室有机玻璃钟罩和冷阱筒上盖。5.3 物料冻干。5.3.1 按下真空泵开启按扭，把连通碟阀旋向打开位置

12、，观察真空度、安装7 物料温度和冷阱筒温度变化情况。5.3.2 在冻干过程中，若要提高物料升华速度，可对物料进行加热，把温控仪上、下限温度值调节到所需设定温度值。此时，按下“加热”按扭，搁板温度就能在所设定温度内变化。温控仪上、下限温度值调节到所需设定温度值。冻干的第一阶段加热温度应低于物料最低共熔点。5.3.3 经过十几小时的升华，冻干将进入第二阶段，此时真空值已处在 2-3pa范围内。此时，逐步提高温控仪的上、 下限到摄氏 0以上，且观察物料温度变化，当物料温度达到室温和室温以上时，可以认为冻干已基本完成。5.3.4 冻干进入第三阶段。加热温度控制在+30到+40之间。烘干23 小时。使物

13、料内残余水分完全被清除，冻干过程完全结束。上述冻干过程对各种不同物料情况均不同，一般由用户实践实验后得出最佳冻干曲线。在停机之前，把真空泵镇气阀打开，约 15 分钟后，再把镇气阀关闭。5.3.5 按下真空泵停机按钮，压缩机停机按钮，打开工作室放气阀，取下工作室有机玻璃罩，取出被冻干物料。5.3.6 打开冷阱筒有机玻璃上盖，旋上封水螺母，或用温水化霜，或自然化霜。待化霜结束，打开放水塞子，防尽冷阱内全部水分份，擦干再插紧放水塞子。5.4 在冻干机工作过程中，应特别注意下述几种情况：5.4.1 本机水气凝结能力较大，一次最大吸水量可达5 公斤，为怕部安装8 分湿气进入真空泵，影响真空，应定期打开真

14、空泵的真空阀，一般在工作数小时后和停机之前半小时应打开镇气阀，抽气 20分钟。5.4.2 实验室内室温一般不应超过25，相对湿度应小于85%，在夏季室内应有空调装置。或打开机器的左、右机壳，提高通风效果，以提高冷凝效果。5.4.3 对某些允许进行蒸发冻结的物料的盘子放在工作室内，罩上有机玻璃罩。直接抽真空。调节蝶阀的型状幅度。尽量减慢溶液产生泡沫和飞溅的速度。切勿把蝶阀形状直接打倒最大。以免物料飞溅严重。而使物料损失过多。5.4.4 正常开机顺序为 : 先开压缩机，再开真空泵，停机顺序为先停真空泵，再停压缩机。5.4.5 工作室搁板层距和数量可任意调节，工作时要把多余搁板拆下，以防加热时把多余

15、搁板烧坏，在各层搁板上端要固定绝缘圈，以防层间短路。安装9 六 保养6.1 本机应置于空气流动，干燥的环境内。室内避免有发热物。机器离墙应有 1 米的间距。供操作和维修。6.2 拆下后机壳。 按上电源电压 220v 打开总电源开关。 检查真空泵和压缩机电机正、 反转。待达到正常转向后方能工作。 （本机用220v 电压后，真空泵和压缩机均正常转向）6.3 凡使用本机工作人员，先必须熟悉本机操作规程。最好设有专人操作，以长期保持本机的良好性能。6.4 定期对冷凝器的管壁和冷却片除尘，使冷凝器长期保持良好的冷却效果。6.5 每次工作后向真空泵内放气，检查真空泵内油窗油位是否正常，当真空泵油发生浑浊，

16、真空抽不到指标时，应及时调换真空泵油。6.6 保持本机的清洁，尤其是有机玻璃钟罩和了；冷阱法兰的两个封闭面，切勿有任意异物混入，以免影响系统真空。保养10 故障现象原因解决方法打开总电源开关，温度 控 制 仪 无 温 度 显示。按下其他动作电钮也无相应动作无供电电源检查电源插座和电线保险丝熔断按上相应规格的保险丝继电器触点接触不良检查及排除之打开电源总开关，温度 控 制 仪 无 温 度 显示。按下其余动作按钮有相应动作工作室测温元件损坏换上新元件测温线路断路检查测温元件各连接线路，排除之温控仪失灵检查并排除之打开总电源开关。温控仪有温度显示。按下冷阱温度按钮，无温度显示感温元件损坏拆去冷阱筒底

17、部局部保温层，取出感温元件，换以新的重新换上感温元件连接线路有故障检查连接感温元件的全部线路，是否有断路或接触不良情况，找出原因，恢复之继电器触点接触不良消除触点污物，用酒精擦去打开总电源开关后，按压缩机启动按钮，压缩机不运转保险丝熔断按上相应规格的保险丝继电器跳脱，没有复位，使压缩机不能启动室温过高，工作环境通 风 欠 佳 热 保护 过载，使继电器处于关断位置。改善环境通风条件，拆除所有机壳，降低室温风冷凝器过脏，从而降低冷却效果。清除污物，改善散热条件致冷剂充填量过多，适当放去一小部份致冷剂，此现象一般在夏天可能会出现故障修理11 压缩机运转，但冷阱温度达不到规定温度过滤器被污物堵塞，或膨

18、胀阀被系统内水分冻结成冰而堵塞清洗过滤器，污垢严重时，重新更换过滤器干燥剂，必要时先排出致冷剂，将系统加热抽空干燥后再充致冷剂油进入蒸发器中发生凝结堵塞停机升温，使蒸发器内油融化再开机后将油吸回压缩机致冷剂部分泄漏（蒸发器表面部分结霜）或全部泄露（蒸发器不冷）检漏。采取措施补漏，干燥抽空后重新充加适量致冷剂冷凝器污垢过多，风扇电机运转不正常；环境温度过高，空气对流不良清除污垢灰尘并定期保养；检修电机风扇；加强室内空气对流和通风膨胀阀失灵，感温包泄露更换膨胀阀系统实际真空度达不到技术指标真空阀门有泄露，真空密封面密封圈有泻漏，或系统泄露检查各真空阀门是否锁紧，阀门检漏，检查“l”型密封圈是否有裂，若有裂，换之，检 查 系