氨合成催化剂升温还原规程

1、氨合成催化剂升温还原规程一、升温还原前的准备工作1. 操作人员必须认真学习木规程，熟悉合成系统的工艺流程，设 备、阀门位置及用途，认真听取技术人员的技术交底。2. 对合成系统的设备、阀门管道进行详细检查，并在操作记录上 详细记录以便交接。3. 通知电工，对本系统电器设备,特别是电炉、调压器进行认真 调试，使之处于良好状态4. 通知仪表，对木系统的压力、温度、流量等仪表进行检查。使 之处于完好状态。5. 准备好分析水汽浓度（烧碱石棉法）、出水氨含量的物品器具, 并校准好仪器，以备所需。6. 详细检查氨水计量装置,使之处于待用状态。7. 根据升温还原的要求，将画好的升温还原理想曲线和制定好的 升温

2、还原要求及操作指标一并发到岗位。8. 系统进行吹除、置换、试压。9. 开启蒸汽阀门向废热锅炉补入1 .OMpa以上蒸汽，提压煮炉， 准备升温。10. 系统充氨0.608Mpa,然后用补充气充压至5 .OMpa,启动 循环机，取样分析，记录系统氨含量（应在2%左右）。二、升温还原的基本要点1. 木方案以A3 1 0Q型氨合成催化剂为蓝木编制，其还原特性是：A31 0Q型催化剂3 2 0350°C开始还原，出水主期温度为 400480°C,最高还原温度为5 0 0 °Co正常操作温区为3 5 05 0O°C,后期可使用至510°Co具有较好的热稳定

3、性和抗毒性。2. 整个还原按轴向层和径向层分层还原的原则进行，采用“三高四 低法”（既高空速、高氢含量、高电炉功率、低水汽浓度、低温度 多岀水、低平而温差、低微量）还原，各层温度通过冷激线调节控 制，不采用“快速还原法”。3. 整个还原过程分为升温期、还原初期、还原主期和还原末期四个 阶段完成。而对于整个催化剂层来说，又要分层还原，轴向层比 径向层早一个阶段进行。轴向层还原的要点是：尽快把触媒层零 米的温度提高到4 80°C以上，尽可能在低温低压下多岀水，以使 第一轴向层触媒彻底还原，这个阶段基木要在前60小时内完成。轴向层还原时间约占整个还原时间的5 0 %左右，径向层还原的 要点

4、是充分利用己还原好的轴向层的反应热，进行最下层触媒的 还原，必要时应提压、降氢，尽可能加大入塔气量，把大量还原水汽 全部带出来。全部还原过程需时约183小时左右。4. 水汽浓度分析要及时准确，真正起到指导整个还原过程的作用（每 半小时分析一次）。岀水应及时排放称量和记录。5. 升温期和升温还原过程中补气微量应WlOppm,超标不补。6. 操作调节要平稳注意安全，一切遵照厂安全规程及相关方案要求 进行。三、升温还原初期1. 安全准备工作做好后，再次检查电炉正常，开启循环机，推电炉开 始升温。循环气量必须大于电炉安全气量（附图）。2. 升温期的温度为常温升至3 3 0 °C升温速率为30

5、4 0°C/h,需时 约10小时。升温时触媒平面温差W10C。3. 当触媒层温度升至100140°C时，应注意热电偶套管上端可能出现 的水汽升凝现象,应擦净水汽使之正常。确认温度指示正确后再继 续升温。4. 1 6 0 °C时投用水冷，200°C时放水,300°C开启氨冷，使氨冷温度 降至指标，以便分离除净气体中的物理水，300°C开始水汽浓度分 析，每半小时一次。连续补气后，循环氢、甲烷、入口氨含量分析按 正常生产要求进行。5. 还原初期温度为33 04 0O°C,需时约5小时。触媒明显开始出水, 尽量加大气量开足电炉，并

6、用f - f 2、f3冷气阀控制下层温度W 3 50°C。此过程中触媒层平面温差应W10°C,否则，须恒温，且适当 增加空速,待温差W 1 0°C后,再继续升温。四、还原主期1. 此阶段为大量岀水期，触媒温度为400480°C,升温速率应以水汽 浓度高低为依据，应特别重视顶部的升温循环氢提至75%以上, 水汽浓度2.0g/m3,氨冷温度一 10 °C-15°C。应调动一切手段 保持尽可能大的空速。2. 控制水汽浓度是本阶段操作重点，是触媒还原好坏的关键。而水汽 浓度的平稳靠触媒层温度的稳定，因此触媒层温度的控制至关重 要。温度波动应控

7、制在l3C/h以内。压力的波动也会引起水汽 浓度的波动，因此其波动应控制在0.103Mpa / h以内，方法 是调节补充气阀和塔后放空阀进行控制,提温提压错开进行。3. 本阶段特别注意第一轴向层上部触媒的还原，温度要达到480°C 以上,1520小时，以期轴向层上部触媒彻底还原。轴向温差W1 0 °C。4. 第一轴向层进入还原末期时，第二轴向层进入主期，第二轴向层进 入末期时,第三轴向层进入主期，再径向层进入主期，严格控制分层 还原，控制好水汽浓度。五、还原末期1. 木阶段温度4805 0 0 °C,需要约1 0小时。还原末期的目的 是将触媒底部温度提至4 8 0

8、 °C以上。必要时热点温度可控制 在5 0 0°C甚至更高,使其彻底还原，然后降温转入轻负荷；如果 底部温度达不到规定的温升，可采取不降温还原81 6小时 的方法。2. 在此过程中，锅炉的温度不断升高，将产生蒸汽向外输岀，此 时,锅炉应进入正常运行状态。3. 全部还原过程结束的条件是：1）全部触媒均达到4 8 0°C以上的温度；2）累计岀水量达到理论岀水量的90%以上；3）水汽浓度连续4小时低于0.2g/Nm4. 确认还原结束后即将径向层热点温度降至4 80°C以下，（降温速率小于5°C/h）,逐步关小电炉，开启冷激气阀调节温度，直至 完全自热

9、运行，此时即可转入轻负荷生产期。六、轻负荷轻负荷的目的是：1）使还原后的触媒结构稳定；2）调整各操作指示过渡到正常值;3）摸索操作特性，掌握操作规律，为满负荷正常生产做好备。4）轻负荷生产操作指标（参数）如下:压力氢氮比15 18Mpa2. 3 2.8。氨冷温度10°C一 1 5 °C触媒层温度C:进口。第一轴向层3。703 90出口4704 8 0第二轴向层3。9 0410。480470呦冷气第三轴向层4 104 4 0460。470主要调节阀塔付线f2冷气径向层420。4 4045 ±05眄冷气以上指标可根据现场具体操作修订。转入轻负荷后，应稳定操作条件,保持

10、规定压力，避免温度波动，一般2 3日将负荷加满，以求获得最佳活性和使用周期。七、氨合成塔的操作要点1. A31 0Q型触媒氢氮比适用范围是2.03.0,最佳比例为2.32.&使用初期执行下限为宜。2、轴径向氨合成塔是采用绝热、冷激操作。上层触媒层温度由塔付线调节；第二层触媒层温度由广冷气阀fi调节第三层触媒层温度由2悴冷气阀f2调节第四层触媒层温度由3#冷气阀仇调节以上各调节阀的调节非常灵敏,因此，操作时应谨慎、细致、勤 调细动，注意观察。3、系统近路或循环机付线对全塔触媒温度能起到全面控制作用，其调 节对第一四层触媒的作用是比较均匀的。所以在操作系统稳定的情 况下通过系统近路的调节可

11、以起到事半功倍的效果。4、在系统近路全部关死的情况下，如系统运行平稳，即可单独用塔 付线fo进行调节，它不仅对第一轴向触媒层起到直接控制作用，同时 对第二第四层触媒起间接调节作用，但反映比较缓慢。八、还原及轻负荷操作注意事项及一般事故处理1. 还原操作时：1）前期控制好温度，主期控制好压力，末期控制好氢浓度;切 实控制好触媒层上部和底部的温升。2）水汽浓度是还原过程中操作控制的核心指标。严格执行相 关指标是保证还原质量的最重要环节。3）三个冷激阀调节正常后，原则上不要常动,用系统近路和 塔副线阀控制温度。4）温度在正常范围时尽可能加大循环量，多用塔副线阀控制 温度,床层稳定后可用冷激气进行床层的微调。2. 一般事故处理：1）当微量超过1 0 ppm时，应停止补气;循环氢低于下限 时，要放空置换。2）如遇停电，应做塔后缓慢放空处理，以免水汽在塔内凝聚。3）当温度出现周期性振荡时，不急于调节冷激阀门，而要判 断振荡趋势。现象处理方法振荡向上至超温。缩小温差，加大循环量在一定范围内振荡不超温观察振荡向下缩小温差，减少循环量以上现象多数为前工段气质变化造成（如毒物、带液氨等），应尽快 与前工段联系，必要时作切气处理。4）出现带氨，多数情况为冷激气量较大的一层触媒热点先