驱替实验过程中的低渗透岩心分析方法论证

1、驱替实验过程中的低渗透岩心分析方法论证1 岩心分析的主要内容1、矿物性质，特别是敏感性矿物的类型、产状和含量；2、渗流多孔介质的性质，如孔隙度、渗透率、裂隙发育程度、孔隙及喉道的大小、形态、分布和连通性；3、矿物、渗流介质、地层流体对环境变化的敏感性及可能的损害趋势和后果。2 岩心分析的主要方法2.1 X射线衍射（X-raydiffraction，XRD）2.1.1 X射线衍射基本概念全岩矿物和粘土矿物部分可用X射线衍射迅速而准确的测定。XRD分析借助于X射线衍射仪来实现，它主要由光源、测角仪、X射线检测和记录仪构成。2.1.2 X射线衍射物相分析原理每一种结晶体（包括晶质矿物）都有自己独特的

2、化学组成和晶体结构。当x射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的衍射特征可以用各个反射面网的面网间距（d值）和反射的相对强度（I/I0）来表示。其中面网间距d值与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与晶体质点的种类及在晶胞中的位置有关。根据它们在衍射图谱上表现出的不同衍射角和不同的衍射峰值高（强度），可以鉴别各类结晶物质包括岩石中各种矿物的组成。2.1.3 粘土矿物类型鉴定和相对含量计算方法利用粘土矿物特征峰的d值，鉴定粘土矿物的类型，利用出现矿物对应的衍射峰的强度，定量分析粘土矿物的相对含量。常见的粘土矿物：蒙脱石、伊利石、绿泥石、高岭石。相对含量计算：对全晶质样品，利用在所

3、有样品中普遍存在的矿物-石英作为标准，根据下列公式计算各矿物的相对含量：即 式中，n-物相个数；I-石英特征峰的衍射强度；Ii-某矿物相特征峰的衍射强度；X石英-样品中石英的含量；Xi-样品中某矿物相的含量；Ki-某矿物相特征峰相对于石英特征峰的强度因子。2.2 扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）2.2.1 扫描电镜技术的基本概念扫描电镜技术即是扫描电子显微技术，它利用类似电视摄影显像的方式，用细聚焦电子束在样品表表面上逐点进行扫描成像。2.2.2 扫描电镜的应用(1) 分析孔隙内充填物类型、产状；(2) 油气层中地层微粒的观察：微粒的类型、大小、含量

4、等，分析地层微粒运移损害等；(3) 粘土矿物的观测：粘土矿物的类型、产状和含量，分析地层粘土水化膨胀、分散运移等损害机理；(4) 油气层孔喉的观测：孔喉形状、大小、与连通关系；(5) 含铁矿物的检测：利用扫描电镜的x-射线能谱仪，能对矿物进行半定量分析，确定铁等敏感性矿物的种类与含量；(6) 观测岩石骨架特征：矿物颗粒的大小、产状和分布；(7) 观测孔喉特征：表面松散颗粒的大小和分布、光滑性；(8) 观测孔喉结构特征孔隙几何形态、孔隙类型（粒间孔隙、微孔隙）喉道类型（缩径喉道、点状喉道、片状喉道）、孔喉直径；(9) 观测孔隙中胶结物胶结物类型（粘土胶结、碳酸盐胶结、硫酸盐胶结、硫化物胶结）、产

5、状(充填式、衬垫式）2.3 薄片技术（Slice Technique of Rock）2.3.1 薄片技术的基本概念应用光学显微镜观察薄片。铸体薄片厚度为0.03mm，面积不小于15*15mm，一般用储层岩心磨制而成。2.3.2 薄片技术应用直接观察储层孔喉大小、分布、连通情况、地层微粒、地层敏感性矿物、地层胶结情况等。2.4 压汞法测定岩石毛管压力曲线（Mercury Injection Method for Rock Capillary Pressure Curve）2.4.1 毛管压力曲线概述毛细管压力曲线反映的是毛细管压力与汞饱和度之间的变化关系曲线，一定的毛细管压力对应于一定的孔喉半

6、径。从毛细管压力曲线形态上可以定性分析岩石的孔喉结构变化特征，这是因为毛细管压力曲线的形态主要受孔隙喉道分选和喉道大小控制。分选性是指喉道大小的分散或集中程度。喉道大小分布越集中，其分选越好，毛细管压力曲线的中间平缓段也就越长，且越接近于平行横坐标。孔隙喉道大小及集中程度主要影响毛细管压力曲线的歪度。歪度就是指孔喉大小分布偏于粗孔喉或细孔喉，是毛管力曲线形态偏于粗喉道或细喉道的量度，偏于粗孔喉称为粗歪度曲线，偏于细孔喉称为细歪度曲线。对于油气储层，歪度越粗越好。2.4.2 压汞法特点由于其仪器装置固定，测定快速准确，并且压力可以较高，便于更微小的孔隙测量，因而它是目前国内外测定岩石毛细管压力的

7、主要手段。2.4.3 基本原理原理是汞对大多数造岩矿物为非润湿，对汞施加压力后，当汞的压力和孔喉的毛细管压力相等时，汞就能克服阻力进入孔隙，根据进入汞的孔隙体积百分数和对应压力就得到毛细管压力曲线。 压力和孔喉半径的关系为： Pc=0.735/r 式中，Pc毛管压力，MPa；R毛管半径， m。2.4.4 重要特征参数三大特征参数：排驱压力Pd：最大尺寸连通孔隙所对应的毛管压力。反映了孔隙和喉道的集中程度和大小，是划分岩性好坏的重要指标之一。饱和度中值毛管压力Pc50：注汞量达到孔隙体积50时对应的毛细管压力。反映了孔隙中存在油水两相时，产油能力的大小，Pc50越小，岩石对油的渗透性越好，产能越

8、高。最小非饱和孔隙体积百分数Smin：注汞压力达到仪器的最大压力时，未被汞饱和的孔隙体积百分数。Smin越大，小孔隙占的孔隙体积越多，对油气渗透不利。孔隙结构特征参数：排驱半径rd：排驱压力对应的最大孔喉半径；中值半径r50：饱和中值压力对应的半径；平均孔喉半径rc：汞所占据部分喉道的平均半径；主喉道半径r主：渗透率大于5之后的孔喉平均半径。2.5 核磁共振成象技术（Nuclear Magnetic Resonance Imaging ，NMRI）2.5.1 技术原理岩心样品饱和油水后置于均匀分布的静磁场中，流体中的氢核会被磁场极化，产生磁化矢量。此时对样品施加一定频率的射频场，就会产生核磁共

9、振。撤掉射频场就会接收到氢核在孔隙中做弛豫运动幅度随时间以指数函数衰减的信号。核磁共振信号衰减的快慢可以用纵向弛豫时间T1和横向弛豫时间T2来描述。因T2测量速度快，所以核磁共振测量中多采用T2测量法。氢核做横向弛豫运动时与孔隙壁产生碰撞，造成氢核能量损失。碰撞越频繁，氢核的能量损失就越快，这样就加快了氢核的横向弛豫过程。氢核与孔隙壁碰撞的频率由孔隙大小决定。孔隙越小，氢核与孔隙壁碰撞的几率越大，由此得出孔隙大小与氢核弛豫率的反比关系，这就是核磁共振谱(T2谱)研究岩石孔隙结构的理论基础。核磁共振T2分布与孔隙结构直接相关，因此可以利用T2分布来构建毛管压力曲线。实验室中，岩心核磁共振实验具有

10、现场快速测量、不损坏岩心及可重复性等优点作为一种非常重要的储层分析、评价手段。2.5.2 测量方法从全直径岩心上钻取直径为2.5cm的标准岩心，标准岩心洗油后烘干，气测标准岩心渗透率，岩心抽真空后饱和模拟地层水，计算岩心孔隙度使用核磁共振仪对饱和模拟地层水状态下的岩心进行核磁共振界测试。2.5.3 毛管压力曲线换算方法核磁共振岩心实验研究储层孔隙结构2.5.3.1 基于线性方法的转换由核磁共振弛豫机制可知，在均匀磁场中测量的横向弛豫时间T2为： （1）式中，T2B为流体的体积(自由)弛豫时间，单位为ms;S为孔隙表面积;V为孔隙体积;2为岩石横向表面弛豫率，单位为m/ms;S/V是孔隙的比表面

11、。T2B的数值通常在3000ms以上，要比T2值大得多，即T2B>>T2。因此，式(1)中右边第一项可忽略，即 (2)如果假设孔隙是由理想的球体组成的，则S/V=3/rc;如果假设喉道是由理想的圆柱体组成的，则S/V=2/rc，其中：rc为毛管半径，单位为m。如果我们再假设孔隙半径与喉道半径成正比，则式(2)可改写为： (3)式中的Fs姑且称之为孔隙形状因子，对球形孔隙，Fs=3;对柱状喉道，Fs=2。由式(3)可看出，孔隙半径与T2值成正比。由物理学可知，毛管压力与毛管孔径之间的关系为： （4）式中：pc为毛管压力，单位为MPa;为流体界面张力;为润湿接触角。对汞来说，=49。4

12、4N/cm2，=-140°，代入式(4)，略去负号，则有 (5)由式(3)和式(5)，得 （6）于是， （7）式中：C为转换系数。2.5.3.2 基于非线性方法的转换鉴于线性方式转换效果不理想，何雨丹等人提出了构造毛管压力曲线的新方法。该方法的理论基础与线性转换法的不同之处主要在于比表面与孔隙结构的关系上。由式（2）可以看出，观测的弛豫时间T2和孔隙空间大小及形状有关。比表面与孔隙结构有关，对可以简化成球状孔隙和柱状管道的孔隙结构，其比表面与孔径成线性关系，如式（3）所示。而实际地层中孔隙结构很复杂，比表面与孔径成非线性关系，可以表示为 （8）由式（8）和式（4）得到 （9）于是，T

13、2分布与毛管压力之间的关系可用以下函数来表示： （10）式中：g为一个函数。通过大量实验结果的分析研究，何雨丹等提出T2分布与孔径之间不是线性关系，而是幂函数关系。故考虑用幂函数对T2分布构造毛管压力曲线： （11）式中：m，n为转换参数。实验结果分析表明，基于该方法构造的毛管压力曲线更可靠，精度明显提高。3 岩心筛选及制备钻切-包封-清洗-烘干-描述3.1 清洗方法(1) 压力驱替法：通过在室温下加压将一种或几种溶剂注入岩样来清洗岩样中的油和盐。(2) 离心驱替法：利用带有特殊转头的离心机向岩样喷射清洁热溶剂（从蒸馏容器），离心力使溶剂流过岩样，驱替并洗去油、水。(3) 气驱溶剂抽提法：在一

14、定的压力下，使含有溶解气的溶剂包围岩心，再次降压，重复进行，用溶解气驱除掉岩样中的油。(4) 蒸馏抽提法：用索氏抽提器及合适的溶剂来溶解和抽提油和盐水。(5) 液化气抽提法：是一个用加压溶剂在低温状况来清洗岩心的蒸馏抽提过程，该方法适用于热敏感岩心，如含石膏岩心。4 流体饱和度测定5 孔隙度测定根据行业标准SY/T5336-2006岩心分析方法的内容，概括孔隙度测量方法原理及优缺点如下表所示。总体积测量方法（行标）方法原理优点缺点问题汞浸没法根据阿基米德定律原理，将岩样浸入汞中，测量岩样排开的那部分汞的质量，即可得到岩心的总体积。1.如果无水银渗入，岩样还可用于以后的测试；2.该方法具有很高的

15、精度。1.岩样外表圈闭的空气会引起误差，得出的总体积偏高；2.表面有溶洞或有开放裂缝的岩样，不用汞浸没法测定总体积。但如果必须用该方法分析这种岩样，岩样表面必须用涂料密封或堵上表面溶洞，以免水银渗入。汞驱替法设备：高压汞体积驱替泵，样品室内体25cm3。测试过程：样品浸入汞以下50mm，要求对样品顶端施加1psi（6.9kPa）压力，操作步骤和校准体积泵的具体操作不详细，未说明校准的依据。1.测试速度快；2.该方法可以作为流体求和法测定孔隙度的组成部分；3.如果不发生汞渗入或吸附，该样品还可以在以后的分析测试中使用。1.岩样表面圈闭的空气将会使总体积变大；2.带有溶洞或具有极高渗透率的岩样，由

16、于水银的渗入而导致总体积变小，所以这种样品不再适合进行下一步的测试；3.多数水银驱替泵，岩样浸没到水银以下大约50mm。这个水银高度导致了到柱塞顶部约有6.9kPa(lpsi)的压力。由于汞对粗糙微观表面的波及，或汞侵入到大的孔隙，这有可能造成总体积系统地降低；4.由于铅一水银的汞齐作用，该方法不适合于包封在铅筒中的疏松岩样。在包封材料与岩样之间也可能捕集水银。因此，建议装在包封材料中的岩样不用这种方法。液体饱和法饱和液：盐水，轻质精制油，高沸点溶剂。测试程序：抽空约8小时，在抽空期间注入CO2，为了置换出吸附在样品上的空气，低渗的样品抽空时间需加长到1218h，或一昼夜。饱和后继续抽空30m

17、in-1h，加压13.8-20.7MPa至少4h。密度测试：比重计，有数字显示的密度计，不同测量范围的专用天平，标准硅。1.如果使用的方法得当，能获得精确的数值；2.完全饱和了液体的岩样还可以用于其它测试；3.测景总体积前，如果岩样用种液体100%饱和，就可以由读出的质景计算孔隙体积、颗粒体积和颗粒密度。1.岩样中的液体可能不适合以后的试验，因此必须除去；2.用这种方法不适合测量含有溶洞的岩样；3.不能用有可能引起岩样中可溶物溶解或岩石胶结物膨胀的液体；4.渗透率极高的样品含有溶洞或大孔隙，浸没在液体中时，液体会填满这些孔洞，结果减小了总体积。测定总体积前先填满孔洞，就可用浸入法直接测量总体积

18、；5.对于装入包封材料内的疏松岩样，由于在岩样柱塞表面与包封材料之间可能捕集多余的流体，最好不用这种方法。卡尺测量法测试步骤：测量直径时，沿长度方向将样品平均地分成五段，在每一段较均匀的部位测量，求出平均值；测量长度时，沿圆周方向的五个位置测量，求出平均值。有数字卡尺，测试速度快，排除了人为读数的误差，测试更准确。孔隙体积测量方法（行标）方法原理缺点问题粉碎法（总孔隙体积）孔隙体积等于岩样的总体积减去颗粒体积，而颗粒休积=粉碎样体积×样品总重量/粉碎样氦气注入法(有效孔隙休积）设备：氦孔隙仪和单室法装罝，有1个基准室，1个岩夹持器。测试方法：测试压力6901380kPa样品准备：矿化

19、度超过100000m/l时要用甲醇洗盐。液体饱和法(有效孔隙体积）饱和液：盐水，精制实验室油，癸烷，甲苯测试程序：饱和液与没入液可以不同，其他同利用其他流体(除了汞）的阿基米德法。测试过程时间长低渗的岩心样品很难饱和进液体，如采用高压饱和法，对样品会造成一定的伤害，不利于专项分析流休孔隙度求和法(有效孔隙体积）孔隙休积由常压干馏法测出的岩样中的油、气和水的体积和加求得。通过分析筛选，实验岩心孔隙度选用卡尺丈量法和氦气注入法测量。6 渗透率测定6.1 主要概念及分类单相渗透率测定主要类型分为：气体在稳态条件下测定、气体在非稳态（瞬态）条件下测定、液体在稳态条件下测定、液体在非稳态（瞬态）条件下测

20、定。稳态渗透率测定：当入口和出口压力以及流速随时间不发生变化时即达到了稳态。稳态时，通过岩样的质量流速为常数，并且不会随时间改变，此时即测定气体或液体的稳态渗透率。非稳态渗透率测定：在很短的时间内、或者说是在流动状态不稳定条件下测定气体或液体的渗透率。具体就是在岩样的两端（或某一端）加装固定体积的流体室，在一定条件下使流体流过岩心，流体室流体体积改变并导致压力的变化，瞬间流速的大小可以通过体积与压力的改变计算而得，从而得到岩样的渗透率数值。6.2 渗透率测量方法综述根据行业标准SY/T5336-2006岩心分析方法的内容，概括渗透率测量方法原理及优缺点如下表所示。渗透率测量方法（行标）方法原理

21、优点/缺点低压测试流程装置低压测试流程装置与我们现在所用的皂膜法渗透率测试基本相同，但围压为固定值2.76MPa。优点：实验方法简单，有很多的历史数据便于直接比较；气体与岩石不会发生反应，保持样品干净；适应设备范围广，投资较低；流量计和压力传感器容易更换，扩大了渗透率的测定范围。注意问题：测定低渗透率岩石达到稳定状态所需时间长，且流量测定不准确；低压测定的非滑脱校准过高估算了原油藏的渗透率，致密岩样尤甚；岩心柱塞的端面必须钻切地非常规则，否则会因受压不均衡而压碎岩样。点式渗透率探测仪优点：无破坏性，无须钻样，速度快，成本低，可以解决比较致密岩心的测试；可以很好地解决岩心渗透率空间非均质强，包括

22、层状（迭层）和小范围的；直接得到某处渗透率与周围岩石渗透率的不同；适合测110000mD范围内的岩石渗透率。液测渗透率装置液测渗透率设备的液体流动动力是依靠是能产生恒速流动的可调节的恒压源。优点：液测渗透率对油层渗透率更具有代表性。液柱测高渗岩心入口高度可调节的水箱和固定出口水箱均装有溢流排出管。液体由水箱出口流入装在电子天平上的称量容器中。由于毛细管力的作用，出口容器的溢流孔可使水压差的变化最小优点：适用于高渗透率岩心。缺点：不适用于低渗透岩心气体的横向稳态流在全直径岩心上测量；可进行正交测量来确定侧向渗透率。由于岩样体积较大，因此所测渗透率相对平均，这就降低了小尺寸岩样非均质的影响。注意问

23、题：全直径岩样很难精确地切割成正规形状；由于岩样较大，要花费相当长的时间来清洗、干燥和达到稳定状态脉冲衰减法是通过运用岩样前后端一个或两个体积比较小的流体室来实现的。流体室和岩样内部都充满着压力比较高的气体6.894MPa13.788MPa，这样可以降低气体的滑脱效应和可压缩性所带来的影响。压力系统达到平衡后，增加前端流体室压力，一般为初始压力的23%。从而产生一压力脉冲通过岩心。压力变化范围小以及样品的低渗透性大大消除了流体的惯性阻力。优点：可用于测量超低渗样品（0.1mD0.01mD），也可扩展测试范围；更适用于油层压力条件下的测量，提供更具代表性的渗透率。注意问题：仪器必需严格密封，同时严格控制周围环境温度变化；所测渗透率也