EBSD电子背散射衍射ppt课件

1、电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD Electron Back Scattered Diffraction 汇报人：目 录Contents一EBSD的由来的由来二晶体学根底晶体学根底四EBSD的样品制备的样品制备三EBSD的原理及系统组成的原理及系统组成五EBSD实例分析实例分析六EBSD的开展的开展EBSD的优势的优势七EBSD的由来的由来目 录Contents一、一、EBSD的由来的由来EBSD 扫描电镜附件之一扫描电镜附件之一1. 基于基于SEM的一种丈量晶体取向的技的一种丈量晶体取向的技术术2.安装于电子显微镜安装于电子显微镜 场发射或钨灯场发射或钨灯丝电镜或者电子探针上的丝电镜或者

2、电子探针上的EBSD系系统表示图统表示图Nordlys Nano及及Max2OxfordSEM上装上装配的配的EBSD目 录ContentsEBSD的由来的由来目 录Contents1928年年 Seishi Kikuchi 第一次察看到第一次察看到了电子衍射构成的了电子衍射构成的Kikuchi花样花样P pattern of calcite (Kikuchi, Japanese Journal of Physics, V, 2, 1928.)P pattern of mica (Kikuchi, Japanese Journal of Physics, V, 2, 1928.)EBSD的由来

3、的由来目 录Contents1954年，年， Alam, Blackman, Pashley. High angle Kikuchi patterns.Proc. Royal Society of London. 较早报道了背反射条件下的衍射花样。较早报道了背反射条件下的衍射花样。1967年，年， Coates第一次报道第一次报道SEM下下察看到的菊池花样。察看到的菊池花样。8090年代年代 ，优化算法摄像技术，优化算法摄像技术计算机技术开展计算机技术开展 才催化出才催化出EBSD技技术走向适用化。术走向适用化。二、晶体学根底二、晶体学根底目 录Contents晶体学根底晶体学根底2.1 晶体

4、取向差的定义晶体取向差的定义 一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变变 RD(rolling dir- ection, 轧向轧向) TD(transverse direction, 横向横向) ND (normal direction,法向法向) 目 录Contents晶体学根底晶体学根底2.2 晶体取向差的表征晶体取向差的表征 欧拉角欧拉角(1、2) ：将定点转动的过程：将定点转动的过程分解为三个相互独立的定轴转动分解为三个相互独立的定轴转动 欧拉角欧拉角(1、2)物理意义：物理意义： 第一次：绕第一次：绕ND轴旋转轴旋转1角；角； 第二次：绕第二次：绕R

5、D轴旋转轴旋转角；角； 第三次：绕第三次：绕ND轴旋转轴旋转2角。角。这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。目 录Contents晶体学根底晶体学根底2.3 极图极图 极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面hkl在包含样品坐标系方向的极射赤面投影图上的位置的图形。001极图表示图极图表示图目 录Contents晶体学根底晶体学根底立方晶体立方晶体001规范投影规范投影图图目 录Contents晶体学根底晶体学根底2.4 反极图反极图 反极图是是描画多晶体资料中平行于资料的某一外观特征方向的晶向在晶体坐标架的空间分布的图形，参考坐标架的3个轴普通取晶体的3个低指数的晶向。

6、板织构板织构热紧缩热紧缩低碳钢低碳钢反极图反极图目 录ContentsEBSD的原理及系的原理及系统组成统组成三、三、EBSD的原理及系统组成的原理及系统组成3.1 EBSD组成组成 样品倾斜样品倾斜 70; 磷荧光屏磷荧光屏 ; (CCD) 录像相机录像相机; SEM控制部件、接口控制部件、接口; 控制控制 EBSD 实验的计算机实验的计算机及软件及软件.目 录ContentsEBSD的原理及系的原理及系统组成统组成 电子束轰击至样品外表电子束轰击至样品外表 电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型的晶面类型( (指数、原子密

7、度指数、原子密度) )不同在某些特定角度产生衍不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎一切晶面都会构成各射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎一切晶面都会构成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散自的衍射圆锥，并向空间无限发散 用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品与荧光屏大小和荧光屏距样品( (衍射源衍射源) )的远近有关的远近有关 荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度C

8、CDCCD相机采集相机采集转换并显示出来。转换并显示出来。 不论是在不论是在SEMSEM下还是下还是TEMTEM下，获取构造取向信息的根本过下，获取构造取向信息的根本过程都是经过电子衍射得到与不同晶面直接对应的菊池带衍程都是经过电子衍射得到与不同晶面直接对应的菊池带衍射花样或衍射斑花样，因此需求着重对菊池带进展分射花样或衍射斑花样，因此需求着重对菊池带进展分析，与数据库对比，分析衍射图样。析，与数据库对比，分析衍射图样。3.2 EBSD任务原理任务原理 目 录ContentsEBSD的原理及系的原理及系统组成统组成3.3 菊池带产生原理菊池带产生原理 入射电子束进入样品，由于非弹性散射能量有损

9、失入射电子束进入样品，由于非弹性散射能量有损失，波长无变化，在入射点附近发散，在表层几十纳，波长无变化，在入射点附近发散，在表层几十纳米范围内成为一个点源。某些背散射电子方向刚好与米范围内成为一个点源。某些背散射电子方向刚好与该晶体某特定晶格平面该晶体某特定晶格平面hklhkl夹角符合布拉格定律：夹角符合布拉格定律：n=2dsinn=2dsin产生衍射，在产生衍射，在-h-k-l-h-k-l也会发生上述衍也会发生上述衍射，在三维空间中构成两个与反射面法线成半角射，在三维空间中构成两个与反射面法线成半角(90-(90-)的圆锥。带入典型的电子波长算出的圆锥。带入典型的电子波长算出22很小，两个很

10、小，两个圆锥可以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时构成圆锥可以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时构成一对平行线，称一对平行线，称kikuchi line(kikuchi line(菊池带菊池带) )。整个菊池花。整个菊池花样就是由不同的菊池线对组成。样就是由不同的菊池线对组成。目 录ContentsEBSD的原理及系的原理及系统组成统组成1.1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距2.2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角，不同菊池带夹角代表晶面间夹角，所以可以由此确定晶体构造以及空间位置所以可以由此确定晶体构造以及空间位置 菊池衍射花样的接纳菊池衍射花样的接纳目 录

11、ContentsEBSD的原理及系的原理及系统组成统组成(100)(100)(110)(111)不同晶体取向对应不同的菊池花样目 录ContentsEBSD的原理及系的原理及系统组成统组成 菊池花样图举例菊池花样图举例 红线为衍射晶面；红线交点代表晶带轴将镍晶体单胞代表样品上该晶粒的取向叠加在菊池图上 ，蓝色为 (2-20)面，黄色为 (020) 面，两面交线为晶带轴001方向，菊池极就是晶带轴与荧光屏交点。目 录ContentsEBSD的原理及系的原理及系统组成统组成由于衍射图与样品的晶体构造亲密相关，当晶由于衍射图与样品的晶体构造亲密相关，当晶体取向发生变化时，也一定会引起衍射图的变体取向

12、发生变化时，也一定会引起衍射图的变化。因此菊池带的位置可以用来计算样品上各化。因此菊池带的位置可以用来计算样品上各点的晶体学取向。点的晶体学取向。目 录ContentsEBSD的原理及系的原理及系统组成统组成3.4 EBSD标定过程标定过程目 录ContentsEBSD的样品制备的样品制备四、四、EBSD的样品制备的样品制备 影响影响EBSD花样质量的要素花样质量的要素1.样品外表质量：干净，平整，无抛光引入的变形样品外表质量：干净，平整，无抛光引入的变形2.样品形状形变、再结晶？样品中包含何种元素？样品形状形变、再结晶？样品中包含何种元素？3.仪器形状：电镜参数高、低电压？大、小电流仪器形状

13、：电镜参数高、低电压？大、小电流束？束？4.软件参数调理：曝光时间，噪音去除软件参数调理：曝光时间，噪音去除u由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米范围内，故：范围内，故： 试样外表必需不残留抛光呵斥的加工应变层，试样外表必需不残留抛光呵斥的加工应变层，导电性良好；导电性良好； 外表平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷外表平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷 目 录ContentsEBSD的样品制备的样品制备样品外表形状对于样品外表形状对于EBSD观测的影响观测的影响Ni的样品外表，的样品外表，1200grit砂纸砂纸 粒度大约为粒度大约为5m没有没有EBSD

14、花花样样Ni的样品外表，抛光非的样品外表，抛光非常钟后常钟后运用运用0.3 m 氧化铝抛氧化铝抛光剂光剂EBSD花花样样目 录ContentsEBSD的样品制备的样品制备EBSD的样品制备流程的样品制备流程目 录ContentsEBSD的样品制备的样品制备EBSD的样品制备本卷须知：的样品制备本卷须知：应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。 机械抛光：对于较软的金属及合金和一些低机械抛光：对于较软的金属及合金和一些低熔点的合金，在抛光过程中容易发生嵌入缺陷熔点的合金，在抛光过程中容易发生嵌入缺陷抛光剂的颗粒容易嵌入软的机体。对于塑形抛光剂的颗粒容易嵌入

15、软的机体。对于塑形资料易产生塑形流变。资料易产生塑形流变。 电解抛光是靠电化学的作用使试样的磨面平整、光电解抛光是靠电化学的作用使试样的磨面平整、光洁，具有操作简单、快速、低本钱等优点。电解抛光可以洁，具有操作简单、快速、低本钱等优点。电解抛光可以非常有效的去除外表的氧化层和应力层。不适宜一切金属，非常有效的去除外表的氧化层和应力层。不适宜一切金属，特别是双相钢等。电解液有毒，且电解参数难调。特别是双相钢等。电解液有毒，且电解参数难调。目 录ContentsEBSD的样品制备的样品制备EBSD的样品制备设备：的样品制备设备：振动抛光振动抛光机机械机机械抛光抛光电解抛光电解抛光离子刻蚀离子刻蚀、

16、抛光、抛光目 录ContentsEBSD实例分析实例分析四、四、EBSD实例分析实例分析这些这些EBSPEBSP花样包含了那些信息？花样包含了那些信息？晶体构造信息晶体构造信息与能谱配合进展与能谱配合进展未知物相的鉴别未知物相的鉴别晶体取向及取向差晶体取向及取向差晶体相对宏晶体相对宏观样品或临近晶粒的取向观样品或临近晶粒的取向菊池花样质量菊池花样质量反映了晶体应变反映了晶体应变的相对差别的相对差别目 录ContentsEBSD实例分析实例分析样品倾转角对样品倾转角对EBSP的影响的影响目 录ContentsEBSD实例分析实例分析由取向信息欧拉角衍生出来可以由取向信息欧拉角衍生出来可以进展的详

17、细分析：进展的详细分析： 微观组织构造微观组织构造(取向成像取向成像) 取向差分析取向差分析 晶界特性分析晶界特性分析 晶粒尺寸分析晶粒尺寸分析 织构分析织构分析 目 录ContentsEBSD实例分析实例分析焊接区域的焊接区域的EBSDEBSD相分析相分析目 录ContentsEBSD实例分析实例分析IFIF钢的冷轧过程中织构的控制钢的冷轧过程中织构的控制 相邻取向差分布根本接近完全再结晶的理想相邻取向差分布根本接近完全再结晶的理想随机取向差分布曲线，阐明试样完全再结晶。随机取向差分布曲线，阐明试样完全再结晶。目 录ContentsEBSD实例分析实例分析镍基合金中的孪晶红色镍基合金中的孪晶

18、红色晶界特性分析晶界特性分析目 录ContentsEBSD实例分析实例分析高炉炉壳纵焊缝晶粒取向成像图高炉炉壳纵焊缝晶粒取向成像图( a) 不完全重结晶区不完全重结晶区 ( b) 左为过热区，右为熔合区左为过热区，右为熔合区从图从图 中看到不完全重结晶区域晶粒尺寸大于过热区和中看到不完全重结晶区域晶粒尺寸大于过热区和熔合区，且晶粒取向呈随机分布。而过热区和熔合区之间熔合区，且晶粒取向呈随机分布。而过热区和熔合区之间晶粒取向存在较大差别，两者之间存在一条分界限，该分晶粒取向存在较大差别，两者之间存在一条分界限，该分界限实践上是熔合线。界限实践上是熔合线。目 录ContentsEBSD的开展的开展

19、六、六、EBSD的开展的开展3D-EBSD结合了结合了FIBfocussed ion beam millingFIBfocussed ion beam millingEBSDelectron backscatter diffractionEBSDelectron backscatter diffraction生成生成3D3D的微观构造信息的微观构造信息目 录ContentsEBSD的开展的开展3D EBSD with fast EBSD mappingSample: Copper51 layers0.2um resolution in X, Y and ZNumber of voxels: 101x91x51目 录ContentsEBSD的开展的开展SEM t-EBSD安装图示安装图示目 录ContentsEBSD的开展的开展t-EBSD始于始于2021年年t-EBSD是一种变种的是一种变种的EBSD：用于用于SEM中研讨资料的晶体取向，具中研讨资料的晶体取向，具有亚微米级的分辨率有亚微米级的分辨率分析微观尺度的晶粒和晶界分析微观尺度的晶粒和晶界区分和鉴定物相区分和鉴定物相分析资料的织构各向异性分析资料的织构各向异性检测资料构造中的缺陷如滑移面检测资料构造中的缺陷如滑移面展现晶体内部的应力展现晶体内部的应力/应变场应变场目 录ContentsEBSD的开展的开展一样样