通阀进样原理

1、此系统的流程是这样的，串联取样，双检测器，三气路。实际上，六通阀+三氧化二铝+FID，主测样品中的有机组分，当然排在色谱图最前，十通阀也同样进样，不然取样的定量会不准，这是串联取样要注意的。3尺Q柱做预分离柱，将样品分为高碳有机组分团和无机 组分团，再经6尺Q 进一步分离有机组分团、轻组分无机组分团跑在最前面，进入5A柱，这时，隔离六通阀切换，将优先到达的无机组分团锁定在 5A柱中，以免此时无机组分分离在 TCD检测岀峰与FID 检测组分岀峰重叠。当FID岀峰完毕后，六尺 Q柱分离部分的有机组分也到了 TCD检测器，需要的峰岀来后，十通阀和 六通隔离阀先后切换，这点已经不很重要了，谱图上会岀现

2、5A柱的分离组分。而部分尚在 3尺Q柱的高碳组分及组分团，反吹放空。从流程上来看隔离六通阀就是防止 TCD的组分峰与FID组分峰重叠而设。此流程可以有较多的变化，譬如，1、放空的组分团也是可以检测的，但需要再加一个阀。2、两个检测器的载气可以不同；3、如果不需要部分重碳，两根 Q柱可以合并等等思考与提示：1、色谱的保留时间定性不是绝对的，锁柱的功能就能做到。2、复杂的气路都是由单一的气路整合而来，气路如是，检测器亦是，阀也是。3、多通道分析也可 以通过串并联流路，整合在一起，一键解决问题。下面一个6通阀的是进样，进样后样品气进过氧化铝柱分离后进FID上面10通阀功能是进样+反吹，阀动作后样品气

3、先经过短的 PQ柱进行预分离，轻组分再经过长的 PQ柱进行进一步分离，阀 复位后，短的PQ柱进行反吹，重组分被吹掉。上面6通阀功能是选择，初始位置时从长的 PQ柱岀来的组分经过分子筛柱再进 TCD，阀动作后从长的PQ柱岀来的组分经过限流管（？）后进TCD，避免某些组分污染分子筛柱Purajjdk Q a ftr 1/SW. 8V1D03的3.-U8 80 二SM iav4 hA fl ft 1/8 ； 6078(1cmnonmBTCDS/SIcnrnwPLOFAI203HU rn 氏 0 mm x 1$ jjm»CarrierAFIDSample in说通逼黃議弓分扳碗闺遷六通阀进样

4、器的工作原理：气体进样器（平面六通阀）是气相色谱仪的选配件，用于气体样品的进样分析。气体进 样器（平面六通阀）的结构及工作状态在采样状态下，气体样品进入气体进样器（平面六通阀）的定量管；在进样 状态下，载气将定量管中的样品带入填充色谱柱，完成进样过程。载气流量由载气稳流阀进行设置，载气压力表指 示的是填充色谱柱的柱前压力。由于样品处于气体状态，气体进样器通常不必进行温度控制。六通阀操作示意图：扎采样狀态a载气出口进 汽化器昇样品出口 a样品逬 口-定量管十通阀的连接方式之一补充ken萌十通阀的连接方式之一上面的附件中的图就是用十通阀来实现反吹的常用接法。载气进口接在7号位，图中所处的状态是取样

5、状态（也就是样品气在通过定量管），此时接在阀2号位和5号位之间的色谱柱就处于反吹状态。当阀切换后（也就是进样状态）时，载气会从 7号位进、8号位岀、再1号位进、2号位岀、经色谱柱后再从 5号位进阀、 6号位岀后经另一根柱后进检测器。当分析完后需反吹时，把阀切换至取样状态即可，此时，载气从7号位进、6号位岀来后经图上面的色谱柱后直接进检测器。反吹用的载气从4号位进、5号位出来后经色谱柱再从2号位进、3号位出来后排空。此时载气在色谱柱中的流动方向与进样 状态时相反，完成反吹。这是一组在线色谱上的三阀四柱进样原理图。色谱采用了单检测器，串联结构，膜片六通阀。分析石化产品的碳1碳8.因为每个阀后都可以

6、另接阀和检测器，所以想进一步深入了解的同仁，大可以引伸下去。从单四通阀，至旧个十通阀，甚至更多。检测器也可以 由一个到七个，八个。总结好后，再发上来，大家互补，工作也就轻松而有趣味啦！ 好了下面言归正传。1）;接着样品流经定量管至排第一步：样品吹扫和取样： 样品吹扫系统维持样品在气相状态并通过吹扫管路将样品送入样品取样阀（阀 放出口。然后氦气将定量管样品载入样品分析系统。初始位为V1关,V2和V3开；单路载气供气。若是并联结构，就需要两路载气啦。V1为取样阀，图片上显示的是定量管取样，而英文说明则说是定量环，是膜片刻槽定量。这点咱就不深究了, 原理上是相通的。我们取样品定量环吧。经调节好的样品

7、进入阀1Column 3SAMPLE SAMPLE HEUUM IINVENTColumn 21 VENT样品正在吹扫定量管。SAMPLE LOOPGolumrL 3Column 2SAMPLE SAMPLE INV£NI' - - - 1Co lump 1tION1uColumn 41VOREFERENCE MEASURE |elium1_VE吹扫完毕后的样品放空第二步：进样吹扫完毕后，阀1打开，后续样品由进样品口流经阀 1,流向放空; 定量环中的样品，则由载气带入分析系统。SAMPLE LOOPvvv Column 2REFERENCE ? MEASURERCotumn

8、3SAMPLE SAMPLE HEL.I INVENT第三步：进样阀关闭，重新取样、吹扫当确认定量环中的样品已经被带入柱1时，阀1又关闭了。开始吹扫下一流路或批次的样品在柱1中，轻组团与重组分得以分离开。第三步：阀2,关闭，开始反吹重组分团；轻组分与最轻组分团分离；当轻组分团通过阀2,流向柱2时，阀2关闭。这导致了载气在柱1上的流路完全相反，即通常我们所说的反吹。 也就是说，此时柱1中的重组分被反吹岀柱1.SAMPLE LOOPColumn 3rColumn 2Column 1ONI%VGNTC6C7C6SAMPLE LOO?Column 3Catumn 1MEASUREColumn 4xz&

9、gt;REFERENCE MEASUREColumn 2SAMPLE SAMPLE HELIUM INVEMTSAMPLE SAMPLEIMINVENTJ BfFfifl V-2Column 3SAMPLE LOOPCcIuhah 1v v v Column 2ColumnREFERENCE : MEASURESAMPLE -in IV/ IkVENT!VENT反吹岀柱1的重组分（C6 C7、C8）,又成为了一个重组分团，在检测器上会以一个合峰的形式岀现Colunnn 3D/CV-3V V V VCoium-n 2SAMPLE LOOPColumn 1Column 4REFERENCE 1 M

10、EASURESAMPLE SAMPLE H?：L；UMK INVSMT4,再次洗提。轻组分团在柱2中又得到了进一步分离，这点咱暂且放下。这时我们看到，重组分团（绿点），进入了柱SAMPLE LOOPColumn 1C3 IC4 IMC4NEOC5 IC5NC5AMWAColumn 2REFERENCE : MEASUREDIG V-3Column 3N2 Cl CO2 C2SAMPLE SAMPLE HCUU时 IN INVgNT第四步：阀3关闭，密封最轻组分在柱3中；较轻组分经阀3旁路管，流向下游；重组分团岀柱4后，就进入了检测器，进行检测。基线上就岀现了一个峰。这时我们要知道，这是C6 C

11、7、C8组成的合峰SAMPLE LOOPColumn 3Column 1s/v0/CL_REFERENCE : MEASURESAMPLE SAMPLE HE LIUINVENTCo-IUmn 2Column 4VENT这时，我们再回过来看轻组分团。它在柱 2中得到了进一步分离，分成了最轻组分团和其它六个组分。VEMTCC3 IC4 NC4 NE0C5 ICS NC5此时，阀3关闭了。最轻组分团被密封在柱 3中F面我们就可以看看，柱 2中分离的六组分的表现了。考虑都是重复的过程，我只重点展示头尾两个组分，请版友见谅!最轻组分团，离开了柱2,流向了阀3中的柱3.此时，其后续组分还在柱 2中，尚未

12、岀来呢Coluittn 3Column 3SAMPLE LOOPColumn 2Columfi 1SAMPLE LOOPColumn 2Column 1Column 4REFERENCE : MEASURESAMPLE SAMPLE HELIUM 'N INVEHTREFERENCE ? MEASURESAMPLE HELIUM IN VENTIA VENT商FDICVEhTTColumn 3Column 4SAMPLE LOOPComn 1C3 IC4 NC4NEOC5 1C5 MC5Column 2SAMPLEINREFERENCE : MFASURESAMPLE HELIUM I

13、N VEHT-C0/C V-JN2 C1 CO2 C2这是丙烷岀柱2的图片SAMPLE LOOPColumn 3Column 4V v v Column 1.C3 IC4 NC4 ( , NEOC5 IC&NC5SAMPLE SAMPLE HELAim INVENTWvWColuinn 2REFEREMCE J MEASURE TaLVEHT这是丙烷在流过阀3旁路进入柱1。这时，C4正好岀柱2.Column 2B/FV-2D/CV*3Column 3N2 C1CO2 C2C3 3C4 NCXNEOC5 IC5NC5 - Column 1SAMPLE LOOPREFERENCE : ME

14、ASUREL>veA tSAMPLE SAMPLE HELIUM IN| rINVEWTiC3到达柱4.八VENICSAMPLE LOOPMEOC5Column 3Column 2REFERENCE I MEASUREHELIUM INC3 IC4 MC4 NEOC5 ICS NC5v V V Column 1SAMPLE SAMPLE INVEFfTI Column 4C3进入检测器，基线上又岀了一个峰SAMPLE LOOPMGSColumn 3CoEumn 1Column 4SAMPLEHELIUM INSAMPLE VENTREFERENCE MEASUREC3 IC4 NC4 N

15、EOC& IC5NC5Af V v v Column 2n sn<、g异构C5岀柱2.异构C5在柱1VNCN2 ClC02 C2NEOC5 ICColumn 3SAMPLE S/kUPLE HELIUM 憎 INVENTSAMPLE LOOPw 7、CaEumn 2Column 1REFERENCE = MEASUREI Column 4异构C5在柱4.Calvrnn 3Column 2C.Column 4wxColumn 1SAMPLE LOOPMEASVRESAMPLE SAMPLE HSLiUMlN INVENT第五步：阀3打开，最轻组分分离；最后一个组分分离出峰后，阀2复位（打开），气路重新恢复至初始取样状态异构C5进检测器，有检测峰。这时，阀3打开了，载气又可以进入柱 3,带岀最轻组分。最轻组分团在柱3中得到更进一步分离，分离出四个组分。这是第一个组分在柱1的图片第一组分在柱4.第一组分进入检测器，岀峰，原来是氮。SAMPLE LOOPColumn 3Calrnn 1Column 4REFERENCEMEASURECSAMPLE INB/FV-2SAMPLE HELIUU U VENTCO 2 GjF v v v Co