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文档简介
1、 2、测定方法的选择第1页/共15页 2、测定方法的选择叠氮化钠修正法:水样中NO2-N含量0.05mg/L, Fe21mg/L时,适用于多数污水及生化处理出水;高锰酸钾修正法:水样中Fe21mg/L;明矾絮凝修正法:水样有色或有悬浮物;硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法:含有活性污泥悬浊物的水样; 第2页/共15页 2、测定方法的选择根据分子氧透过薄根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方定水中溶解氧。方法简便、快速,干法简便、快速,干扰少,可用于现场扰少,可用于现场测定测定。第3页/共15页二、试验目的 (1)熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程 (2)掌握滴定管的使用 (
2、3)熟练掌握滴定终点的控制第4页/共15页三、碘量法原理 ( 白 色 沉淀)24OHMnNaOHMnSO22222OHMnOOOHMn水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生产四价锰的氢氧化物沉淀OHSOMnSOHOHMnO224422324224242SOKIMnSOKISOMn加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。NaIOSNaIOSNa226422322322222422OSNaIOHMnOO以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可以计算溶解氧的含量第5页/共15页四、试验步骤1 1、取样 水样常采集到溶解氧瓶中 ,注意不要在瓶中留有气泡。 第6
3、页/共15页四、试验步骤1 1、取样 水样常采集到溶解氧瓶中 ,注意不要在瓶中留有气泡。 第7页/共15页3 3、析出碘 轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。 4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。第8页/共15页5 5、计算式中:C硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L); V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。10010008/,2VClmgODO第9页/共15页6、标定硫代硫酸钠 硫
4、代硫酸钠不稳定,在放置过程中Na2S2O3浓度会发生改变,故每次用时应进行标定,以确定其当前浓度。 第10页/共15页6、标定硫代硫酸钠250ml碘量瓶 + 100ml蒸馏水 + 1g KI + 10.00ml,0.025mol/l重铬酸钾 5ml(15)硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黄色 1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。 第11页/共15页计算: 式中,V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)OHSOKISOCrSOHKIOCrK24223424272274376NaIOSNaSNaI2026423222VlmgOSNa00.10025. 0/322第12页/共15页五、注意事项 (1)如果水样中含有氧化性物质,应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除: 用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量。于另一瓶水样中,加入同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。 (2)如果水样呈强酸性或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。 第13页/共15页六、思考题 (1)取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡? (2)加硫酸时为什么要插入液面以下? (3)当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min? 第14页/共15页Sino-Dutch De
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