QC室异常情况调查处理规程

1、质量部管理标准文件天源药业冇限公司文件 编号smp qc 0035文件 名称qc室异常情况调查处理规程序页/ 总页1/6制订 人审核 人批准 人制订fi期年 月 日审核日期年 月 日批准 日期年 月 日发布fi期年 月 日生效日期年 月 日版本号00颁发 部门质量部分发 部门质量部、生产部、供应部、qc室1. 目的：制定检验结果超标吋应采取的措施，查明原因，并采取纠正预防措施，避免异 常结果重复出现。2. 范围：适用于在qc室进行的各原辅料检验、中间休检验、成品检验、工艺用水检验 等。3. 职责：3. 1.检验人员职责：3. 1.1.检验人员的首要责任是获得准确的检验结果；3.1.2. 必须使

2、用经过批准的检验方法；3.1.3. 使用经过校验和适当维护的仪器、设备，而且运行良好；3.1.4. 使用有效期内的标准物质、对照品和合格的试剂、试液；3.1.5. 在丢弃样品制备液、对照品液和标准制备液之前，检验人员应核查数据对标准 的符合性，并止确处理数据；3.1.6. 如在检验过程中发现差错，检验人员应立即停止检验；3.1.7. 出现oos结果，及时控制样品、溶液至调查结束；318.出现00$结果，通知qc室主任，并协助调查；3.1. 9.与qc室主任等相关人员做出调查结论并完成相关调查报告。3. 2. qc室主任职责：3. 2.1. 00s结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估；文

3、件 编号smp qc 0035文件名称qc室异常情况调查处理规程序页/ 总页2/63. 2. 2.与检验人员讨论方法，确认检验人员知道并执行了正确的检验方法；3.2.3. 检查原始分析小得到的记录，包括图谱、计算、溶液、检验用材料、仪器和玻 璃器具，确定有无异常和可疑信息；3. 2. 4.检查仪器的性能、使用记录；3.2.5.检杳标准品、对照品、试剂、溶剂和其他用到的溶液，应满足质量控制标准的 要求；3. 2. 6.评估检验方法的执行情况，以保证是按照标准执行的，其标准的制定以方法验 证数据和历史数据为基础；3. 2. 7.如果oos结杲确定为实验室差错(培训、仪器、工作不仔细等)，应组织相关

4、 人员进行根木原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；若属 于检验人员错误，则需组织对检验人员进行再培训；3. 2. 8.整个调查过程中的记录和证据。3. 3.质量部长职责：3. 3. 1.审核oos结果的化验室调查报告；3. 3. 2.若oos是生产原因，参与生产等过程的调查；3. 3. 3.负责异常调查报告归档及定期评估；3. 3. 4.在产品的年度报告中对00s结果进行评价；3. 3. 5.批准检验异常情况调查报告；3. 3. 6.指导化验室进行oos结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。3. 4.生产部长：在全面调查时，负责生产情况调查工作。3. 5.工程部长

5、：在全面调查时，负责工艺用水制造情况、空调运行情况及设备运行等情况的调查。4. 定义：oos (out of specification)：所有超出质量标准或药品注册标准、药典以及企业制定 的可接受标准的检查结果，同时适用于中间控制实验室检测超岀预定标准的检验结果。文件 编号smp qc 0035文件名称qc室异常情况调查处理规程序页/ 总页3/65.检验中出现异常值时的处理规定：5. 1.通则5. 1. 1.检验过程中发现异常，qc检验人员应立即停止试验，继续进行是无效的；直到 qc室主任同意，检验方可重新开始；5.1.2出现检验结杲超标时不可无条件地进行复检以得到合格结杲；以复检所得合格

6、结果代替初始不合格结果时，必须做岀书面的合理的说明；5.1.3. 所有00s结果均需进行调查。调查应及吋、认真负责，调查记录及报告应及时 归档保存；5.1.4. 调查期限：发现oos结果后要求在15个工作日z内完成调查，并填好规定的 表格；根据情况需耍可延长到30个工作日完成上述工作；5.1.5. 如果查明超标原因并将某批做报废处理时，则应查明该超标原因是否危及其它 批或其它产品，并做出相应的处理；5.1.6. 调查过程分类：分qc室调查和全面调查。5. 2.调查实验状况5. 2. 1.报告、确认:当oos数据出现时，qc检验人员应迅速向qc室主任报告，qc 室主任向质量部长报告，以上报告过程

7、应迅速，所冇报告过程不能超出当天，检验人员 并会同qc室主任于当天对以下各项进行确认：1详细确认实验原始记录（包拈仪器打印数据等）、核实原始数据；2确认实验方法、实验状况、实验操作过程；3. 确认实验所用的仪器、用貝、试药、试液、标准品等；4. 调查、确认样品的取样条件、保管状况等。5. 2. 1. 1.如确认oos数据属于因计算错误或记录错误等造成吋,qc检验人员应在检验 记录上记录所发生的错误性质，纠正错误并重新计算或审核数据，而qc室主任则应在 该份记录上签名及日期，以进行确认，不必作进一步调查。5.2. 1.2.如屈于明显的qc室错误，如物料转移不完全、样品溶液有洒出等稀释错误、 检测

8、器波长设置错误等仪器参数设置不正确等错-误，qc检验人员在报告qc室主任后，文件 编号smp qc 0035文件名称qc室异常情况调查处理规程序页/ 总页4/6应将原始数据作废，按照检验方法要求重新进行检测，而qc室主任应在原始记录上有 清楚注明“该结果无效”并在该份记录上签名和记录日期，以进行确认，不必再作进一 步调查。5.2. 1.3如经过上述审核差错原因不明确，但怀疑可能是仪器的偶然性故障，则用原 始制备的样品溶液按照原先的检验方法重新检验。重新检验可根据检验人员的工作经 验、检验的物料（是成品、中间体还是原辅料）、检验的难易程度，由qc室主任决定是 木人复验述是他人进行。若通过重新检验

9、原始制备的样品溶液确定了仪器的偶然性故 障，检验人员在报告qc室主任后，应将原数据作废，按照检验方法要求重新进行样品 检测，在原始记录上由qc室主任清楚注明“该结果无效”，并签名和记录日期，检验人 员将纠止指示的内容、理由、日期等原始记录记入实验异常调查相关记录5.2. 1.4.如果经前项调查后，不能明确oos结果属于qc室错误，应进行全面的00s 调查，调查包括生产过程调查和附加的qc室工作一一复核实验和再取样。5.2.2. 复核实验5.2.2. 1.复核实验是对原有产生00s结果的样品的再检验。检验样品来源于留样室。 如杲是液体，可以是液体成品的原制剂单位或液体成品的混合物。如杲是固体，可

10、以是 检验人员制备的相同混合样品的另一部分。5. 2. 2. 2. qc室主任要针对不同的产品和检验项口制定具体的复核实验计划，复核实验 应是另一检验人员完成而不是最初的检验人员。执行复核实验的检验人员至少要和最初 的检验人员有同等的资质。原则上复验一次即可。不可复验至取得满意结果。qc室主任 在实验异常调杳相关记录里记入必耍事项（复核实验原因、复核实验具体计划、复 核实验结果的判定方法、规格、复核实验结果），指导进行实验。5. 2. 2. 3.评价实验状况qc室主任根据复核实验结果和初次实验结果的比较分析，按一下两条对有无异常数 据、冇无实验误操作等进行确认和评价，将结果记入实验异常调查相关

11、记录屮并向 质量部长提交。5. 2. 2. 3.1.能够判定初次实验结果是曲qc室操作异常引起的情况下，用复核实验结果文件 编号smp qc 0035文件名称qc室异常情况调查处理规程序页/ 总页5/6代替初次实验结果。5. 2. 2. 3. 2.初次实验状况无异常、复核实验和初次实验的结果也无显著差异吋，在全 部结果的基础上进行判断。若不能确定引起实验异常的原因，应进行生产状况的调查。5. 2. 2. 3. 3.质量部长对qc室主任捉交的复核实验记录的内容进行确认，指示下一步措 施。5. 3.再取样，再实验5. 3. 1.有下列情况应进行重新取样检测：5. 3.1.1.调查显示原样不具有批代

12、表性；样品不正确、样品被污染时；5. 3.1.2.当qa决定全而调查时，留样复验的样品不足；5. 3.1.3.原结果不符合规定，复验结果又符合规定，引起全面调杳时。5. 3. 2.重新取样必须采用原取样方法进行取样，取样的数量与原样相同。若原取样方 法不合适，必须立即重新拟定新的取样方法并颁布实施。5. 3. 3. qc室主任复验计划，具体要求参见“复核实验”，实验结果记入实验异常调查 相关记录。5. 4.对全面调查结果的处理决定5.4.1.经过全面调查，00s原因找到，发现是由qc室因索或取样原因造成的。“复核 检验”若符合规定，则发符合规定报告，放行该批物料或者产品；并采取相应的纠正预 防

13、措施。5. 4. 2.经过全而调查，oos原因找到，发现是由生产因素造成的，则本批判为生产偏 差，oos调杳转变为批生产偏差调查，并评估对已放行批次的影响。5. 4. 3.经过全面调查，00s原因仍不明确，并11 “复核检验”也不合格，则本批判为 不符合规定，并可以采取进一步检验以判断不符合规定原因，以便采取纠正和预防措施。5. 4. 4.经过全面调查，00s原因仍不明确，但“复核检验”合格，则将所有qc室结果 捉供给质量部经理，组织gmp会议讨论，以便做最终决定。5. 5.其它必要对应措施5. 5. 1. qc室异常文件 编号smp qc 0035文件名称qc室异常情况调查处理规程序页/ 总

14、页6/6qc室主任对该检验人员进行再培训（做相应的培训记录），校验或修理仪器（仪器修理 记录），当检验方法或取样方法木身有可能存在问题吋，对检验方法或取样方法进行再 确认，针对已发生的实验室异常采取再发生防止措施，并在以后的工作中得到反映。5. 5. 2.生产情况的异常如有必耍，质量部长应进一步调查该生产情况异常对如下两方面的影响。采取对应 措施：5. 2. 2. 1.因生产条件（原辅料、工艺条件）引起质量异常吋，对此生产条件下生产的 其它批号产品。5. 2. 2. 2.应生产操作者的误操作、机械设备的误动作等引起的质量异常时，对该生产 操作者或该机械设备生产的其他批号产品及其他产品。5. 2. 2. 3. 生产状况和实验状况都没有异常，对质量异常的原因不能做岀合理解释时, 召开质量风险会议，进行商讨研究以确认适当的对应措施。5. 6.最终报告qc室主任将以上的对应结果和生产部长的生产状况调查结果及质量风险会议讨论结杲共同记入实验异常调查结杲报告后，汇总至质量部长。样品名称样品批号实验项目实验口期年月日样品来源实验人员调查理山q c 室 调 查 结 果实验状况