P2O4萃取实验报告

1、实验报告萃取从5月29日更换有机相开机后，发现锡总是不能萃取充分。针对这一现 象初步怀疑是p2o4出现问题。因此针对不同产地的p2o4做了实验，来验证我们 的想法是否真确。6月2日实验名称：不同产地p2o4萃取实验。实验目的：探讨不同产地p2o4对锡的萃取效果。实验过程和条件：我们用的p204-共有两利一种是奉兴（东川使用p204）生产, 一种的上高（我们分厂使用p204）生产。我们实验时用40%的p2o4和60%的煤油（煤油都是用东川拉过来的）配比。以相比1:1,摇动时间3分钟进行萃取。萃 前液统一使用生产上的萃前液。实验参数如下：萃前液insn生产用萃前液10.46g/l3.04 g/l产

2、地有机 相水相分相 时间现象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn奉兴50ml50 ml3'20分相快，有少量中间层1.523.0385.50.3上咼50ml50 ml分相快，有少量中间层1.571.5485.049.3结果讨论:从上而实验结果来看上高的p2o4对锡的萃取效果好一些，但是一组 实验不能说明问题，因此还需多做几组。6月3日为了进一步的确定是否是不同产地p204对锡萃取的影响我们又进行了几组实 验，这次我们不仅做了不同产地，还考虑了搅拌时间，相比对萃取锡的影响。 实验名称：不同产地、不同搅拌时间、不同相比萃取实验。实验目的：寻找锡难以萃取的原因。实验过程和条件：我们分别

3、使用上高和奉兴p204（40%）和同一种煤油（60%） 配比，然后用同一种配比的有机相分别做了相比1:1摇动3分钟萃取；相比1:1, 3分钟半萃恥 以及相比2:1摇动3分钊|萃取。所用的萃前液是同一个。实验参数如下：萃前液insn生产用萃前液11.64 g/l3.75 g/l相比1:1,摇动时间3分钟实验数据:产地有机 相水相分相 时间现象萃余液（"l）萃取率（）insninsn奉兴50ml50 ml235分相快，有少量中间层0.841.4692.861.1奉兴50ml50 ml230分相快，有少量中间层0.721.5793.858.1一上咼50ml50 ml246分相快，冇少量中间

4、层1.161.3888.163.2上咼50ml50 ml295分相快，有少量中间层1.161.2788.166.1相比1:1,摇动时间3分钟半实验数据:产地有机相水和分相 吋间现彖萃余液（g/l）萃取率（）insninsn奉兴50ml50 ml232分相快，中间层较多0.681.4394.261.9上高50ml50 ml1/35分相快，冇少量中间层1.101.3590.564.0相比2:1,摇动时间3分钟实验数据:产地有机 相水相分相 吋间现象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn奉兴100ml50 ml435分相快，中间层较少0.211.359&264.0上高100ml50 ml

5、4'20分相快，少量中间层0.321.4197.362.4结果讨论:从以上数据可以看出，不同产地的p2o4对锡的萃取基本是一样的, 因此排除锡难萃是由产地不同的p2o4引起的。后面改变萃取的吋间，发现萃取 效果基本一样，所以萃取时间也排除。增大有机相，可以看出对锢的萃取效果变 的更好，但是对锡的萃取仍然没冇效果，因此也排除是相比的原因。6月4日通过以上的实验我们仍然没能找出原因，对此我们冇考虑到是否是不同浓度 p2o4引起的，因此我们用不同产地、不同浓度的p2o4和煤油配比进行实验。实验名称：不同浓度p2o4萃取实验实验目的：探索最佳浓度对锡的萃取效果实验过程和条件:分别用上高和奉兴两

6、个不同产地的p2o4和不同浓度的p204 配比进行实验。分别以45%、50%的p2o4进行配比实验。煤油、萃前液是同一种, 萃取吋间都为3分钟。实验参数如下:萃前液insn生产用萃前液9.69 g/l5.82g/l45% p20455%煤油产地有机 相水相分相 时间现象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn奉兴50ml50 ml295分相快，少量中间层0.292.0197.065.5奉兴50ml50 ml290分相快，少量中间层0.992.3789.859.3上高50ml50 ml1/46分相快,少量中间层0.882.3790.959.3上咼50ml50 ml230分相快，少量中间层0.7

7、12.2692.761.250% p20450%煤油产地有机 相水相分相 吋间现象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn奉兴50ml50 ml2t5分相快，少量中间层0.342.0496.564.9奉兴50ml50 ml2'08分相快，少量中间层0.382.1096.163.9上咼50ml50 ml2t6分相快，少量中间层0.882.3190.960.3上高50ml50 ml2,20分相快，少量中间层0.552.2694.361.2结果讨论:通过实验数据我们可以看出改变了 p2o4的浓度，锡的萃取仍然没有 好转，这就排除了不同浓度对锡萃取的影响。6月5日由于上一组实验我们使用的p2

8、04都是高浓度的，为了有一个对比性为此我们做 了较小浓度的p2o4萃取实验，同吋还做了不同产地p2o4萃取实验和加铁粉还原后 萃取。以及用生产p2o4对生产上萃余液进行了萃取实验。实验（1）名称：不同浓度p2o4萃取实验实验目的：寻找萃锡的最佳p2o4浓度实验过程和条件：用不同浓度奉兴的p2o4和同一种煤油进行配比，然后融相 比1:1,萃取吋间3分钟进行萃取实验。萃前液用的是同一个。实验参数如下：萃前液insn生产用萃前液13.87 g/l6.87g/l冇机 相水相分相 时间现彖萃余液(g/l)萃取率()insninsn30%50ml50 ml2'08分相快，少量中间层2.782.76

9、79.959.830%50ml50 ml2for分相快，微量中间层2.752.7980.259.435%50ml50ml2/10,/分相快，少量中间层1.982.6585.761.435%50ml50ml298分相快，少量中间层1.892.7086.460.740%50ml50mlrsr分相快，少量中间层1.702.6587.761.440%50ml50ml:t58分相快，少量中间层1.682.6887.961.045%50ml50ml294分相快，少量中间层1.122.5991.962.345%50ml50ml1/58分和快，少量中间层1.572.5988.762.3结果讨论：锡难萃取与p2

10、o4的浓度没有太大的关系。实验(2)名称还同产地p2o4萃取实验实验目的:确认不同产地p204对锡的萃取效果实验过程和条件:用洛阳、奉兴、上高的p20440%与同一种煤油60%配比，相比为 1:1,萃取吋间3分钟进行萃取。试验参数如下：萃前液insn自己调萃前液13.87 g/l6.87g/l产地有机 相水相分相 时间现象萃余液("l)萃取率()insninsn上高50ml50 ml2它0分相快，没中间层0.312.1097.869.4奉兴50ml50 ml2v8"分相快，没屮间层0.332.2697.667.1洛阳50ml50 ml分相快，没中间层0.622.2695.5

11、67.1结果讨论：从数据可知锡难萃取与我们的p2o4产地没有关系。实验(3)名称:铁粉化还原萃前液后萃取实验实验目的：探讨锡的难萃取是否凶为萃前液杂质过高实验过程和条件：在400ml萃前液中加入3g铁粉，搅拌还原30分钟后过滤进行 萃取。相比1:1,萃取时间3分钟。为了更接近生产，因此这次实验用的是我们 生产上使用的p204o试验参数如下：萃前液insn自己调萃前液12.01 g/l5.96g/lp204 来源冇机 相水相分相 时间现彖萃余液（g/l）萃取率（）insninsn生产50ml50 ml3'40分相快，泡泡型中间层1.991.0883.481.9结果讨论：从数据来看，加铁粉

12、述原后锡的萃取上升了一些，但述需进一步的实 验验证。实验（4）名称：生产萃余液再萃取实验实验目的：用p2o4再一次萃取萃余液中的锡，看能否将锡萃取充分，以便回收 实验过程和条件：用生产p2o4对我们的一号机萃余液进行再次萃取。分别将萃 余液稀释一倍（则锢锡含量减半）、调ph到1.5和直接萃取。相比都为"，萃 取时间3分钟。实验参数如下：萃前液insn生产萃余液0.021 g/l2.40g/l萃取 条件有机 相水相分相 时间现象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn稀释50ml50 ml2/15/,分相快，少量中间层0.00941.1610.53.3直萃50ml50 ml2'

13、;32分相快，少量中间层0.0162.4823.8-3.31.550ml50 ml2'46分相快，少量中间层0.00182.3791.41.25结果讨论：从实验结果来看，萃余液里面的锡仍然不可以被p2o4萃取。但是锢 在重新将ph调解到1.5时仍然述可以萃取。6月6日上一组实验我们加铁粉还原后萃取，效果比以前都好了很多为了得到更好的萃取 效果我们改变不同的萃取条件來寻找更好的萃取锡条件。实验（1）名称：不同条件下p2o4萃取实验实验目的：寻找最佳萃取条件实验过程和条件：用生产上p2o4来萃取不同条件下的萃前液，（1）将萃前液调 ph到2.0；（2）在100ml萃前液中加入lmihf酸，

14、以相比1:1,萃取时间3分钟进行萃取。实验参数如下：萃前液insn生产萃前液12.01 g/l5.96g/l萃取 条件冇机 相水相分相 时间现象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn加hf50ml50 mlri2z,分相快，无中间层1.742.3585.560.5ph2.050ml50 ml/20分相快,无中间层0.600.8695.085.6后面又重新取萃前液改变不同的条件进行萃取，（1）用最老的煤油60%和奉兴 的p204进行配比，然后萃取；（2） 将萃前液加温到33摄氏度然后再进行萃取。（3）用250ml萃前液加入3ml盐酸和1.5g铁粉,反应30分钟ph在0.5到1.0 进行萃取，

15、该条件命名为铁粉1#;（4）.用250ml萃前液加5ml盐酸和1.5g铁粉，反应30分钟ph在1.0以下进行萃取，该条件命名为铁粉2#。实验数据如下：萃前液insn生产萃前液15.09 g/l5.88g/l萃取 条件冇机 相水相分相 时间现象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn老煤油50ml50 ml*40分相快，中间层少2.081.6586.271,9加温50ml50 ml4'54分相较慢，中间层多3.562.1576.463.4铁粉1#50ml50ml390分相快，屮间层少2.280.9984.983.2铁粉2#50ml50ml3'ocr分相快，中间层少2.121.1

16、685.980.3结果讨论：从实验数据看出，将ph调到2.0萃取效果明显的上升，而加入hf 酸萃取效果较差。因此可以考虑调节ph值在2.0左右。后面分别又做了加温和 加铁粉以及用老的煤油配比进行萃取。但是结果表明加入铁粉还原后的萃取效果 明显很好，因此可以考虑加入铁粉述原萃前液。实验（2）名称：石灰中和萃余液实验实验目的：将萃余液中的锡沉淀下來，然后用酸溶解，进行再萃取实验过程和条件：将150g石灰用500ml水调节为石灰乳，然后加入到萃余液屮, 调节ph到4.0使锡沉淀。过滤后将沉淀用酸溶解，调ph1.5进行萃取。试验参数如下:中和生产萃余液石灰乳ph滤液滤液含sn (g/l)渣重（g）10

17、00ml200ml4.011900.561(2)酸溶解渣渣重(g)hcih2o溶解液含sn (g/l)6115ml500ml3.64(3)萃取酸溶解液 相比",萃取3分钟有机 相水相分相 时间现象萃余液(g/l) 含sn量sn萃取率(%)50ml50 ml分相快，中间层少3.5626.9结果讨论：从数据可以看出，用右灰可以将萃余液的锡沉淀下来，但是进一步酸溶解后萃取却不能很好的萃取，因此可以考虑将沉淀投入到浸出。实验(3)名称：ph1.5酸水洗涤空载有机相实验目的：验证空载有机相屮是否还残留锡实验过程和条件：用盐酸调ph1.5酸水对牛产上的空载有机相进行洗涤，相比为1.3:1返洗时间

18、为3分钟。实验参数如下：有机 相水相分相 吋间现象洗涤液(g/l)insn130ml100 ml390分相快，无中间层0.00160.22130ml100 ml3'10分相较，无小1'可层0.00120.22结果讨论：从实验数据看出，空载有机相中的确还残留一部分锢和锡，但锡的含量明显要多一些。因此推断锡难萃取也很可能是由于有机相中残留锡。6月7日实验名称：不同p2o4萃取萃余液实验目的：进一步验证空载有机相中残留锡以及对萃余液锡的萃取效果实验过程和条件：用生产上p2o4和40%奉兴p2o4配置的新p2o4萃取萃余液。然 后将萃余液调ph到1.5再用新配置的p2o4萃取。相比都为

19、1:1,萃取时间为3 分钟。实验参数如下：萃前液sn生产萃余液0.88g/l条件有机相水相分相时间现象萃余液（g/l）萃取率（%）牛产p204100ml100ml3，分相快，无屮间层0.99-12.5新 p204100ml100ml3z分相快，无屮间层0.7218.1新 p2（）4（ph15）100ml100ml3，分相快，无屮间层0.7712.5结果讨论：从数据看出用生产上的p2o4萃取不但没能萃取锡，还反而增加了锡 的含量。这说明空载有机相屮残留锡，在萃取的吋候反而被反萃出来。用新的 p2o4萃取了部分的锡，这样进一步验证了空载有机相中残留了一部分锡，同时从 新的冇机相萃取锡的结果来看不是

20、很理想，说明剩下的一部分锡可能与英他的物 质形成其他难以萃取的物质。对于空载有机相屮残留锡这一推断我们不仅做了实验，述从生产上取了样分析, 同样也验证了空载有机相中还有锡这一说法。数据如下：级数时间一级（g/l）二级（g/l）三级（g/l）四级（"l）insninsninsninsn6月4口0.0012.230.0191.670.231.772.002.266月5日0.0303.640.622.040.0591.883.321.906月6日0.0461.320.130.990.981.294.131.27我们采用的是逆流萃取，因此第一级就是我们萃余液的出口。从数据上可以 看出，随着从第四级到第一级（萃余液）钢是不断的卜降，但是我们的锡在第二 级到第一级的过程中反而壇加了。这说明我们第一级不但没萃锡反而返锡了，而