过程工程原理实验(修复的)

1、过程工程原理实验指导书中国矿业大学化工原理教研室实验一 过滤实验一、实验目的1. 掌握过滤问题的简化工程处理方法及过滤常数的测定2. 了解过滤设备的构造和操作方法3. 学会用重量传感器测滤液量和量高度测滤液量的方法二、基本原理过滤是利用重力或人为造成的压差使悬浮液通过某种多孔性过滤介质，将悬浮液中的固、液两相有效地加以分离的过程，其本质上是流体流过固体颗粒床层的流动。这其中固体颗粒对流动提供了很大的阻力，一方面使流体沿床截面的速度分布均匀，另一方面又造成了很大的压降，后者是工程技术人员感兴趣的。过滤过程的特点：流体通过过滤介质和滤饼空隙的流动乃是流体经过固定床流动的一种具体情况。因流体通过颗粒

2、层的流动多为爬流状态，故单位体积床内层所具有的颗粒表面积对流动阻力有着决定性的作用。从固定床着手，对于复杂的真实过程和简化了的物理模型，假设单位床层体积内表面积相等、空隙率相等，使前后模型不失真(见图1所示)。这样，可以用数学方程式加以描述，最后采用实验测定模型参数的方法来检验模型的有效性。过滤操作时，床层厚度(滤饼厚度)不断增加，在一定压差下，滤液通过速率随过滤时间的增加、滤饼的增厚而减少，即过滤操作系非定态过程。但是，由于滤饼厚度的增加是比较缓慢的，过滤操作可作为拟定态处理。定义： 过滤影响因素：势能差P，滤饼厚度L，过滤温度T，过滤介质特性，滤饼特性，悬浮液的特性等。工程处理的困难：影响

3、过程的因素多，难以用严格的流体力学方法处理。 恒压： （1） 其中： ； 为虚拟滤液量对（1）式积分： （2）用对作图，直线的斜率为，截距为。三、实验流程图四、实验步骤1. 将已配好1.03%波美度的轻质碳酸钙悬浮液倒入悬浮液槽，安装好板框过滤器，三块滤布分别跨上三块滤板，共计6个过滤截面，对准拉齐，然后拧紧摇手板。2. 在清液槽中倒入一定量的清水，使清液槽中有读数，记下高度h0或g0，以便确定测量基准。关闭放尽阀17、过滤阀5、进水阀7，全开压力调节阀2，启动泵3，物料循环搅拌均匀。3. 物料打循环约3分钟后，打开过滤阀5、压力表阀9，关小压力调节阀2，可以调节压力为0.020.06 MPa

4、任意刻度，同时打开过滤器放气阀11，进行排气23次。另一人两手各执一只秒表，当有第一滴滤液滴出时（或重量传感器显示仪读数开始上升时），迅速启动一个秒表，待操作压力显示恒定时，再双手同时摁下二只秒表，这时一个秒表走，另一个秒表停，并记下摁秒表时对应的滤液高度（或重量），这时所得的数据为恒压开始操作的时间1和h1（或G1），经处理后可得q1。4. 在恒压的条件下，每上升2cm，交替启动、停止，二只秒表记时和滤液计量，至滤液每上升1cm时，时间超过近4060秒时，实验结束。5. 实验结束时，关闭压力表阀9、过滤阀5，全开阀2，打开空气压缩阀12，使过滤器滤饼压干，然后拧松摇手板，拆卸过滤器，滤饼回收

5、。6. 用重量传感器测滤液量时，实验方法和步骤同上。7. 如果是计算机在线监测与数据处理，完成上述1、2步骤后，第3步骤进行到重量传感器显示仪读数开始上升时按下鼠标“开始”即可。五、实验数据记录1. 一次性原始数据 过滤器直径：128mm，清液槽直径：150mm，悬浮液波美度：1.02%,操作压力：0.02Mpa。No间隔时间Sec清液重量kg00.000.0018.020.532211.001.004325.501.700426.002.200528.002.900631.503.300734.203.700827.904.000935.904.3001035.504.500重量法数据处理结

6、果六、计算示例（取第3组数据计算）1.重量法测定过滤常数以作图，得一直线，取A(3.98，0.90),B(11.75，2.05)=6.76×10-5m2/s =210×/2=210×6.76×10-5÷2=0.00710 m3/m2七、结果讨论与分析1. 实验表明，在恒压条件下，方程看出，间具有线性关系，所以直线的斜率为，由此即可求出K和qe。同时数据处理还可以用最小二乘法计算求得K和qe.2. 因为，所以其值与操作压力有关，只有在恒压时，其值才是常数。本实验压力控制在0.020.065Mpa。3. 过滤实验要求数据测试具有连续性，故用二只秒表

7、交替记时的正确与否及连续计量滤液是本实验成功的关键。4. 随着时间的增加，滤饼厚度也增加，滤液量随时间的变化逐渐减小。5. 实验测得的线行相关系数R0.97，最大误差11.49%。实验二 传热实验一、实验目的1.通过对空气水蒸气简单套管换热器的实验研究，掌握对流传热系数的测定方法，加深对其概念和影响因素的理解。2.通过对管程内部插有螺旋线圈的空气水蒸气强化套管换热器的实验研究， 掌握对流传热系数的测定方法，加深对其概念和影响因素的理解。3.学会并应用线性回归分析方法，确定关联式Nu=ARemPr0.4中常数A、m的值。4.由实验数据及关联式Nu=ARemPr0.4计算出Nu、Nu0，求出强化比

8、Nu/Nu0，加深理解强化传热的基本理论和基本方式。5可通过计算机程序运行完成整个实验的调节控制，了解电动调节阀的调节方法，同时计算机系统自动对实验数据进行采集、处理以及图像生成。二、实验内容1.测定5-6组不同流速下简单套管换热器的对流传热系数。2.测定5-6组不同流速下强化套管换热器的对流传热系数。3.对的实验数据进行线性回归，确定关联式Nu=ARemPr0.4中常数A、m的数值。4.通过关联式Nu=ARemPr0.4计算出Nu、Nu0，并确定传热强化比Nu/Nu0。三、实验原理1.普通套管换热器传热系数测定及准数关联式的确定：（1）对流传热系数的测定：对流传热系数可以根据牛顿冷却定律，通

9、过实验来测定。因为<< ,所以传热管内的对流传热系数K，K（W/m2·）为热冷流体间的总传热系数，且 所以： （1）式中：管内流体对流传热系数，W/(m2)； Qi管内传热速率，W； Si管内换热面积，m2； 管内平均温度差，。平均温度差由下式确定： （2）式中：冷流体的入口、出口平均温度，； tw壁面平均温度，；因为换热器内管为紫铜管，其导热系数很大，且管壁很薄，故认为内壁温度、外壁温度和壁面平均温度近似相等，用tw 来表示，由于管外使用蒸汽，所以tw近似等于热流体的平均温度。管内换热面积： （3）式中：di内管管内径，m； Li传热管测量段的实际长度，m。由热量衡算式

10、： （4）其中质量流量由下式求得： （5）式中：Vi冷流体在套管内的平均体积流量，m3 / h； cpi冷流体的定压比热，kJ / (kg·)； i冷流体的密度，kg /m3。cpi和i可根据定性温度tm查得，为冷流体进出口平均温度。ti1，ti2， tw， Vi可采取一定的测量手段得到。（2）对流传热系数准数关联式的实验确定：流体在管内作强制湍流，被加热状态，准数关联式的形式为： . （6）其中： ， ， 物性数据i、cpi、i、i可根据定性温度tm查得。经过计算可知，对于管内被加热的空气，普兰特准数Pri变化不大，可以认为是常数，则关联式的形式简化为： （7）这样通过实验确定不同

11、流量下Rei与，然后用线性回归方法确定A和m的值。2.强化套管换热器传热系数、准数关联式及强化比的测定：强化传热技术，可以使初设计的传热面积减小，从而减小换热器的体积和重量，提高了现有换热器的换热能力，达到强化传热的目的。同时换热器能够在较低温差下工作，减少了换热器工作阻力，以减少动力消耗，更合理有效地利用能源。强化传热的方法有多种，本实验装置采用了多种强化方式，具体见下表。图一 螺旋线圈强化管内部结构其中螺旋线圈的结构图如图一所示，螺旋线圈由直径3mm以下的铜丝和钢丝按一定节距绕成。将金属螺旋线圈插入并固定在管内，即可构成一种强化传热管。在近壁区域，流体一面由于螺旋线圈的作用而发生旋转，一面

12、还周期性地受到线圈的螺旋金属丝的扰动，因而可以使传热强化。由于绕制线圈的金属丝直径很细，流体旋流强度也较弱，所以阻力较小，有利于节省能源。螺旋线圈是以线圈节距H与管内径d的比值以及管壁粗糙度（）为主要技术参数，且长径比是影响传热效果和阻力系数的重要因素。科学家通过实验研究总结了形式为的经验公式，其中A和m的值因强化方式不同而不同。在本实验中，确定不同流量下的Rei与，用线性回归方法可确定B和m的值。单纯研究强化手段的强化效果（不考虑阻力的影响），可以用强化比的概念作为评判准则，它的形式是：，其中Nu是强化管的努塞尔准数，Nu0是普通管的努塞尔准数，显然，强化比1，而且它的值越大，强化效果越好。

13、需要说明的是，如果评判强化方式的真正效果和经济效益，则必须考虑阻力因素，阻力系数随着换热系数的增加而增加，从而导致换热性能的降低和能耗的增加，只有强化比较高，且阻力系数较小的强化方式，才是最佳的强化方法。四、实验装置的基本情况1.实验装置流程示意图（如图二所示）：1-光滑管空气进口阀；2-光滑管空气进口温度；3-光滑管蒸汽出口；4-光滑套管换热器；5-光滑管空气出口温度；6-强化管空气进口阀；7-强化管空气进口温度；8-强化管蒸汽出口；9-内插有螺旋线圈的强化套管换热器；10-光滑套管蒸汽进口阀；12-孔板流量计；13-强化套管蒸汽进口阀；14-空气旁路调节阀；15-旋涡气泵；16-储水罐17

14、-液位计；18-蒸汽发生器；19-排水阀；20-散热器；其中2，5，7，11，12为测试点图二 传热综合实验装置流程图2.实验设备主要技术参数（如表一所示）：表一 实验装置结构参数实验内管内径di（mm）20.00实验内管外径do（mm）22.0实验外管内径Di（mm）50实验外管外径Do（mm）57.0测量段（紫铜内管）长度L（m）1.20强化内管内插物丝径h（mm）1（螺旋线圈）尺寸节距H（mm）40孔板流量计孔流系数及孔径c0=0.65、d0 =0.014 m旋涡气泵XGB2型加热釜操作电压200伏 操作电流10安3.实验装置面板图（如图三所示）：图三 传热过程综合实验面板图五、实验操作

15、步骤：1.实验前的检查准备向水箱中加水至液位计上端。检查空气流量旁路调节阀5是否全开(应全开)。检查蒸气管支路各控制阀10（11）和空气支路控制阀8（9）是否已打开（应保证有一路是开启状态），保证蒸汽和空气管线畅通。合上电源总闸，设定加热电压，启动电加热器开关，开始加热。2. 开始实验 手动实验操作：STPO合上电源总开关。打开加热开关,设定加热电压(不得大于200V),直至有水蒸气冒出,在整个实验过程中始终保持换热器蒸汽放空口12（13）处有水蒸气冒出。（加热电压的设定：按一下加热电压控制仪表的键，在仪表的SV 显示窗中右下方出现一闪烁的小点，每按一次键，小点便向左移动一位，小点在哪个位子上

16、就可以利用、键调节相应位子的数值，调好后在不按动仪表上任何按键的情况下30秒后仪表自动确认，并按所设定的数值应用） 利用变频器启动风机（按变频器上的 STOP 键）并用旁路调节阀5来调，节空气的流量,在一定的流量下稳定35分钟后分别测量空气的流量,空气进、出口的温度，由温度巡检仪测量（1-光滑管空气入口温度；2-光滑管空气出口温度；3-粗糙管空气入口温度；4-粗糙管空气出口温度）,换热器内管壁面的温度由温度巡检仪（上-光滑管壁面温度；下-粗糙管壁面温度）测得。然后,在改变流量稳定后分别测量空气的流量,空气进,出口的温度, 壁面温度后继续实验。 实验结束后,依次关闭加热、风机和总电源。一切复原。

17、应用计算机操作启动计算机，实验设备通电，关闭空气旁路调节阀。更改变频器中参数，将变频器设置调到计算机控制状态。调节方法如下：按变频器（DSP/FUN）键示窗变为（F000）利用（，)键，将（F000）改为（F010），按（READ/ENTER）键示窗变为（0000）利用（，)键，将（0000）改为（0001）再按（READ/ENTER）键示窗变为（F010）利用（，)键，将（F010）改为（F011），按（READ/ENTER）键示窗变为（0000）利用（，) ，将（0000）改为（0002）按（READ/ENTER）后，再按按变频器（DSP/FUN），此时变频器为自动计算机控制状态。打开计算

18、机进入应用程序，在实验操作界面中点击（加热电压开关）上的绿色按键，在加热电压的红色数字上点击，在弹出的对话窗中输入相应加热电压值后，确定并开始加热。待换热器有连续的蒸汽冒出后，在实验操作界面中点击（风机开关）绿色按键，启动风机后。在实验操作界面中选择所进行的实验管路。在流量调节窗中输入一定的数值后，按下（流量调节）键，程序会按所输入的数值相应的调节变频器的频率，以达到改变空气流量的目的，待流量稳定35分钟后，点击（数据采集）即可完成一次数据的记录，在操作界面的上方会显示出这次所采集的数据，在操作界面的右下的图中出现相应的数据采集点。后再在流量调节窗中输入数值用以改变流量，待流量稳定后继续采集。

19、待整个换热器实验结束后点击操作界面左上方的（文件）按键选择（结束实验），对实验数据进行保存。切换另一个换热器，实验步骤同上，进行数据采集。待数据采集结束后，将两次实验结果合并一处进行整理，对数据和图象进行保存或打印。结束实验。结束实验，可利用计算机程序关闭风机和停止加热，最后结束程序一切复原。六、实验注意事项1.实验前将加热器内的水要加到指定位置,防止电热器干烧损坏电器。特别是每次实验结束后，进行下次实验之前，一定检查水位，及时补充。2.计算机数据采集和过程控制实验时应严格按照计算机使用规程操作计算机.采集数据和控制过程中要注意观察实验现象。3.开始加热时,加热电压控制在(160V)左右为宜。

20、4.加热约十分钟后,可提前启动鼓风机,保证实验开始时空气入口温度t1()比较稳定，可节省实验时间。5.必须保证蒸汽上升管线的畅通。即在给蒸汽加热釜电压之前，两蒸汽支路控制阀之一必须全开。转换支路时，应先开启需要的支路阀门，再关闭另一侧阀门，且开启和关闭控制阀门时动作要缓慢，防止管线骤然截断使蒸汽压力过大而突然喷出。6.必须保证空气管线畅通。即在接通风机电源之前，两个空气支路控制阀之一和旁路调节阀必须全开。转换支路时，应先关闭风机电源然后再开启或关闭控制阀。7.注意电源线的相线、零线、地线不能接错。七、实验数据记录及数据处理过程举例1.实验数据的计算过程简介(以光滑管第一组数据为例)。孔板流量计

21、压差=0.51Kpa 壁面温度tw =100.2。进口温度t1 =18.1 出口温度 t2 =64.7 传热管内径di (mm)及流通断面积 F(m2)： di20.0(),0.0200 (); F(di2)43.142×(0.0200)240.0003142( m2).传热管有效长度 L()及传热面积si(m2)： L1.200（) siL di3.142×1.200×0.02000.075394(m2).传热管测量段上空气平均物性常数的确定.先算出测量段上空气的定性温度 ()为简化计算,取t值为空气进口温度t1()及出口温度t2()的平均值：即=41.4（）据

22、此查得: 测量段上空气的平均密度 1.13 (Kg/m3)；测量段上空气的平均比热 Cp1005 (JKg·K)；测量段上空气的平均导热系数 0.0276（W·K)；测量段上空气的平均粘度 0.0000192()；传热管测量段上空气的平均普兰特准数的0.4次方为: Pr0.40.6960.40.865空气流过测量段上平均体积（ m3/h）的计算:孔板流量计体积流量：=0.65×3.14×0.01652×3600/4×=10.43（m3/h）传热管内平均体积流量: =11.27（m3/h）平均流速: =9.96（m/s）冷热流体间的平均

23、温度差tm ()的计算: 测得 tw= 99.9()（）其他项计算:传热速率(W) （W） （W/m2·） 传热准数 测量段上空气的平均流速： （m/s）雷诺准数 =11794作图、回归得到准数关联式中的系数。重复步骤（1）-（8），处理强化管的实验数据。作图回归得到准数关联式中的系数。表二、实验装置数据记录及整理表（普通管换热器）No.1234567流量（Kpa)0.511.021.712.463.193.834.3T1(）18.115.615.015.717.220.022.6T1(Kg/m3)1.211.221.221.221.221.211.20T2(）64.760.758.

24、256.556.557.158.2Tw(）100.2100.3100.1100.1100.2100.1100.1at(）41.4038.1536.6036.1036.8538.5540.40 at(kg/m3)1.131.151.151.151.151.141.14at*1002.762.732.722.722.722.742.75Cp at1005100610071008100910101011at*1000001.921.901.901.891.901.901.91dt(）46.6045.1043.2040.8039.3037.1035.60dat(）58.8062.1563.5064.0

25、063.3561.5559.70Vt1(m3/h)10.4314.7019.0222.8426.0628.6730.49V(m3/h)11.2715.8520.4524.4527.8330.4932.33u(m/s)9.9614.0218.0821.6224.6126.9628.58qc(W)166229285322353363368 （W/m2·）38495967747882Re11794168872196626336298493240134016Nu27364449545759Nu/(Pr0.4)31415057636669表三、实验装置数据记录及整理表（强化管换热器）No.12

26、34567流量（Kp)0.350.831.361.832.402.963.27T1(）14.013.414.215.417.221.225.8T1(Kg/m3)1.231.231.231.221.221.201.19T2(）81.377.475.274.373.974.375.6Tw(）100.9101.0101.0101.0101.0101.0101.0at(）47.6545.4044.7044.8545.5547.7550.70at(kg/m3)1.111.121.121.121.121.111.10at*1002.802.792.782.782.792.802.83Cp at100510

27、0610071008100910101011at*1000001.951.941.931.931.941.951.96dt(）67.3064.0061.0058.9056.7053.1049.80dat(）53.2555.6056.3056.1555.4553.2550.30Vt1(m3/h)8.5913.2216.9519.6922.6125.2526.71V(m3/h)9.6014.7018.7521.7024.8227.5328.94u(m/s)8.4913.0016.5819.1921.9424.3425.59qc(W)201295359402442457447 （W/m2·

28、）50708595106114118Re9715150571927222292253942783328794Nu36506168768183Nu/(Pr0.4)41587079889496图四 传热实验装置实验准数关联图 实验三 精馏实验一、实验目的了解板式塔的结构及精馏流程理论联系实际，掌握精馏塔的操作二、实验内容采用乙醇水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点在规定时间内，完成D=500ml、同时达到xD93v%、xW3v%分离任务三、实验原理塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度，由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可

29、达到塔顶轻组份增浓和塔底重组份提浓的目的。在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻组份不断增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转入液相，下降液流中重组份浓度不断增浓，至塔底达到要求浓度。1. 评价精馏的指标全塔效率全回流下测全塔效率有二个目的。一是在尽可能短的时间内在塔内各塔板，至上而下建立浓度分布，从而使未达平衡的不合格产品全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格，并维持若干时间后为部分回流提供质量保证。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下的全塔效率相差不大，在工程处理时，可以用全回流下的全塔效率代替部分回流

30、下的全塔效率，全塔效率的定义式如下： （1）NT：全回流下的理论板数；N：精馏塔实际板数。2. 维持正常精馏的设备因素和操作因素精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上足够的相间传递面积。塔底加热（产生上升蒸汽）、塔顶冷凝（形成回流）是精馏操作的主要能量消耗；回流比愈大，塔顶冷凝量愈大，塔底加热量也必须愈大。回流比愈大，相间物质传递的推动力也愈大。2.1 设备因素为有效地实现汽液两相之间的传质，为了使传质具有最大的推动力，设计良好的塔结构能使操作时的板式精馏塔（如图2所示）应同时具有以下两方面流动特征：汽液两相总体逆流；汽液两相在板上错流。塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象：

31、(i)严重的液沫夹带现象板压降 （2） (ii)严重的漏液现象 (iii)溢流液泛2.2操作因素适宜回流比物料平衡F=D+W （3）Fxf=DxD+WxW （4）(i)总物料的平衡：F=D+W (ii) 轻组分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW2.3灵敏点温度T灵（1） 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰（如R，xf，采出率等发生波动时），全塔各板的组成将发生变动，全塔的温度分布也将发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏，故称它们为灵敏板。（2） 塔内温度剧变的区域塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然，在塔的顶部和底部附近的塔段内温度变化较小，中部

32、温度变化较大。因此，在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个测温点，在操作变动时，该点的温度会呈现较灵敏的反应，因而称为灵敏点温度。（3） 按灵敏点温度进行操作控制操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合格。以后即按该灵敏点温度进行调节。例如，当精馏段灵敏点温度上升达到规定值后即减小出料量，反之，则加大出料量。四、实验设计1. 实验方案设计采用乙醇水物系，全回流操作测全塔效率根据，在一定加热量下，全回流操作 稳定后塔顶塔底同时取样分析，得xD、xW，用作图法求理论板数。部分回流时回流比的估算 操作回流比的估算有二种方法：(i) 作图法初估操作回流比。 (ii) 根据现有

33、塔设备操作摸索回流比： 2. 实验流程设计需要1个带再沸器和冷凝器的筛板精馏塔。需要3个温度计，以测定、。需要1个塔釜压力表，以确定操作压力。需要1个加料泵，供连续精馏之用。需要3个流量计，以计量回流量、塔顶出料量、加料量。将以上仪表和主要塔设备配上贮槽、阀门、管件等组建如下实验装置图。五、实验装置图六、原始数据记录 实验体系：酒精水溶液 进料状态：常温 设备参数：塔板数=15 塔径=50mm 板间距=100mm 开孔率=3.8% 仪表参数： 回流流量计量程660ml/min产品流量计量程2.525ml/min 进料流量计量程2.525ml/min加热功率（可调） 02.5 kw 操作参数：P

34、釜=2035/×100Pa；T灵=7883；F L/hD L/hW L/hR%全回流95.0 v 3.580 25 部分回流93.0v 3.079 28 3 0.45 2.5 2.2 16v 七、数据处理全回流下塔顶；mol%1.21mol%由作图可知：NT=9,则塔效率八、实验现象讨论与分析1. 全回流操作时，精馏塔不加料也不出料，因此在yx图上，精馏段与提馏段操作线都与对角线重合。可以看出：全回流的特点是两板之间任一截面上，上升蒸汽的组成与下降液体组成相等。所以，可以通过作图法求得全回流理论板数NT，求得塔效率。2. 正常操作的板式精馏塔应满足气液两相总体逆流，气液两相在板上错流

35、。在部分回流操作时，稍有不当，比全回流更易产生不正常现象。釜压过高易产生液沫夹带或液泛；釜压过低则会产生漏液。漏夜最易发生的地方是塔顶和加料板处。3为了达到指定分离任务，回流比的控制相当重要。若回流量L增加，塔顶出料量D不变，这意味着塔釜加热量增加，塔顶冷却量也增加，所以这是以能耗为代价的。本实验出现灵敏板温度超出正常范围时这意味着塔顶xD不合格，T灵急剧上升，应采用D=0，F；T灵缓慢上升应增加塔釜加热量和塔顶冷却量，而不是减小塔顶出料来提高回流比。因为后者的操作会破坏物料平衡。 4 部分回流时，由于加料状况为冷加料，入塔后将会影响精馏段上升的蒸汽量，因此需微微提高加热电压，使精馏段仍然维持

36、原来的上升蒸汽量。实验四 吸收实验一、实验目的1. 了解填料吸收塔吸收装置的基本流程及设备结构2. 了解空塔气速和吸收剂用量对吸收系数的影响3. 掌握气相体积吸收总系数的测定方法二、实验原理吸收是分离混合气体时利用混合气体中某组分在吸收剂中的溶解度不同而达到分离的一种方法。不同的组分在不同的吸收剂，不同的吸收温度，不同的液气比，不同的吸收剂进口浓度，吸收速率是不同的。所选用的吸收剂对某组分具有选择性吸收。吸收操作的目标函数：y2 或 = 影响y2 有：1.设备因素；2.操作因素。1. 设备因素a. 填料塔的结构典型的填料塔结构为塔体是一圆形筒体，筒体内分层安放一定高度的填料层，填料层底端由搁栅

37、支撑，液体分布器和液体再分布器将吸收剂均匀地分散至整个塔截面的填料上。液体靠重力自上而下流动，气体靠压差自下而上流动。填料的表面覆盖着一层液膜，气液传质发生在气液接触面上。最早的填料拉西(1914)由拉西发明，它是一段外径和高度相等的短管，时隔多年，鲍尔环，阶梯环，弹簧填料，环填料不锈钢金属丝网波纹填料，以及种类繁多的规整填料。评价填料特性的三个数字：1) 比表面积 a (m2/m3) 越大越好；2) 空隙率 气体阻力尽可能小，越大越好；3) 单位堆积体积内的填料数目n。 b. 填料的作用(1) 增加气液接触面积，应满足：1) 80%以上的填料润湿。2) 液体为分散相，气体为连续相 (反之为鼓

38、泡塔，失去填料的作用) 。(2) 增加气液接触面的湍动，应满足：1) 保证气液逆流。 2) 要有适宜的液气比，若气速过大，液体下降速度为零，即发生液泛。填料塔的操作满足了上述要求，填料才会起作用。c. 液体分布器的作用(1) 较高的填料层，需分段安装液体再分布器。 (2) 克服液体向壁偏流现象，为此，每隔一定高度的填料层，要装有液体再分布器。 (3) 使填料均匀润湿，从而增加气液接触面积。 2. 操作因素本文所强调对于特定的吸收过程，改变L、t、x2三要素对改善y2所起的作用是不同的，即回答特定的吸收过程，三要素中哪一个是控制因素。3. 吸收总传质系数的测定传质速率式： NA=Kya·

39、;H·Ym (1)物料衡算式： G空(Y1-Y2)=L(X1-X2) (2) 相平衡式： Y=mX (3)(1)和(2)式联立得： Kya= (4) 由于实验物系是清水吸收丙酮，惰性气体为空气，气体进口中丙酮浓度y1>10%,属于高浓度气体吸收，所以： Y1= ； Y2= ；G空装有测空气的流量计；V填与塔结构和填料层高度有关；其中： (5) ； ； L装有测吸收剂的流量计； m在吸收剂进塔与出塔处装有测液体的温度计，吸收温度 将以上测量仪表与吸收塔，液体高位槽，管道加热器，丙酮鼓泡器，压力定值器，空气压缩机以及阀门管件等一起，组建成以下实验装置流程图。三、实验内容分别改变吸收

40、剂水的流量和惰性气体空气流量，测定不同条件下混合气体的进、出口浓度，计算回收率，传质推动力 和传质总系数Kya。通过对实验数据的处理，分析气、液相流量变化和吸收剂温度改变对于吸收传质效果的影响。四、实验装置流程图五、实验步骤1 打开空气压缩机，通过旁路阀调节压缩机出口压力0.10.2Mpa，打开吸收剂计量流量计至刻度为2 L/h。2 调节压力定值器至刻度为0.02Mpa，此压力足够提供气体流动，尾气经水继续吸收后再排放。3 调节液封装置中的调节阀使吸收塔塔底液位处于气体进口处以下的某一固定高度。4 调节空气计量流量计至刻度为400 L/h。5 待稳定5 min后，分别对气体进、出口y1、y2取

41、样分析，为使实验数据准确起见，先取y2,后取y1；取样针筒应在取样分析前用待测气体洗二次，取样量近30ml。6 空气流量计校正，其校正公式为： 7. 如果进行吸收温度影响的实验，请在常温吸收实验数据测定完后，将吸收剂进口加热温度开关打开，待进、出口温度显示均不变时，取样分析。六、原始数据记录 七、计算示例（取第一组数据为例进行计算）：2=9.62×10-4m2 l/h mol/h kmol/m2h kmol/m2h m=0.5855e0.0518t=0.5855e0.0518×24.15=2.046过程运算表八、结果讨论与分析本次实验，通过改变进口温度t、空气流量G、吸收剂

42、流量L来说明此三变量对吸收的影响，从中得出以下结论：G不变，t也不变，增加L，则出口气体组成y2下降，吸收速率NA增加，平均推动力减小，吸收剂出口浓度减小，回收率增大，Kya增加，有利于吸收。L、t均不变，G增加时，y2增加，增加，x1增加，Kya增加，虽然下降，但是吸收速率NA增加。鉴于以上二点，该物系吸收系双膜控制。根据Kya=cLaGb，将实验数据代入，关联出指数a、b，得a/b4/6。 G、L不变时，增加吸收剂进口温度t，y2 增加，NA下降，增加，x1下降，回收率减少，Kya减少，不利于吸收。实验五 萃取实验一实验目的1了解液-液萃取原理和实验方法。2熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和

43、控制参数。3掌握评价传质性能（传质单元数、传质单元高度）的测定和计算方法。二实验原理液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。在欲分离的液态混合物（本实验暂定为：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一种与其互不相溶的溶剂（本实验暂定为：水），利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂（水），混合液中欲分离的组分称为溶质（苯甲酸），萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相，剩余的混合液称为萃余相。图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。将萃取剂加到混合液中，搅拌混合均匀，因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度，溶

44、质从混合液向萃取剂中扩散，从而使溶质与混合液中的其他组分分离。图2-15-1 单级萃取过程示意图由于在液-液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大。为了提高液-液相传质设备的效率，常常从外界向体系加能量，如搅拌、脉动、振动等。本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，传质性能可用理论级和级效率表示，或者用传质单元数和传质单元高度表示，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。萃取相传质单元数NOE表示分离过程的

45、难易程度。对于稀溶液，近似用下式表示： (2-15-1)式中：NOE 萃取相传质单元数x 萃取相的溶质浓度（摩尔分率，下同）x* 溶质平衡浓度xl、x2 分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。萃取相的传质单元高度用HOE表示： (2-15-2)式中：H为塔的有效高度（m）。传质单元高度HOE表示设备传质性能的优劣。HOE越大、设备效率越低。影响萃取设备传质性能（HOE）的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。三实验装置流程及试剂1实验装置本实验装置为转盘式萃取塔，见图2-15-2。转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。转盘塔塔身由玻璃制成（有效高度

46、1.134 m），转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。转盘塔上下两端各有一段澄清段，使每一相在澄清段有一定的停留时间，以便两液相的分离。在萃取区，一组转盘固定在中心转轴上，转盘有一定的开口，沿塔壁则固定着一组固定圆环盘，转轴由在塔顶的调速电机驱动，可以正反两个方向调解速度。分散相(油相)被转盘强制性混合搅拌，使其以较小的液滴分散在连续相(水)中，并形成强烈的湍动，促进传质过程的进行。转盘塔具有以下几个特点：1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定；2)处理能力大、分离效率高；3)操作弹性大。2实验流程实验流程见图2-15-3。实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部，

47、由于两相的密度差，煤油从底部住上运动到塔顶。在塔的上部设置一澄清段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚实现两相分离。经澄清段分层后，油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。水相经转子流量计进入转盘塔的上部，在重力的作用下从上部住下与煤油混合液逆流接触，在塔底澄清段分层后排出。在塔中，水和含有苯甲酸的煤油在转盘搅拌下被充分混合，利用苯甲酸在两液相之间不同的平衡关系，实现苯甲酸从油相转移到水相中。溶质：苯甲酸（分析纯）；煤油；氢氧化钠（分析纯）；指示剂：酚酞。图2-15-2 转盘萃取塔实物装置 图2-15-3 转盘塔萃取实验流程四实验步骤及分析方法1实验步骤1）配制标准NaOH溶液（浓度大约为0.

48、03mol/L）2）将一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循环槽中通过油泵循环搅拌使煤油中苯甲酸的浓度均匀。3）取10ml循环槽中的煤油，放入烧杯，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层20ml水，测定出苯甲酸的平衡浓度。4）开启水阀，水由上部进入转盘塔。待水灌满塔后，开启油泵，通过阀门调节流量，将煤油送人转盘塔下部。调节萃取剂(水)与混合液(煤油)流量之比为4:1（建议水相流量为20Lh，油相流量为5Lh），转速调节到500转分左右,正转。5）观测塔中两相的混合情况，每隔半小时取塔底部出口水进行分折，直到水中的苯甲酸浓度趋于稳定。6）测定出水口温度（视为实验体系温

49、度）。7）实验完毕，关闭电源，将塔中和循环槽的煤油和水放尽。8）整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入式(2-15-1)计算。2分析方法本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变为粉红色，摇晃后不再褪色时即达到滴定终点。本实验中需分别测定出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml） 2个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）1根。五实验数据记录 实验数据记录于表2-15-1（表中所填数据，为某次实验数据）。表2-15-1 实验数据记录表塔高：113.4 (cm) ； 体系温度：22 () ； 萃取相： 水 ；萃余相： 煤油 ；水流量： 20 （L/h）；油流量： 5 （L/h）；氢氧化钠浓度xNaOH = 0.0207 (mol/L)序号操作参数滴定的NaOH（ml）流量（L/h）累计时间（min）转速（转/min）出塔水平衡